灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置及使用方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于材料实验研究领域，更确切的说，涉及到电镀及钝化领域，特别是一种灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置及使用方法。该装置包括电镀或钝化处理系统、导线、电源提供器，电镀或钝化处理系统包含阳极、阴极、加热磁力搅拌器以及电镀或钝化处理池，阳极、阴极通过阴极及阳极导线外接电源供应器，施予固定电流密度或者电位。利用电镀或改性技术，灵活控制精确电镀或者钝化环境温度、均匀性、气氛、成分、电流密度等实验条件，在金属导体表面沉积出单金属膜层或者合金膜。本发明专利技术操作简单，维护方便，镀层均匀性好附着力强，可应用于机械、电子、精密仪器等方面。

Preparation device and application method of coating or passivation layer for flexibly controlling environmental parameters

The invention belongs to the experimental research field of materials, more specifically, relates to the field of electroplating and passivation, in particular to a coating or passivation layer preparation device with flexible control of environmental parameters and the use method. The device comprises an electroplating or passivation treatment system, a conductor, a power supply, an electroplating or passivation treatment system including an anode, a cathode, a heating magnetic stirrer, and an electroplating or passivation treatment tank, and an anode and a cathode are connected with a power supply through the cathode and an anode conductor to apply a fixed current density or potential. Single metal film or alloy film is deposited on the surface of metal conductor by electroplating or modification technology, which can flexibly control the experimental conditions of precise electroplating or passivation, such as temperature, uniformity, atmosphere, composition and current density. The invention has the advantages of simple operation, convenient maintenance, good coating uniformity and strong adhesion, and can be applied to mechanical, electronic and precision instruments, etc.

