一种砂质高岭土基堇青石微晶玻璃由以下质量百分比的原料制成：砂质高岭土25‑50%，铝氧化物20‑26%，硅氧化物7‑28%，镁氧化物10‑15%，助剂5‑7%。本发明专利技术还包括砂质高岭土基堇青石微晶玻璃材料的制备方法。本发明专利技术之微晶玻璃仅包含单一物相，为α‑堇青石相，属于镁铝硅体系，物理性能好；本发明专利技术之制备方法工艺流程简单，原料来源丰富，利用天然砂质高岭土中硅铝元素作为堇青石微晶玻璃的元素来源，无需除沙和提纯，不产生尾矿，节约能源，保护环境；同时砂质高岭土中的杂质成分充当助剂，能降低烧结温度，有利于减少孔隙，促进α‑堇青石相的生成，推动低温共烧的实现，对工业化生产具有重要意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及低温共烧陶瓷基板材料，特别是一种砂质高岭土基堇青石微晶玻璃材料及其低温制备方法。
技术介绍
低温共烧陶瓷(LTCC)技术是将具有低温共烧结能力的陶瓷作为基板，在其上组装各种部件及低电阻率导线，在1000℃以下烧结制得微电子产品的技术。低温共烧陶瓷技术(LTCC)是目前制备多层电子器件的主流技术，是无源集成技术的中流砥柱。LTCC技术对基板材料主要有以下几点要求：(1)烧结温度低于950℃，以便与Cu、Ag、Au等低电阻率、低熔点的金属导线实现共烧；(2)介电常数低，介电损耗低。信号在基板上的时间延迟与介电常数的平方根成正比，也就是说，介电常数越小，信号传输越快。介电损耗会在引起能量耗散，而且这部分能量大部分会转变为热能，这样会降低器件工作的寿命及其稳定性。(3)热膨胀系数与所使用的半导体材料(Si：3.5～4.5×10-6K-1或GaAs：5.7×10-6K-1)匹配，从而减小使用过程中基板材料与键合在其表面的半导体芯片的热应力。(5)高机械强度。基板是对于器件具有支撑和保护的作用，好的机械强度的必备性能。(6)化学稳定性要好。良好的化学稳定性可以防止其与其他元件及环境成分发生反应，扩大产品的使用范围。目前广泛研究并已商品化的LTCC材料主要以微晶玻璃体系为主，并在实际应用中取得了巨大的成功。堇青石微晶玻璃，由于其具有低介电常数，低介电损耗，高导热性，低热膨胀系数(接近Si或GaAs)，力学强度高等优异特性，被认为是低温共烧陶瓷技术理想的基板材料。但以化学纯试剂为原料、按照理论化学计量比、在未添加任何烧结助剂或晶核剂的情况下，堇青石微晶玻璃的烧结温度高，烧结范围窄，导致其烧结致密化变差，孔隙含量高；且在低温条件下易形成μ-堇青石相，μ-堇青石的介电性能及热膨胀性能均差，会恶化微晶玻璃整体的介电性能及热膨胀性能，使制品难以应用于LTCC技术。因此，低温下制备得到性能优良α-堇青石微晶玻璃是目前研究的目标。近几年，人们尝试用天然矿物为主要原料来制备堇青石微晶玻璃，例如钾长石、珍珠岩等，但是采用砂质高岭土矿为原料直接烧结制备得到α-堇青石微晶玻璃的方法鲜见报道。高岭土具有很多优良性能，被广泛的应用于造纸、陶瓷、耐火材料、化工、医药、石油、建材及国防等部门，在国民经济和国防建设中占有重要地位。我国高岭土资源丰富，分布广泛，但其中优质高岭土资源正在逐步减少，有的地方甚至出现资源枯竭的现象，中低等高岭土偏多，总体呈现出“好的不多，多的不好”的现状。其中的砂质高岭土：土质松散，可塑性较弱，砂质质量分数>50％，杂质含量高。按传统的高岭土利用的方法必须进行原矿的除沙和提纯，这样就会产生大量的尾矿，大大降低砂质高岭土的利用率，同时，增大了能耗，污染了环境。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述困难，提供一种将直接粉碎后的砂质高岭土作为主要原料制备玻璃前躯体，后将玻璃前驱体低温烧结制备得到能满足LTCC基板材料要求的α-堇青石微晶玻璃材料及其低温制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术之一种砂质高岭土基堇青石微晶玻璃材料，由以下质量百分比的原料制成：砂质高岭土25-50％，铝氧化物20-26％，硅氧化物7-28％，镁氧化物10-15％，助剂5-7％。进一步，所述铝氧化物为Al2O3，硅氧化物为SiO2，镁氧化物为MgO，所述MgO、Al2O3和SiO2均为分析纯，原料中MgO、Al2O3和SiO2的摩尔比为2-2.5：2：5。进一步，所述助剂包括助熔剂和晶核剂，所述助熔剂为B2O3，所述晶核剂为P2O5。进一步，所述B2O3由H3BO3提供，所述P2O5由NH4H2PO4提供。本专利技术之一种砂质高岭土基堇青石微晶玻璃材料的低温制备方法，包括以下步骤：(1)按照上述质量百分比取砂质高岭土、铝氧化物、硅氧化物、镁氧化物及助剂，将砂质高岭土粉碎成小于100目的粉体，然后加入铝氧化物，硅氧化物和镁氧化物，使原料中镁氧化物、铝氧化物和硅氧化物的摩尔比为2-2.5：2：5，再加入助剂，充分混合，制得玻璃前躯体原料；(2)将步骤(1)制得的玻璃前躯体原料熔融水淬，湿磨干燥，制得玻璃粉；(3)将步骤(2)制得的玻璃粉压制成型，制得坯体；(4)将步骤(3)制得的坯体先升温至600℃，保温0.5h，再升温至850-925℃，保温6-10h，自然冷却至室温；即制得堇青石微晶玻璃材料。