一种高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种快速渗流液体的多孔陶瓷的制备方法，以堇青石（Mg2Al4Si5O18）为基体材料，通过添加烧结助剂Na2CO3&SiO2和造孔剂PMMA，形成堇青石基多孔陶瓷体系，其中SiO2为Na2CO3质量的20%~120%，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的5.5%~11.5%，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的10%~30%。本发明专利技术由于通过改变烧结助剂、改变造孔剂以及改进工艺方法改善了晶粒和孔结构的显微特性，所以该陶瓷体系表现出抗弯强度高、热导率低、渗流速率高、烧结温度低等特点。

Preparation of cordierite based porous ceramics with high infiltration rate

The present invention relates to a preparation method of porous ceramics with fast seepage liquid. Cordierite (Mg2Al4Si5O18) is used as matrix material, sintering aids Na2CO3-SiO2 and pore-forming agent PMMA are added to form cordierite-based porous ceramics system, in which SiO2 is 20%-120% of Na2CO3 mass and the sum of Na2CO3 and SiO2 mass is 5% of cordierite mass. The quality of.5%~11.5% and PMMA is 10%~30% of cordierite, Na2CO3 and SiO2 with three masses. The ceramic system has the characteristics of high bending strength, low thermal conductivity, high seepage rate and low sintering temperature because the microstructure of the grain and pore structure is improved by changing sintering aids, changing pore-forming agents and improving process methods.

