一种检测食品中抗氧化剂含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测食品中抗氧化剂含量的方法，属于食品检测技术领域。所述方法包括以下步骤：A.将固态食品碾碎至直径为1～10mm，得到小颗粒待测样品；B.将100g样品加入离心管中；C.加入甲醇，涡旋1～2min，混合均匀后，静置15～20min，D.将离心管置于超声设备中，超声处理；E.将混合液于离心机中离心3～5min，分别收集上层清液和下层混合物，并向下层混合物中加入甲醇，以此重复C、D、E步骤2～3次，将每次得到的上层清液合并得到混合液；F.用超滤膜过滤混合液；G.将滤液于‑20～‑15℃下冷冻2.5～4h；H.检测；本发明专利技术的检测方法具有灵敏度、精密度高，检测时间短，效率高的优点。

A method for detecting antioxidants in foods

The invention discloses a method for detecting the content of antioxidants in food, belonging to the technical field of food detection. The method comprises the following steps: A. crushing solid food to 1-10mm in diameter to obtain small particles to be measured; B. adding 100g sample to centrifugal tube; C. adding methanol, whirlpool for 1-2min, mixing uniformly, standing for 15-20min, D. putting centrifugal tube in ultrasonic equipment, ultrasonic treatment; E. mixing liquid in centrifuge. After centrifugation for 3 to 5 minutes, the upper and lower mixtures are collected and methanol is added to the lower mixtures, and the C, D and E steps are repeated for 2 to 3 times to merge the supernatant obtained at each step to obtain the mixtures; F. filters the mixtures with ultrafiltration membranes; G. freezes the filtrates at 20 to 15 for 2.5 to 4 hours; H. detection; The invention discloses a method for determining the mixtures. The detection method has the advantages of high sensitivity, high precision, short detection time and high efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种检测食品中抗氧化剂含量的方法
本专利技术涉及一种检测食品中抗氧化剂含量的方法，属于食品检测

技术介绍
食品中的油脂在长期储存中会逐步变质变坏，并产生令人不愉快的气味和味道，这种变化即为油脂酸败，防止油脂酸败的关键在于防止其自身氧化。为了达到此目的，常在油脂或含脂肪较高的食品中加入一些抗氧化剂，来防止油脂及富脂食品的氧化酸败，以及由氧化所导致的退色、褐变、维生素破坏等。抗氧化剂种类很多，主要分为天然类抗氧化剂和合成类抗氧化剂，由于天然抗氧化剂的稳定性一般较差，食品生产商都愿意选择如TBHQ、BHA、BHT、PG等的合成酚类抗氧化剂(SPAs)。为了阻止或延缓油脂氧化，在加工生产脂肪、油脂和包含油脂的食品时，这些SPAs是被有意加在生产中已经50多年。近年来，经动物试验研究证明，SPAs存在一定安全性隐患，BHT和BHA已经在动物试验中被怀疑与肝损伤害和肝癌有关系，这样SPAs在食品中使用是被政府严格控制的。