低氧含量碳化硅纤维及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低氧含量碳化硅纤维及其制备方法。制备方法包括：S101：将乙酰丙酮铝与聚硅碳硅烷进行反应，得到聚铝碳硅烷粗料；将粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到聚铝碳硅烷细料；S102：将细料进行熔融纺丝处理，得到聚铝碳硅烷纤维束；S103：之后进行空气不熔化处理，得到交联纤维；S104：将交联纤维在惰性气氛下高温烧结，得到碳化硅纤维。本发明专利技术制备得到的低氧含量碳化硅纤维具有优异的力学性能和耐高温性能，其在常温下强度可达2.8±0.3GPa，弹性模量为210±10GPa；且在1000℃空气环境中处理100h后，强度保留率仍能达到80％以上，从而在高性能纤维领域内具有广泛的实用价值和应用前景。

Silicon carbide fiber with low oxygen content and its preparation method

The invention relates to a silicon carbide fiber with low oxygen content and a preparation method thereof. The preparation methods include: S101: acetyl acetone aluminum and polysilane silane are reacted to get polyal carbonyl silane coarse material; the coarse material is dissolved in xylene, filtered and distilled to get polyal carbonane fine material; S102: melt spinning the fine material and get polyaluminum carbon silane fiber bundle; S103: then air is not. The crosslinked fibers were obtained by melting treatment. S104: the crosslinked fibers were sintered at high temperature in an inert atmosphere to obtain silicon carbide fibers. The low oxygen content of silicon carbide fiber prepared by the invention has excellent mechanical properties and high temperature resistance. Its strength can reach 2.8 + 0.3GPa at normal temperature, and the modulus of elasticity is 210 + 10GPa; and after treating 100h in air environment of 1000 degrees C, the strength retention rate can still reach 80%, and it is widely used in the field of high performance fiber. Practical value and application prospect.

【技术实现步骤摘要】
低氧含量碳化硅纤维及其制备方法
本专利技术涉及高性能纤维
，具体涉及一种低氧含量碳化硅纤维及其制备方法。
技术介绍
碳化硅(SiC)纤维作为一种高强高模、耐高温氧化性能极佳的陶瓷纤维，在航空、航天、武器等高尖端领域具有极为广泛的应用前景。具体地，SiC纤维强度高，可编织性能好，通过不同的界面处理，可适用于不同的聚合物基、金属基、陶瓷基复合材料。由于SiC纤维优异的性能，世界各国先后对连续SiC纤维的制备开展了广泛的研究。目前，制备连续SiC纤维的主要方法有：化学气相沉积法(CVD法)、化学气相反应法(CVR法)以及先驱体法(PD法)。先驱体法作为目前研究最多的制备方法，一般是利用含有目标元素的有机聚合物作为先驱体，利用其可溶可熔的性质进行熔融纺丝、通过交联反应进行不熔化处理、再经高温烧结使有机纤维无机化成陶瓷纤维。先驱体法可制得传统方法难以得到的细直径连续SiC纤维；且可通过分子设计获得含有不同元素的先驱体聚合物，经热分解转化成多元复相纤维，制备功能陶瓷纤维。但是先驱体转化法在不熔化处理过程中，若采用经济的空气交联法，容易引入大量氧元素；由于SiC纤维中大量氧以SiCxOy的无本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S101：将乙酰丙酮铝与聚硅碳硅烷在惰性气氛下进行反应，得到聚铝碳硅烷粗料；之后将所述粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到聚铝碳硅烷细料；S102：将所述聚铝碳硅烷细料进行熔融纺丝处理，得到聚铝碳硅烷纤维束；S103：将所述聚铝碳硅烷纤维束进行空气不熔化处理，得到交联纤维；S104：将所述交联纤维在惰性气氛下高温烧结，之后冷却，得到所述碳化硅纤维。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S101：将乙酰丙酮铝与聚硅碳硅烷在惰性气氛下进行反应，得到聚铝碳硅烷粗料；之后将所述粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到聚铝碳硅烷细料；S102：将所述聚铝碳硅烷细料进行熔融纺丝处理，得到聚铝碳硅烷纤维束；S103：将所述聚铝碳硅烷纤维束进行空气不熔化处理，得到交联纤维；S104：将所述交联纤维在惰性气氛下高温烧结，之后冷却，得到所述碳化硅纤维。2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S101中，所述聚硅碳硅烷为：以聚二甲基硅烷为原料合成聚碳硅烷过程中，将收集到的副产物聚硅碳硅烷经提纯之后得到；其中，所述提纯具体包括：将副产物聚硅碳硅烷溶于二甲苯溶剂中，之后经过滤和减压蒸馏处理；二甲苯与所述副产物聚硅碳硅烷的体积比为(1～2):1。3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S101中，所述乙酰丙酮铝的纯度＞99％，且所述乙酰丙酮铝的质量百分浓度为5～10％；所述二甲苯与所述粗料的体积比为(1～2):1。4.根据权利要求3所述的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于：所述S101中，所述聚铝碳硅烷粗料的制备具体包括：取质量百分浓度为5～10％的乙酰丙酮铝置于高压釜内，将聚硅碳硅烷缓慢注入高压釜，并均匀覆盖在乙酰丙酮铝表面；之后通入N2置换3～5次，随后在N2气氛下以5℃～10℃/min的速度缓慢加热至3...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴宝林，侯振华，
申请(专利权)人：江西嘉捷信达新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36