高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法技术

一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，属于氮化硼陶瓷烧结技术领域，本发明专利技术先将氮化硼板和氮化硼边框依次堆放，氮化硼板和氮化硼边框相互错开堆放，以在烧结过程中使石墨炉内的碳气氛能够到达氮化硼炉具的各个地方，在氮化硼炉具铺设完之后，对石墨炉进行加热升温，石墨炉在高温加热状态下能够产生高浓度的碳气氛，利用石墨炉中的碳气氛与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，本发明专利技术在氮化硼板铺设前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，以增加石墨炉内的碳浓度，能够一次就将氮化硼炉具内的氧杂质彻底去除，显著提高了氧杂质的去除效率。

Method for efficiently removing oxygen impurities in boron nitride furnace used for sintering AlN Ceramics

A high-efficiency method for removing oxygen impurities in a boron nitride furnace for sintering aluminum nitride ceramics belongs to the technical field of boron nitride ceramics sintering. First, the boron nitride plate and the boron nitride frame are stacked in turn, and the boron nitride plate and the boron nitride frame are staggered and stacked to make the carbon atmosphere in the graphite furnace reach nitrogen during the sintering process. The graphite furnace can produce a high concentration of carbon atmosphere at high temperature. The carbon atmosphere in the graphite furnace reacts with boron oxide and a small amount of alumina impurities in the furnace to form stable BN and Al8B4C7 compounds. In order to increase the carbon concentration in the graphite furnace, the carbon black powder is uniformly coated around the boron nitride plate before the boron nitride plate is laid, and the oxygen impurities in the furnace can be completely removed at one time, thus significantly improving the removal efficiency of the oxygen impurities.

【技术实现步骤摘要】
高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法
本专利技术属于氮化硼陶瓷烧结
，具体涉及一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法。
技术介绍
氮化铝（AlN）陶瓷具有优良的热学、力学、电学性能，如高导热率（理论值为320W/m•K），低介电常数（1MHz下约为8.7），与硅（Si）相匹配的线膨胀系数（293-773K时，4.8×10-6/K），电绝缘性优良（体积电阻率大于1012Ω•m），密度较低（3.26g/cm3），无毒，抗弯强度高等。综合比较而言，氮化铝热导率高，相当于Al2O3的7-10倍，热膨胀系数与Si相近，机电性能优良，因而被认为是新一代基片的最佳材料之一。随着微电子设备的广泛发展，作为基体材料或封装材料的高导热氮化铝陶瓷受到广泛的重视及应用。氮化铝陶瓷产品在生产过程中，烧结是关键生产工序之一，将氮化铝陶瓷生瓷片在高温下烧结转变为陶瓷产品。在氮化铝陶瓷烧结过程中，影响产品质量的因素较多，烧结使用的炉具质量就是非常关键的因素。市场上提供的氮化硼炉具材料中含有约0.5~1wt%含量的氧化硼杂质，如果直接使用，会导致氮化铝陶瓷产品的热导率、抗弯强度、变形量等性能指标恶化，因此需要进行处理，降低炉具中的氧含量。
技术实现思路
有鉴于此，有必要提供一种能够快速除去氮化硼炉具中氧杂质的高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法。一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼板在铺放前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为10~15层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；升温去除氧杂质步骤包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在105-120KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1600-1950℃时保温3-8h，以使石墨炉中的碳在高温下与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：B2O3+3C+N2=2BN+3CO2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出，在石墨炉中加热处理完1个炉次之后，将石墨炉中的氮化硼板和氮化硼边框拆出将未反应完残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末扫除，再将氮化硼板和氮化硼边框放入至马弗炉中进行加热，将马弗炉加热至500-600℃，保温2-8h，以利用马弗炉中的空气，与残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末反应，C+O2=CO2，得到表面干净的氮化硼炉具，生成的CO2气体经马弗炉上端的排气管导出。优选的，氮化硼板的端点与氮化硼边框的边框中点位于同一条直线上。优选的，所述炭黑粉末的粒度控制在20-200目，粉末布洒的厚度小于1mm。优选的，氮化硼炉具每跺堆叠的层数不超过15层，以避免设置在最下方的氮化硼边框承压过大而碎裂。优选的，所述高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法还包括取样检验步骤，取样检验步骤具体包括：对马弗炉内加热处理完后的氮化硼板和氮化硼边框进行取样，检测各自的氧含量，当氮化硼底板和氮化硼边框中的氧含量均低于5000ppm时，处理完毕，将氮化硼板和氮化硼边框铺设在烧结炉内加入氮化铝陶瓷烧结原料进行氮化铝陶瓷烧结。本专利技术采用上述技术方案，其有益效果在于：本专利技术在将氧化铝陶瓷烧结材料投入石墨炉之前，对石墨炉内的氮化硼炉具进行氧杂质去除，以保证氮化铝陶瓷的性能，具体去除氮化硼炉具中氧杂质的方法为，先将氮化硼板和氮化硼边框依次堆放，氮化硼板和氮化硼边框相互错开堆放，以在烧结过程中使石墨炉内的碳气氛能够到达氮化硼炉具的各个地方，在氮化硼炉具铺设完之后，对石墨炉进行加热升温，石墨炉在高温加热状态下能够产生高浓度的碳气氛，利用石墨炉中的碳气氛与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，本专利技术在氮化硼板铺设前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，以增加石墨炉内的碳浓度，能够一次就将氮化硼炉具内的氧杂质彻底去除，显著提高了氧杂质的去除效率。附图说明图1为一较佳实施方式的氮化硼炉具铺设示意图。图中：氮化硼边框10、氮化硼板20。具体实施方式本专利技术实施例提供了一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框10和一个氮化硼板20，氮化硼边框10和氮化硼板20的尺寸大小相同，氮化硼板20放置在氮化硼边框10上方，氮化硼板20的四个角与氮化硼边框10的四个角错开堆放，减小氮化硼边框10对氮化硼板20的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板20和氮化硼边框10与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框10与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼板20在铺放前，在氮化硼板20的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为10~15层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在105-120KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1600-1950℃时保温3-8h，以使石墨炉中的碳在高温下与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：B2O3+3C+N2=2BN+3CO2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出；石墨炉在高温状态下会产生大量的碳，碳与氧化硼和氧化铝反应从而去除氧杂质，在石墨炉中加热处理完1个炉次之后，将石墨炉中的氮化硼板和氮化硼边框拆出将未反应完残余在氮化硼板20和氮化硼边框10上的炭本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，其特征在于：包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼板在铺放前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为10~15层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在105‑120KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1600‑1950℃时保温3‑8h，以使石墨炉中的碳在高温下与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出，在石墨炉中加热处理完1个炉次之后，将石墨炉中的氮化硼板和氮化硼边框拆出将未反应完残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末扫除，再将氮化硼板和氮化硼边框放入至马弗炉中进行加热，将马弗炉加热至500‑600℃，保温2‑8h，以利用马弗炉中的空气，与残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末反应，C+O2=CO2，得到表面干净的氮化硼炉具，生成的CO2气体经马弗炉上端的排气管导出。...

【技术特征摘要】
1.一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，其特征在于：包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼板在铺放前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为10~15层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在105-120KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1600-1950℃时保温3-8h，以使石墨炉中的碳在高温下与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：B2O3+3C+N2=...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪文涛，胡娟，彭建勋，李大海，张卫杰，
申请(专利权)人：宁夏艾森达新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64