例如，TBHQ在欧盟是被禁止的。过量添加对人体健康有害，如剂量高的BHA有引发动物致癌的可能，具有抑制人体呼吸酶活性的问题；因此，这些抗氧化剂在食品中应用及其添加量日益受到人们的关注，精确、快速测定食品中抗氧化剂的含量尤为重要。现有技术中一般采用GB5009.32-2016《食品中9种抗氧化剂的测定》，该标准的检测过程分为提取、净化、检测步骤，其中的净化步骤采用C18固相萃取柱进行萃取，操作复杂，且需要花费较多的时间在前处理上，固相萃取柱的成本高，导致检测的经济成本高；另外，检测步骤采用的是液相色谱仪，检测时间长，效率不高。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有技术中的检测方法时间长，效率不高，以及经济成本高的问题，提供一种新的检测食品中抗氧化剂的方法，通过对净化步骤和检测步骤的改进，提高检测的精准度，且操作方便快捷，检测效率高。为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：一种检测食品中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：A.样品预处理将待测固态食品碾碎至直径为1～10mm，得到小颗粒待测样品；B.取样将100g小颗粒待测样品加入离心管中；C.涡旋向离心管中加入甲醇，涡旋1～2min，混合均匀后，静置15～20min，D.超声提取将离心管置于超声设备中，超声处理5～8min；E.离心将步骤D得到的混合液于离心机中离心3～5min，分别收集上层清液和下层混合物，并向下层混合物中加入甲醇，以此重复C、D、E步骤2～3次，将每次得到的上层清液合并得到混合液；重复多次，以提高抗氧化剂的萃取出来的量，从而提高检测结果的准确性；F.过滤用超滤膜过滤混合液，收集滤液；所述超滤膜的孔径为0.15～0.22μm；G.净化将滤液于-20～-15℃下冷冻2.5～4h，得到粉末状待测物；H.测定用电分析法检测待测物中抗氧化剂的含量；所述抗氧化剂为TBHQ、BHA、BHT、PG中的至少一种。为了更好地实现本专利技术，进一步地，步骤C中，中，所述甲醇的用量为小颗粒待测样品体积的3～4倍。进一步地，步骤D中，超声波的频率范围为20～50KHz，超声波功率为100～3000W。进一步地，步骤E中，所述离心机的转速为3000～4000r/min。进一步地，步骤F中，超滤膜为非纤维型的聚砜膜、聚砜酰胺膜或聚丙烯腈膜中的一种。更进一步地，步骤H中，电分析法检测方法为：首先绘制抗氧化剂的线性校正曲线图，然后将步骤G中的粉末状待测物加入容量瓶中，加入0.1mol/L的硫酸乙醇溶液0.5mL，1mol/L的高氯酸锂乙醇溶液1mL，二氯乙烷6mL，搅拌均匀后用甲醇稀释至总容量为25mL，然后在惰性气体保护下保持10～15min后，再进行检测即可。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术通过对样品预处理，将食品如饼干碾碎至小颗粒，以提高后续的萃取效果，提高检测结果的准确性；在预处理后依次经过涡旋、超声提取、离心分离以及超滤膜过滤、冷冻净化等步骤，依次除去食品中的各种杂质，得到粉末状的待测物(其主要成分为抗氧化剂)，然后通过电分析法检测抗氧化剂的种类以及各种类抗氧化剂的含量，电分析法相较于现有技术中的其他检测方法如：液相色谱法、液相色谱法/离子阱质谱法、气相色谱法、比色法以及气相色谱法，具有更高的灵敏度和精密度，且检测时间短，效率高，检出下限为0.1mg/kg。(2)本专利技术的超滤膜为非纤维型的聚砜膜、聚砜酰胺膜或聚丙烯腈膜中的一种，这类膜在pH1～14都是稳定的，且能够在90℃下均保持良好的状态，不受环境温度影响，适应性更广。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1一种检测黄桃果脯中抗氧化剂含量的方法，包括以下步骤：A.样品预处理将待测固态食品碾碎至直径为1～10mm，得到小颗粒待测样品；B.取样将100g小颗粒待测样品加入离心管中；C.涡旋向离心管中加入甲醇，涡旋1min，混合均匀后，静置15min，D.超声提取将离心管置于超声设备中，超声处理5min；E.离心将步骤D得到的混合液于离心机中离心3min，分别收集上层清液和下层混合物，并向下层混合物中加入甲醇，以此重复C、D、E步骤2次，将每次得到的上层清液合并得到混合液；F.