一种球形相变微胶囊的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种球形相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：（1）将正十二醇、蜂蜡、聚乙二醇、蜜蜡酸、月桂酸、阳离子改性苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸和助乳化剂混合均匀，得溶液A；（2）将偶氮二异丁脒盐酸盐、乳化剂和去离子水混合，搅拌得溶液B；（3）将溶液A加入到溶液B中预乳化；（4）移至超声波细胞破碎仪中超声分散；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温，恒温水浴反应；（6）自然冷却至室温，加入含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，烘干即得。本方法所制备的球形相变微胶囊具有非常高的包封率，同时，其相变潜热高，节能效果佳。

Preparation method of spherical phase change microcapsule

The invention provides a method for preparing spherical phase change microcapsules, which comprises the following steps: (1) mixing n-dodecanol, beeswax, polyethylene glycol, honey wax acid, lauric acid, cationic modified styrene, acrylonitrile, acrylic acid and co-emulsifier evenly to obtain solution A; (2) azodiisobutylamidine hydrochloride, emulsifier Mixing with deionized water, stirring solution B; (3) Preemulsifying solution A into solution B; (4) Dispersing ultrasonic wave in ultrasonic cell breaker; (5) Transferring to three flasks with reflux condensation tube, mechanical stirring and thermometer, heating up, thermostatic water bath reaction; (6) Naturally cooling to room temperature, adding De-emulsified and filtered in an ethanol solution containing 2wt% calcium chloride; (7) Washed with ethanol solution and distilled water in turn and dried. The spherical phase change microcapsules prepared by this method have very high encapsulation efficiency, high latent heat of phase change and good energy saving effect.