进一步，所述步骤(1)中，砂质高岭土先破碎，再通过行星式球磨机湿磨至100目以下，烘干，得砂质高岭土粉体。进一步，所述步骤(2)中，玻璃前躯体原料置于高温炉中，在1550℃下保温4-6h充分熔融，水淬，得到玻璃体，玻璃体通过行星式球磨机湿法球磨6-8h，研磨至颗粒平均粒径为1-3um，干燥，得玻璃粉。进一步，所述步骤(3)中，将玻璃粉和粘结剂研磨混合均匀，在15-25MPa压力下保持3-5min，压制成型，得坯体。进一步，所述粘结剂为质量分数为5％的聚乙烯醇溶液，所述玻璃粉与聚乙烯醇溶液的比例为1g：0.06-0.2mL。进一步，所述步骤(4)中，所述坯体在低温炉中匀速升温，升温速率为5-10℃/min。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术之微晶玻璃仅包含单一物相，为α-堇青石相，属于镁铝硅体系，致密度高，抗折强度高(120Mpa以上)，介电常数小(6.5以下)，介电损耗小(0.015以下)，热稳定性好，热膨胀系数低(1.11-3.97×10-6/K(20-600℃))，随着温度的升高，膨胀系数有所增大；低温下热膨胀系数小，形变微小，较高温度下与半导体Si的热膨胀系数匹配。微晶玻璃制品性能优良，满足低温共烧陶瓷(LTCC)基板材料的要求，能够应用于电子封装领域，具有很好的商业化前景。本专利技术之制备方法工艺流程简单，原料来源丰富，有效地利用了天然砂质高岭土中硅铝元素作为堇青石微晶玻璃的元素来源，直接利用砂质高岭土为原料，无需除沙和提纯，不产生尾矿，节约能源。同时砂质高岭土中所包含的碱金属氧化物等杂质成分可以充当助剂，降低烧结温度，有利于减少孔隙，促进α-堇青石相的生成，极大提高了砂质高岭土的利用率和附加值，拓宽了砂质高岭土的应用领域，在保证微晶玻璃物相和性能的前提下，降低微晶玻璃制备的温度，减小能耗，对工业化生产具有重要意义。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1砂质高岭土的化学组成(质量百分数)：SiO2—70-76％，Al2O3—14-20％，K2O—3-5％，Na2O—0-0.2％，CaO—0-0.1％，MgO—0-0.1％，Fe2O3—0.5-1％，MnO—0-0.02％，P2O5—0-0.02％，TiO2—0.3-0.5％；将满足上述组分要求的砂质高岭土先破碎，再采用行星磨湿磨至100目以下，之后烘干得到砂质高岭土粉。取砂质高岭土粉30g，在砂质高岭土粉中加入分析纯的MgO、Al2O3和SiO2，使原料中MgO、Al2O3和SiO2的摩尔比为2.5：2：5，再加入NH4H2PO4和H3BO3，使得P2O5+B2O3的质量百分比为5～6％，充分混合，制备玻璃前躯体原料；将玻璃前躯体原料倒入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚置于高温炉中，在1550℃下保温4h充分熔融，不经本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种砂质高岭土基堇青石微晶玻璃材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：砂质高岭土25‑50%，铝氧化物20‑26%，硅氧化物7‑28%，镁氧化物10‑15%，助剂5‑7%。
【技术特征摘要】
1.一种砂质高岭土基堇青石微晶玻璃材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：砂质高岭土25-50%，铝氧化物20-26%，硅氧化物7-28%，镁氧化物10-15%，助剂5-7%。2.根据权利要求1所述的砂质高岭土基堇青石微晶玻璃材料，其特征在于，所述铝氧化物为Al2O3，硅氧化物为SiO2，镁氧化物为MgO，所述MgO、Al2O3和SiO2均为分析纯，原料中MgO、Al2O3和SiO2的摩尔比为2-2.5：2：5。3.根据权利要求2所述的砂质高岭土基堇青石微晶玻璃材料，其特征在于，所述助剂包括助熔剂和晶核剂，所述助熔剂为B2O3，所述晶核剂为P2O5。4.根据权利要求3所述的砂质高岭土基堇青石微晶玻璃材料，其特征在于，所述B2O3由H3BO3提供，所述P2O5由NH4H2PO4提供。5.一种如权利要求1-4任一项所述的砂质高岭土基堇青石微晶玻璃材料的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按照上述质量百分比取砂质高岭土、铝氧化物、硅氧化物、镁氧化物及助剂，将砂质高岭土粉碎成小于100目的粉体，然后加入铝氧化物，硅氧化物和镁氧化物，使原料中镁氧化物、铝氧化物和硅氧化物的摩尔比为2-2.5：2：5，再加入助剂，充分混合，制得玻璃前驱体原料；（2）将步骤（1）制得的玻璃前躯体原料熔融水淬，湿磨干燥，制得玻璃粉；（3）将步骤（2）制得的玻璃...
【专利技术属性】
技术研发人员：李珍，宋丽，黄焱球，沈毅，李飞，李光辉，蒋世军，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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