一种利用黑曲霉分离提取吡唑草胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用黑曲霉分离提取吡唑草胺的方法，包括（1）浸膏的制备取黑曲霉发酵菌丝体置于鼓风干燥箱中，55℃烘至恒重，磨粉，过60目筛得菌粉，将菌粉用丙酮以1：4的重量比提取3次得黑曲霉提取液，并将该提取液浓缩至3%的浓度；（2）硅胶柱层析；（3）反向柱层析；（4）再次柱层析将步骤（3）中目标粗品再次进行硅胶柱处理，并用环己烷：丙酮洗脱，洗脱液浓缩干燥得白色粉末，即为吡唑草胺类成分。该方法具有底物廉价易得，提取工艺简单、易行，生产过程环保、溶剂残留少、污染低、培养基质容易获得等优点，为吡唑草胺今后的扩大生产提供了良好的前景。

A method for isolation and extraction of pyrazolamine from Aspergillus niger

The invention discloses a method for separating and extracting pyrazolidin from Aspergillus niger. The method comprises: (1) preparation of extract, preparation of fermented mycelium of Aspergillus niger, drying at 55 C to constant weight, grinding, sieving bacterial powder through 60 meshes, extracting Aspergillus Niger extract three times with acetone at a weight ratio of 1:4, and extracting liquid of Aspergillus niger. Concentrate to 3% concentration; (2) silica gel column chromatography; (3) reverse column chromatography; (4) column chromatography will be again in step (3) the target crude products were treated with silica gel column, and cyclohexane: acetone elution, eluent concentration and drying to white powder, that is, pyrazolium oxalamide components. This method has the advantages of cheap substrate, simple extraction process, environmental protection, less solvent residue, low pollution, easy access to culture media, and provides a good prospect for the future expansion of pyrazolium chlorate production.

【技术实现步骤摘要】
一种利用黑曲霉分离提取吡唑草胺的方法
本专利技术涉及一种吡唑草胺的分离提取方法，特别是利用黑曲霉分离提取吡唑草胺的方法。
技术介绍
吡唑草胺(metazachlor)化学名称2-氯-N-(2,-二甲基苯基)-N-(1H-吡唑-1-基甲基)乙酰胺，是德国巴斯夫公司（BASFAG）开发的乙酰苯胺类除草剂，商品名为ButisanS。吡唑草胺是一种乙酰苯胺类低毒选择性除草剂，可有效防除风草、鼠尾看麦娘、野燕麦、马唐、稗草、早熟禾、狗尾草等一年生禾本科杂草及苋草、母菊、蓼、芥、茄、繁缕、荨麻、婆婆纳等阔叶杂草，广泛用于大豆、马铃薯、烟草和移植甘蓝田中防除禾本科和双子叶杂草，具有对作物安全、除草能力强等优点。文献报道吡唑草胺的合成方法主要有两种，酰化法和甲叉法。酰化法需要在三氯化磷的存在下和二甲苯回流下实现，反应的条件苛刻、污染大，不利于工业化生产。甲叉法副产物较多，收率不高。两种方法都需要使用大量的有毒易挥发的有机溶剂，后续处理过程需要增加溶剂蒸馏回收套用的过程，增加了合成过程中三废的排放和能源的消耗。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种利用黑曲霉分离提取吡唑草胺的方法。该方法具有底物廉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用黑曲霉分离提取吡唑草胺的方法，其特征在于：包括（1）浸膏的制备；（2）硅胶柱层析；（3）反向柱层析；（4）再次柱层析。

【技术特征摘要】
1.一种利用黑曲霉分离提取吡唑草胺的方法，其特征在于：包括（1）浸膏的制备；（2）硅胶柱层析；（3）反向柱层析；（4）再次柱层析。2.如权利要求1所述的利用黑曲霉分离提取吡唑草胺的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：（1）浸膏的制备取黑曲霉发酵菌丝体置于鼓风干燥箱中，55℃烘至恒重，磨粉，过60目筛得菌粉，将菌粉用丙酮以1：4的重量比提取3次得黑曲霉提取液，并将该提取液浓缩至3%的浓度；（2）硅胶柱层析用石油醚湿法装柱得到硅胶层析柱，将步骤（1）中浓缩液用溶剂溶解并与硅胶拌样，挥干溶剂后干法上样；用石油醚：丙酮梯度洗脱，分段收集洗脱液，薄层层析跟踪检测，合并相同组分，浓缩；（3）反向柱层析选取步骤（2）中极性适中浓缩组分用溶剂溶解与硅胶拌样，挥干溶剂后湿法上反向硅胶柱，并用纯净水：甲醇梯度洗脱，分段收集洗脱液，薄层层析跟踪检测，合并相同组分，浓缩得目标粗品；（4）再次柱层析将步骤（3）中目标粗品再次进行硅胶柱处理，并用环己烷：丙酮洗脱，洗脱液浓缩干燥得白色粉末，即为吡唑草胺类成分。3.如权利要求2所述的利用黑曲霉分离提取吡唑草胺的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的将菌粉用丙酮以1：4的重量比提取3次得黑曲霉提取液；是将菌粉用丙酮以1：4的重量比，在加热温度为50-100℃，压力为0-1.0MPa条件下提取3次得黑曲霉提取液，时间为每次3h。4.如权利要求2所述的利用黑曲霉分离提取吡唑草胺的方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李祝，张素，冉江，肖洋，唐婧红，张钦语，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州,52