【技术实现步骤摘要】
一种高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法
本专利技术属液体渗流多孔陶瓷材料制备领域，具体涉及一种渗流速率高且抗弯强度高的堇青石基多孔陶瓷的制备方法。
技术介绍
多孔陶瓷由于其高吸附性，高比表面积和孔分布，高强度，低热膨胀系数，低导热性，低堆积密度，高化学稳定性的优点，已被用作保温隔热，吸声，催化剂载体，过滤与分离，骨替代，传感器，电极材料和膜反应器等各种领域。随着对多孔陶瓷研究的不断加深，其应用范围还在不断拓展，比如利用比表面积大，流体渗流作用强的特点，在能源领域用于多孔岩层石油的开采，在农业领域用于土壤含水量监测，在日用领域用于液体杀虫剂和精油的吸收器，在化工领域用于液体组分的分离与收集器等。在日用、化工、农业这些液体渗流领域，有机功能纤维是常用的材料，因其渗流容量大、渗流速率快的优点被广泛应用，但其容易损伤、可能造成器件的堵塞和污染，以及寿命较短的缺陷限制了其使用范围。多孔陶瓷用于液体渗流时，渗流液体通常以被雾化的方式直接利用或被压力泵泵走收集起来，这就要求多孔陶瓷具有低的导热性能，可以隔绝渗流液体雾化后产生的高温；要求具有一定的强度，使其在高温高压或碰撞下不会失效；要求具有高渗流速率，保证渗流液体能够充分雾化或快速收集。专利CN107010990A中，制备的堇青石多孔陶瓷显气孔率可达到60％左右，热导率能达到0.11W/mk左右，仅要求热导率达到能应用于高温作业环境即可，但是并不未涉及抗弯强度和渗流速率。经过制备专利CN107010990A堇青石多孔陶瓷并测量后发现其抗弯强度和渗流速率均不符合要求。专利CN107857571A中制备的多层结构莫来石-堇青石基泡沫陶瓷具备耐压强度为2.5～5.3MPa；水冷循环次数为11～23次的特点，并不强调达到渗流速率与一定的热导率，且其耐压强度在抵抗外力冲击的情况下不符合要求。专利CN107010989A制备的高孔隙率堇青石多孔陶瓷的耐压强度达到5.5～9Mpa；总气孔率为85～95％，其孔隙率过高，堇青石多孔陶瓷内部微裂纹多，抵抗外力冲击时的实际截面积小，表现为其耐压强度在抵抗外力冲击的情况下同样不符合要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种高渗流速率的多孔陶瓷的制备方法，通过改变烧结助剂，改变造孔剂以及改进工艺方法改善了晶粒和孔结构的显微特性，所以该堇青石基多孔陶瓷体系表现出渗流速率高、抗弯强度高等特点。本专利技术为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：一种高渗流速率的多孔陶瓷，以堇青石(Mg2Al4Si5O18)为基体材料，通过添加烧结助剂Na2CO3&SiO2和造孔剂PMMA，形成堇青石基多孔陶瓷体系，其中SiO2为Na2CO3质量的20％～120％，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的5.5％～11.5％，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的10％～30％。上述高渗流速率的多孔陶瓷的制备方法，主要步骤如下：1)将堇青石、Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，添加无水乙醇后混合搅拌均匀，得到浆料；其中，SiO2为Na2CO3质量的20％～120％，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的5.5％～11.5％，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的10％～30％，无水乙醇质量为固体配料(堇青石、Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA)质量之和的8～10倍；2)将步骤1)所得到的浆料抽滤干燥，压片成型，将得到的生坯置于马弗炉中以2℃～4℃/min升温至1100℃～1200℃，保温1h～3h烧结，得到高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷。按上述方案，陶瓷粉末配料堇青石、Na2CO3、SiO2、PMMA的粒径在50±40μm之间。按上述方案，所述搅拌的时间为4-12h。按上述方案，抽滤干燥时间为0.5～2h。优选地，SiO2与Na2CO3的质量比为1:1时所得的堇青石基多孔陶瓷性能最好。优选地，烧结助剂Na2CO3与SiO2的加入量为堇青石原料质量的8.5％时所得的堇青石基多孔陶瓷性能最好。优选地，造孔剂PMMA细粉的加入量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的20％，所得的堇青石基多孔陶瓷性能最好。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：首先，抗弯强度大，烧结温度相对较低：本专利技术所述高渗流速率的多孔陶瓷在保证抗弯强度高于20MPa的条件下，将最佳烧结温度从1350℃降低至1100-1200℃；烧结温度同样为1200℃时，将抗弯强度从17.57MPa提高到23.24MPa，提高了堇青石基多孔陶瓷材料的机械性能稳定性和使用寿命。这是由于本专利技术选择Na2CO3&SiO2作为烧结助剂替代现有的烧结助剂B2O3，当高温烧结时，烧结助剂逐渐熔化为液相，促进了堇青石颗粒的熔融，使堇青石颗粒接触部位在更低的烧结温度下形成颈部，晶界消失，增大了断裂能，且流动的液相填补了孔隙，增大了堇青石基多孔陶瓷在受到外力时的受力面积，因此增大了抗弯强度。第二，渗流速率显著提高：本专利技术将传统的成型工艺前的球磨混合24h步骤改为磁力搅拌混合4h～12h、风箱干燥24h步骤改进为抽滤干燥0.5h～2h，减少大约2d生产时间的同时有效改善了孔的连通性，使液体渗流的通道更加畅通，因此提高了液体的渗流速率，在改进前堇青石多孔陶瓷的渗流速率为0.495μL·s-1·cm-2，改进后渗流速率显著提高至4.77μL·s-1·cm-2。第三，热导率相对较低：所得高渗流速率的多孔陶瓷的热导率显著降低至0.45W·m-1·K-1，确保了高工作温度下的正常使用。本专利技术不仅使用PMMA作为造孔剂，烧失后留下孔隙，增大孔隙率；而且烧结助剂Na2CO3在升温过程中熔融，形成液相的同时放出气体CO2，起到了高温发泡剂的作用，产生大量均匀细小的微孔，使得堇青石基多孔陶瓷内部形成了各种孔径大小和形状的孔隙，大大增加了堇青石基多孔陶瓷内部的氧缺陷和其他杂质缺陷，增大了声子散射截面，因此降低了堇青石基多孔陶瓷的热导率。附图说明图1是本专利技术所述高渗流速率的多孔陶瓷的孔隙示意图；其中显示丙三醇的渗流需要连通的孔隙，连通性孔隙越多渗流速率越快；图2是本专利技术所述高渗流速率的多孔陶瓷的渗流丙三醇的渗流原理示意图；图3是B2O3为烧结助剂的堇青石基多孔陶瓷的5次平行位移-载荷测试结果图，对应于对比例1；试样1-5代表五次平行实验；图4是Na2CO3&SiO2为烧结助剂的堇青石基多孔陶瓷的5次平行位移-载荷测试结果图，对应于实施例5；试样1-5代表五次平行实验；图5是B2O3为烧结助剂的堇青石基多孔陶瓷断面形貌图，对应于对比例1；图6是实施例5中Na2CO3&SiO2为烧结助剂的堇青石基多孔陶瓷断面形貌图，对应于实施例5；图7是改进工艺前后堇青石基多孔陶瓷渗流丙三醇的质量随时间变化的对比图，改进工艺前后分别对应于对比例2和实施例5；图8是改进工艺前后堇青石基多孔陶瓷渗流丙三醇的瞬时渗流速率随时间变化的对比图，改进工艺前后分别对应于对比例2和实施例5。具体实施方式为了更好地理解本专利技术,下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容,但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。1、本专利技术的抗弯强度试验均按照相关国家规范，即GB本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高渗流速率的多孔陶瓷，其特征在于它以堇青石为基体材料，通过添加烧结助剂Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，形成堇青石基多孔陶瓷体系；其中SiO2为Na2CO3质量的20%~120%，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的5.5%~11.5%，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的10%~30%。

【技术特征摘要】
1.一种高渗流速率的多孔陶瓷，其特征在于它以堇青石为基体材料，通过添加烧结助剂Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，形成堇青石基多孔陶瓷体系；其中SiO2为Na2CO3质量的20%~120%，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的5.5%~11.5%，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的10%~30%。2.一种高渗流速率的堇青石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：主要步骤如下：1）将堇青石、Na2CO3、SiO2和造孔剂PMMA，添加无水乙醇后混合搅拌均匀，得到浆料；其中，SiO2为Na2CO3质量的20%~120%，Na2CO3与SiO2质量之和为堇青石质量的5.5%~11.5%，PMMA的质量为堇青石、Na2CO3、SiO2三者质量之和的10%~30%；2）将步骤1）所得到的浆料抽滤干燥，压片成型，将得到的生坯置于马弗炉中以2℃~4℃/min升温至1100℃~1200℃，保温1h~3h烧结，得到高渗流速率的堇青...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝华，操质彬，刘韩星，曹明贺，尧中华，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42