一种用于石墨化活性炭氧化扩孔的固定床反应器及方法技术

本发明专利技术“一种用于石墨化活性炭氧化扩孔的固定床反应器及方法”，属于化工设备技术领域。所述固定床反应器包括筒体；所述筒体内部上段设有扩孔床；所述扩孔床内设置有若干根冷激管；筒体内部轴向设有贯穿整个筒体上段的测温部件；筒体外部上段设有具备可使工艺气体通向所述固定床反应器内部的气体通道且可减缓气体流速的引气环管。本发明专利技术的设备和方法对石墨化活性炭的扩孔指的是通过气氛和温度的控制，对石墨化活性炭进行氧化造孔和打通硫、磷单质对活性炭的堵孔，使石墨化活性炭的比表面和孔体积能满足人们的使用要求。

Fixed bed reactor and method for oxidizing and reaming activated carbon by graphitization

The invention relates to a fixed bed reactor and a method for oxidative reaming of graphitized activated carbon, belonging to the technical field of chemical equipment. The fixed bed reactor comprises a cylinder body, an upper part of the cylinder body is provided with a reaming bed, a number of cold shock tubes are arranged in the reaming bed, a temperature measuring part penetrating the upper part of the whole cylinder body is axial arranged in the inner part of the cylinder body, and an upper part of the cylinder body is provided with a gas passage which enables the process gas to lead to the inner part of the fixed bed reactor and is provided with a gas passage. Air entraining ring which can slow down the flow rate of gas. The equipment and method of the invention refers to the pore enlargement of graphitized activated carbon by controlling atmosphere and temperature, oxidizing and pore-forming of graphitized activated carbon and plugging of activated carbon by sulfur and phosphorus, so that the specific surface and pore volume of graphitized activated carbon can meet the requirements of people's use.