【技术实现步骤摘要】
一种球形相变微胶囊的制备方法
本专利技术涉及一种球形相变微胶囊的制备方法。
技术介绍
随着现代科技和工业高速发展，人们对能源的需求量也与日俱增。要解决人们对能源需求的空前危机，一是寻找新的清洁能源，如开发利用核能、氢能、太阳能等；二是开发新的节能方法，延长能源的使用时间，实现现有能源的利用最大化。热能存储技术是当前提高能源利用率的有效方法，因此，开发新的储能技术成为近年来的研究主题。相变储能材料能解决能源供求的空间和时间分配不平衡性，提高能源使用效率，在太阳能节能、余热回收、航空航天、建筑节能、电子设备散热等领域应用广泛。但同时，相变储能材料本身存在相变过程中流动、相容性差和腐蚀性等问题。采用微胶囊技术，制备新型相变储热复合材料，是解决上述问题的有效手段之一。
技术实现思路
要解决的技术问题：本专利技术的目的是提供一种球形相变微胶囊的制备方法，所制备的球形相变微胶囊具有非常高的包封率，同时，其相变潜热高，节能效果佳。技术方案：一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将2-5份正十二醇、1-2份蜂蜡、2-4份聚乙二醇、1-2份蜜蜡酸、1-3份月桂酸、15-20份阳离子改性苯乙烯、5-7份丙烯腈、1-2份丙烯酸和1-2份助乳化剂混合均匀，得溶液A；（2）将0.5-1份偶氮二异丁脒盐酸盐、5-8份乳化剂和85-100份去离子水混合，搅拌10-15min，得溶液B；（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速500-600r/min下预乳化30-40min；（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200-250W和时间间隔2-4s的条件下，超声分散10-15min；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85-95℃，恒温水浴反应8-9h；（6）自然冷却至室温，加入10-20份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40-50℃下烘干即得。进一步优选的，所述阳离子改性苯乙烯的制备方法为：第一步：将10份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、20份苯乙烯和50份丙酮混合，加热至70℃反应2-3h；第二步：干燥，除去溶剂即得。进一步优选的，所述助乳化剂为西黄蓍胶、丙二醇、正丁醇、白蛋白或丙三醇中的一种或几种。进一步优选的，所述乳化剂为硬脂酸钾酷蛋白酸钠、山梨醇酐单硬脂酸酯、乙酸异丁酸蔗糖糖酯或木糖醇酐单硬脂酸酯的一种或几种。进一步优选的，所述步骤（4）中功率为230W，时间间隔为3s，超声分散时间为13min。有益效果：1.本专利技术采用微胶囊法，能够使内部相变材料在相变过程有大的传热面积，防止液体相变材料泄露，物理化学稳定性好，具有优异的热循环稳定性。2.本专利技术以单体液滴成核为主，与其它聚合体系相比，具有聚合速率高、产物分子量大、体系黏度低、易传热的特点，可制备稳定、纯度高、粒径小、分布窄的聚合物微胶囊。3.本专利技术方法所制备的球形相变微胶囊具有非常高的包封率，最高可达96.9%，包封效果好，同时，其相变潜热最高可达113.04kJ/kg，节能效果佳。具体实施方式实施例1一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将2份正十二醇、1份蜂蜡、2份聚乙二醇、1份蜜蜡酸、1份月桂酸、15份阳离子改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份丙烯酸和1份西黄蓍胶混合均匀，得溶液A；（2）将0.5份偶氮二异丁脒盐酸盐、5份硬脂酸钾酷蛋白酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30min；（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85℃，恒温水浴反应8h；（6）自然冷却至室温，加入10份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40℃下烘干即得。实施例2一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将3份正十二醇、1.5份蜂蜡、3份聚乙二醇、1.5份蜜蜡酸、1.5份月桂酸、17份阳离子改性苯乙烯、6份丙烯腈、1.5份丙烯酸和1.5份丙二醇混合均匀，得溶液A；（2）将0.7份偶氮二异丁脒盐酸盐、6份硬脂酸钾酷蛋白酸钠和90份去离子水混合，搅拌12min，得溶液B；（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速550r/min下预乳化35min；（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率220W和时间间隔3s的条件下，超声分散12min；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至90℃，恒温水浴反应8.5h；（6）自然冷却至室温，加入15份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在45℃下烘干即得。实施例3一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将4份正十二醇、1.5份蜂蜡、3份聚乙二醇、1.5份蜜蜡酸、2份月桂酸、18份阳离子改性苯乙烯、6份丙烯腈、1.5份丙烯酸和1.5份丙三醇混合均匀，得溶液A；（2）将0.8份偶氮二异丁脒盐酸盐、7份山梨醇酐单硬脂酸酯和95份去离子水混合，搅拌13min，得溶液B；（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速550r/min下预乳化35min；（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率230W和时间间隔3s的条件下，超声分散13min；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至90℃，恒温水浴反应8.5h；（6）自然冷却至室温，加入15份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在45℃下烘干即得。实施例4一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将5份正十二醇、2份蜂蜡、4份聚乙二醇、2份蜜蜡酸、3份月桂酸、20份阳离子改性苯乙烯、7份丙烯腈、2份丙烯酸和2份丙三醇混合均匀，得溶液A；（2）将1份偶氮二异丁脒盐酸盐、8份山梨醇酐单硬脂酸酯和100份去离子水混合，搅拌15min，得溶液B；（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速600r/min下预乳化40min；（4）移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率250W和时间间隔4s的条件下，超声分散15min；（5）移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至95℃，恒温水浴反应9h；（6）自然冷却至室温，加入20份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；（7）依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在50℃下烘干即得。对比例1本实施例与实施例1的差别在于以聚乙二醇代替正十二醇，具体为：一种球形相变微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将1份蜂蜡、4份聚乙二醇、1份蜜蜡酸、1份月桂酸，15份阳离子改性苯乙烯、5份丙烯腈、1份丙烯酸和1份西黄蓍胶混合均匀，得溶液A；（2）将0.5份偶氮二异丁脒盐酸盐、5份硬脂酸钾酷蛋白酸钠和85份去离子水混合，搅拌10min，得溶液B；（3）将溶液A加入到溶液B中，在转速500r/min下预乳化30mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种球形相变微胶囊的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：将2‑5份正十二醇、1‑2份蜂蜡、2‑4份聚乙二醇、1‑2份蜜蜡酸、1‑3份月桂酸、15‑20份阳离子改性苯乙烯、5‑7份丙烯腈、1‑2份丙烯酸和1‑2份助乳化剂混合均匀，得溶液A；将0.5‑1份偶氮二异丁脒盐酸盐、5‑8份乳化剂和85‑100份去离子水混合，搅拌10‑15min，得溶液B；将溶液A加入到溶液B中，在转速500‑600r/min下预乳化30‑40min；移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200‑250W和时间间隔2‑4s的条件下，超声分散10‑15min；移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85‑95℃，恒温水浴反应8‑9h；自然冷却至室温，加入10‑20份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；依次用乙醇溶液和蒸馏水洗涤，放入干燥箱中，在40‑50℃下烘干即得。

【技术特征摘要】
1.一种球形相变微胶囊的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：将2-5份正十二醇、1-2份蜂蜡、2-4份聚乙二醇、1-2份蜜蜡酸、1-3份月桂酸、15-20份阳离子改性苯乙烯、5-7份丙烯腈、1-2份丙烯酸和1-2份助乳化剂混合均匀，得溶液A；将0.5-1份偶氮二异丁脒盐酸盐、5-8份乳化剂和85-100份去离子水混合，搅拌10-15min，得溶液B；将溶液A加入到溶液B中，在转速500-600r/min下预乳化30-40min；移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200-250W和时间间隔2-4s的条件下，超声分散10-15min；移至装有回流冷凝管、机械搅拌和温度计的三口烧瓶中，加热升温至85-95℃，恒温水浴反应8-9h；自然冷却至室温，加入10-20份含有2wt%氯化钙的乙醇溶液进行破乳，抽滤；依次...

【专利技术属性】
技术研发人员：史闵新，
申请(专利权)人：苏州甫众塑胶有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32