过滤用超滤膜过滤混合液，收集滤液；所述超滤膜的孔径为0.15μm；G.净化将滤液于-20下冷冻2.5h，得到粉末状待测物；H.测定用电分析法检测待测物中抗氧化剂的含量。本实施例步骤C中，甲醇的用量为小颗粒待测样品体积的3倍。本实施例步骤D中，超声波的频率范围为20KHz，超声波功率为100～3000W。本实施例步骤E中，所述离心机的转速为3000r/min。本实施例步骤F中，超滤膜为非纤维型的聚砜膜。本实施例步骤H中，电分析法检测方法为：首先绘制抗氧化剂的线性校正曲线图，然后将步骤G中的粉末状待测物加入容量瓶中，加入0.1mol/L的硫酸乙醇溶液0.5mL，1mol/L的高氯酸锂乙醇溶液1mL，二氯乙烷6mL，搅拌均匀后用甲醇稀释至总容量为25mL，然后在惰性气体保护下保持10min后，再进行检测即可。上述绘制抗氧化剂的线性校正曲线图方法如下：分别取0.0001mol的TBHQ、BHA、BHT、PG加入到100ml的容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，避光备用。取0.4mL的硫酸乙醇溶液和1ml的高氯酸锂乙醇溶液，作为空白样，取TBHQ、BHA、BHT、PG的无水乙醇溶液作为标准样品溶液，其中，硫酸乙醇溶液的浓度为0.1mol/L,高氯酸锂乙醇溶液的浓度为1mol/L；调整空白样和标准样品溶液的溶度至2.0*10-4mol/L，与适量的1,2-二氯乙烷加入一并加入25ml的容量瓶中，使得总量占容量瓶体积的25％，最后用乙醇稀释至刻度要求。循环伏安图在-0.6～1.2V，20mV/s扫描速度下记录；微分脉冲伏安图在0.2～1.2V，10mV/s扫描速度下记录。分别做三次平行实验，计算其平均值作为TBHQ、BHA、BHT、PG氧化峰电流值。分别在5*10-6～3*10-4mol/L和1.5*10-5～3*10-4mol/L浓度范围内准备TBHQ、BHA、BHT、PG校正样品集，然后利用微分脉冲伏安法测定每个样品中对应氧化峰电流，并分别作出其校正曲线。食品中TBHQ、BH本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测食品中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：A.样品预处理将待测固态食品碾碎至直径为1～10mm，得到小颗粒待测样品；B.取样将100g小颗粒待测样品加入离心管中；C.涡旋向离心管中加入甲醇，涡旋1～2min，混合均匀后，静置15～20min，D.超声提取将离心管置于超声设备中，超声处理5～8min；E.离心将步骤D得到的混合液于离心机中离心3～5min，分别收集上层清液和下层混合物，并向下层混合物中加入甲醇，以此重复C、D、E步骤2～3次，将每次得到的上层清液合并得到混合液；F.过滤用超滤膜过滤混合液，收集滤液；所述超滤膜的孔径为0.15～0.22μm；G.净化将滤液于‑20～‑15℃下冷冻2.5～4h，得到粉末状待测物；H.测定用电分析法检测待测物中抗氧化剂的含量；所述抗氧化剂为TBHQ、BHA、BHT、PG中的至少一种。

【技术特征摘要】
1.一种检测食品中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：A.样品预处理将待测固态食品碾碎至直径为1～10mm，得到小颗粒待测样品；B.取样将100g小颗粒待测样品加入离心管中；C.涡旋向离心管中加入甲醇，涡旋1～2min，混合均匀后，静置15～20min，D.超声提取将离心管置于超声设备中，超声处理5～8min；E.离心将步骤D得到的混合液于离心机中离心3～5min，分别收集上层清液和下层混合物，并向下层混合物中加入甲醇，以此重复C、D、E步骤2～3次，将每次得到的上层清液合并得到混合液；F.过滤用超滤膜过滤混合液，收集滤液；所述超滤膜的孔径为0.15～0.22μm；G.净化将滤液于-20～-15℃下冷冻2.5～4h，得到粉末状待测物；H.测定用电分析法检测待测物中抗氧化剂的含量；所述抗氧化剂为TBHQ、BHA、BHT、PG中的至少一种。2.如权利要求1所述的检测食品中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵婷，李芳，赵龙，
申请(专利权)人：成都市华测检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51