【技术实现步骤摘要】
一种用于石墨化活性炭氧化扩孔的固定床反应器及方法
本专利技术属于化工设备
，涉及一种用于石墨化活性炭氧化扩孔的固定床反应器及方法。
技术介绍
目前,化学固定床反应器种类繁多,专门用于石墨化活性炭扩孔的固定床反应器未见报道。本领域目前用来对活性炭进行氧化扩孔的现有技术手段通常是利用一些扩孔剂或扩孔方法，例如，专利技术专利申请201610963385.0披露了一种环保治理用煤基活性炭制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一，按照以下重量份的原料制备活性炭：无烟煤粉末10-15份、焦油3-5份、果壳1-4份、活化剂13-22份、活化助剂0.1-0.5份、有机溶剂21-32份、秸秆粉末1-3份和改性天青石粉末2-5份；步骤二，将无烟煤粉末、焦油和果壳在炭化炉中以650-750℃处理1-3h并且进行粉碎处理,得到活性炭粉末，将活性炭粉末放在去离子水中洗至中性并且进行干燥，将干燥后的活性炭粉末放入氯磺酸中，加热至80-100℃溶胀1-3h，冷却，过滤，将过滤物用去离子水洗至pH呈中性，真空干燥，得到溶胀活性炭粉末，将溶胀活性炭粉末加热至850-900℃后，通入水蒸气进行扩孔，冷却后经酸洗、水洗和干燥，得到扩孔活性炭粉末，将扩孔活性炭粉末置于200-300℃焙烧2-3h，冷却，得到改性活性炭粉末；步骤三，将秸秆粉末、改性天青石粉末和有机溶剂加入搅拌机中，搅拌机以150-300rpm的转速搅拌10-25min，得到第一混合溶液；步骤四，将改性活性炭粉末、活化剂和活化助剂加入装有第一混合溶液的搅拌机中，搅拌机以300-450rpm的转速搅拌30-60min得到第二混合溶液，第二混合溶液在200-300℃下干燥脱水1-3h，在惰性气体和真空条件下升温至活化温度600-800℃，活化1-3h，得到活化料；步骤五，将步骤四得到的活化料在惰性气体保护下冷却至100℃以下，再用去离子水洗涤活化料2-5次，用强酸洗涤活化料1-3次，再用去离子水洗涤活化料至中性，然后在100-120℃下干燥，即可得到成品。上述技术均是适用于普通活性炭的活化扩孔，一般使用的是活性炭高温回转活化炉，该种炉不适用于专用石墨化活性炭(例如钌基氨合成催化剂石墨化炭载体)的扩孔。石墨化活性炭的比表面和微孔数量比未石墨化炭急剧减少，造成这种现象有两个原因：其一，活性炭属于无定型碳，在结构上微晶碳是不规则排列，在交叉连接之间有细孔，在活化时会产生碳组织缺陷，是一种多孔碳，堆积密度低，比表面积大。活性炭石墨化(或部分石墨化)需要在1800－2700℃高温下进行，高温造成活性炭内部和表面的大空隙结构被破坏，表面生成光滑、无孔的石墨晶型结构，因而石墨化处理后活性炭的比表面与微孔数量会大大减少。其二，对于果壳活性炭来说，因为原先成炭材料是植物，含有较大量的硫、磷化合物，在制备活性炭时这些物质大量留存在活性炭上。这些硫、磷化合物在活性炭石墨化的高温条件下，热分解为单质硫和单质磷，并会升华到炭的表面和外边，还有部分硫、磷单质会堵塞部分活性炭的微孔，造成石墨化后的活性炭的比表面与微孔数量的减少。本领域亟需开发一种专门用于石墨化活性炭扩孔的设备，以满足本领域直接通过设备就能实现扩孔处理，并能获得很好地扩孔效果的技术需求。
技术实现思路
针对石墨化活性炭的比表面和微孔数量比未石墨化炭急剧减少的现象，为了改善这种状况，必须采用可控气氛方法对石墨化活性炭进行扩孔处理。而要保证扩孔的效果，扩孔反应器的结构必须兼顾反应器要具有合理的工艺气体的配置、流动和分布、灵活的反应温度控制手段和合理的系统热能利用。本专利技术是一种反应温度和反应气氛可控的气固反应装置。针对石墨化活性炭扩孔的技术要求，本专利技术提出一种立式固定床反应器。本专利技术的具体技术方案如下:本专利技术一方面提供一种用于石墨化活性炭氧化扩孔的固定床反应器，包括筒体；其特征在于，筒体内部上段设有扩孔床；所述扩孔床内设置有若干根冷激管；筒体内部轴向设有贯穿整个筒体上段的测温部件；筒体外部上段设有具备可使工艺气体通向所述固定床反应器内部的气体通道且可减缓气体流速的引气环管。引气环管的作用在于为工艺气体的流动提供了具备足够的缓冲空间的气体通道，减缓了气体的流动，从而达到控制进气速度及进气量的目的。在一些实施例中，所述引气环管包括环形槽和进气管；所述环形槽周向设置在所述筒体外部上段的上部，槽口朝上；所述进气管与环形槽的槽壁相通；所述工艺气体通过进气管进入所述环形槽并经由所述环形槽槽口扩散至所述固定床反应器内，形成所述气体通道。在优选的实施例中，所述环形槽槽壁高度大于所述进气管管径；所述进气管与环形槽外圆槽壁相通。另一些实施例中，所述引气环管的进气管为两根，对称地径向设置在筒体两侧；在优选的实施例中，所述进气管为可提供一进两出的气体走向的管路结构；在更优选的实施例中，所述进气管为三通管部件，垂直的主管用于进气，两侧支管用于出气。这样设置的好处是：使气体流程尽量短，保证进入反应器的气体的流速与流量均匀。更具体地，所述进气管为三通管件，垂直主管用于进气，两侧支管用于出气。在另一些实施例中，所述冷激管包括在筒体内轴向设置的立管、在筒体内径向设置且沿所述立管轴向分布的若干盘管；优选地，所述若干盘管之间的分布间距为200～300mm。这样设置的好处在于，轴向分布的若干盘管能在反应器筒体内的不同高度起冷激作用，使冷激效果更均一、以及温度调节功能发挥更均匀；分布间距的设置在保证冷激作用均一分布的同时提供足够的物料承载空间，有利于工艺气体在床内的均匀分布和对床层轴向不同位置温度的准确调节。在一些实施例中，所述冷激管可由立管顶部的入口通入冷媒，立管与盘管内部相连通；盘管上平面均布有若干通孔，所述通孔上设有防止物料颗粒落入孔内但能透过气体的阻挡结构。在优选的实施例中，所述通孔的孔径为1-5mm；所述阻挡结构为通孔或包含通孔的锥面上包裹的多层细丝不锈钢网。通孔的作用是：一方面使冷激管内冷媒的冷作用更好地散发，另一方面用于流通工艺气体和水；阻挡结构的作用是防止物料颗粒落入冷激管内部。在具体的实施例中，所述测温部件为设置在在套管内部的热电偶；所述套管轴向设置于筒体内部上段。在更具体的实施例中，所述套管是上端具有开口下端封闭的直管，所述热电偶可从套管上端开口插入套管中。在优选的实施例中，所述套管内装有若干长度不一的热电偶，用于测试扩孔床不同高度位置的轴向温差，可以测量扩孔床不同深度(高度)的反应温度。所述套管的上端开口伸出上封头顶面。在优选的实施例中，所述套管为2根，呈径向对称分布。这样设置的好处是：可以监测物料床层的径向温差。在一些实施例中，所述固定床反应器还包括上封头；所述上封头位于筒体顶部，上封头开口可与筒体上段的开口相配合以封闭所述固定床反应器的上部；上封头顶部开设有通向筒体内部的进料管。在优选的实施例中，所述上封头开口口径大于等于所述引气环管的环形槽的外圆直径，这样的好处在于，上封头与筒体上部盖合密封时，不至于堵住引气环管的环形槽的槽口从而阻挡气体通道。在更优选的实施例中，所述环形槽外圆边缘顶部设置有一圈法兰环，所述上封头开口通过所述法兰环与所述引气环管的环形槽连接，进而与筒体上段连接，实现所述固定床反应器上部的封闭。在具体的实施例中，所述冷激管的立管的上端伸出上封本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于石墨化活性炭氧化扩孔的固定床反应器，包括筒体；其特征在于，筒体内部上段设有扩孔床；所述扩孔床内设置有若干根冷激管；筒体内部轴向设有贯穿整个筒体上段的测温部件；筒体外部上段设有具备可使工艺气体通向所述固定床反应器内部的气体通道且可减缓气体流速的引气环管。

【技术特征摘要】
2018.05.10 CN 20181044311751.一种用于石墨化活性炭氧化扩孔的固定床反应器，包括筒体；其特征在于，筒体内部上段设有扩孔床；所述扩孔床内设置有若干根冷激管；筒体内部轴向设有贯穿整个筒体上段的测温部件；筒体外部上段设有具备可使工艺气体通向所述固定床反应器内部的气体通道且可减缓气体流速的引气环管。2.根据权利要求1所述的固定床反应器，其特征在于，所述引气环管包括环形槽和进气管；所述环形槽周向设置在所述筒体外部上段的上部，槽口朝上；所述进气管与环形槽的槽壁相通；所述工艺气体通过进气管进入所述环形槽并经由所述环形槽槽口扩散至所述固定床反应器内，形成所述气体通道；优选地，所述环形槽槽壁高度大于所述进气管管径；所述进气管与环形槽外圆槽壁相通。3.根据权利要求1或2所述的固定床反应器，其特征在于，所述引气环管的进气管为两根，对称地径向设置在筒体两侧；优选地，所述进气管为可提供一进两出的气体走向的管路结构；更优选地，所述进气管为三通管部件，垂直的主管用于进气，两侧支管用于出气。4.根据权利要求1所述的固定床反应器，其特征在于，所述冷激管包括在筒体内轴向设置的立管、在筒体内径向设置且沿所述立管轴向分布的若干盘管；优选地，所述若干盘管之间的分布间距为200～300mm。5.根据权利要求1或4所述的固定床反应器，其特征在于，所述冷激管可由立管顶部的入口通入冷媒，立管与盘管内部相连通；盘管上平面均布有若干通孔，所述通孔上设有防止物料颗粒落入孔内但能透过气体的阻挡结构；优...

【专利技术属性】
技术研发人员：王榕，张晓萍，
申请(专利权)人：福建省福大百阳化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35