【技术实现步骤摘要】
灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置及使用方法
本专利技术属于材料实验研究领域，更确切的说，涉及到电镀及钝化领域，特别是一种灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置及使用方法。
技术介绍
目前，电镀及钝化已广泛地运用于各种领域中，除了表面处理的方法外，也应用于制作电路板、薄膜等方面，表面层的厚度均匀性向来为评估电镀效能的重要指标。影响厚度均匀性的因子涉及电解液成分，样品表面积、电解液温度、电解液混合性、电极间的距离、电极材料等。例如，华中科技大学的万婧、张延荣提供一种二氧化钛镀膜的低温制备方法(授权公告号CN101608330B)，整个脉冲电沉积过程放热，需要冰水浴提供低温环境。深圳市奥美特科技有限公司苏骞等所述的金属丝表面镀金或镀钯技术(授权公告号CN102586830B)，电解液里需要一直处于惰性保护气氛中，防止待镀贵金属层被氧化。实际上，待镀工件就是由于温度、溶解气体、电解液均匀性、电场线等实验环境控制的不严格性，在凸部区域电场线密集而在凹部区域电流松散，如此极易形成厚度不均匀的镀层。鉴于此，亟需具有成本效益、镀层均匀性佳、且尤其适合所需镀层或钝化层厚度在约50nm～200nm的范围的电解装置及方法。本专利技术通过同时利用固定反应面、均匀电场强度、冷却、加热、气体保护、震荡、调整溶液成分等辅助措施，以满足上述膜层需求。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种灵活控制环境参数得到均匀披覆镀层或钝化层制备装置及使用方法，能在稳定电解液或钝化液环境下生成均匀稳定镀层或者钝化层结构，解决现有技术中存在的控制性差、维护麻烦等问题。本专利技术的技术方案如下：一种灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置，该装置能够控制环境精准参数下为金属材料表面沉积均匀覆盖膜，所述参数为实验溶液的温度、均匀性、气氛、溶解气体、浓度、离子含量、电流密度以及阴阳极类型、实验密封性，该装置包括电镀或钝化处理系统、导线、电源提供器，电镀或钝化处理系统包含阳极、阴极、加热磁力搅拌器以及电镀或钝化处理池，阳极、阴极通过阴极及阳极导线外接电源供应器，施予固定电流密度或者电位；其中：电镀或钝化处理池外围设置冷却夹层，冷却夹层的底下侧开设一个冷却水进口，冷却夹层的上顶开设一个冷却水出口，与电镀或钝化处理池密封的电镀或钝化处理池上盖设有阳极口、阴极口、进气口、排气口和加液口；加热磁力搅拌器具有三个控制窗口：加热时间显示窗口、温度显示和控制窗口、磁力搅拌子转速控制窗口，磁力搅拌子位于电镀或钝化处理池的底部，磁力搅拌子的转速输出端与磁力搅拌子转速控制窗口连接，温度显示和控制窗口显示和控制目标温度和温度探头周围温度；温度探头的一端插入电镀或钝化处理池冷却夹层的冷却水中，温度探头的另一端通过导线与温度显示和控制窗口连接，实验温度在温度显示和控制窗口实时显示；加热磁力搅拌器通过平台加载固定架，通过紧固螺母配合将固定架稳定在加热磁力搅拌器的平台上，调整固定架上的可活动铁夹位置稳固温度探头及电镀或钝化处理池。所述的灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置，电源供应器通过正负极螺母分别与正极连接导线一端的正极连接导线U型叉和负极连接导线一端的负极连接导线U型叉固定，正极连接导线另一端的正极连接导线电线对接头和负极连接导线另一端的负极连接导线电线对接头分别转接到电镀或钝化处理系统的阳极和阴极。所述的灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置，阳极使用的阳极样品在电解液或钝化液中露出反应面，阳极样品的其他面由绝缘封装树脂绝缘封装，通过绝缘封装树脂内侧面导线连接焊点将阳极样品与阳极导线连接；阴极使用的阴极样品在电解液或钝化液中露出反应面，阴极样品的其他面由绝缘封装树脂绝缘封装，通过绝缘封装树脂内侧面导线连接焊点将阴极样品与阴极导线连接。所述的灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置，电源供应器的可程式控制器PLC单元设计三个部分：时间记录及控制部分、电位记录及控制部分和电流记录及控制部分。所述的灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置的使用方法，包括前处理、电解或者钝化、后处理，具体步骤如下：(1)阴极和阳极清洗：阴极和阳极样品焊接导线后封装样品，得到阴极和阳极，放在酒精中清洗，并以超音波仪震荡5～10min；清洗掉封样后沾染的灰尘和油脂后，去离子水清洗好，电吹风冷风吹干；(2)电镀或钝化处理池固定：容积200～1000mL的电镀或钝化处理池外围设计制作带有聚四氟乙烯材质或玻璃材质的水浴冷却夹层，电镀或钝化处理池放入加热磁力搅拌器的固定架中固定，电镀或钝化处理池的上口竖直朝上；(3)阴极和阳极放置：将清洗好所述的阳极与阴极固定于电镀或钝化处理池内的中间位置，阳极和阴极的反应面相对相互平行隔开2～4cm的反应距离，合上电镀或钝化处理池上盖；(4)处理液到入：倒入电镀或钝化处理池中预配电解液或钝化液，溶液体积在电镀或钝化处理池最大容积的2/3～4/5，阳极的阳极样品和阴极的阴极样品底部置于液面以上；然后，在电解液或钝化液中加入加热磁力搅拌器的磁力搅拌子；(5)实验开始判断：待加热、冷却或保护气体源开关系统达到稳定状态，向下旋转阳极的阳极导线和阴极的阴极导线，使处理液漫过阳极样品和阴极样品2mm以上，此时加热磁力搅拌器的温度显示和控制窗口显示屏温度稳定在实验所需温度T；或者，通过能斯特定理来测定电解液或钝化液气体含量，电化学工作站测试判定测得处理液中溶解气体p达标，阴极相对阳极的标准自腐蚀电位达到实验预定值；阳极作为参比电极，系统自腐蚀电位测试判定测得处理液中溶解气体达标时，阴极相对自腐蚀电位达到实验预定值；(6)实验处理中：系统稳定后，接上正极连接导线、负极连接导线和电源供应器，进行如下操作：正极连接导线的正极连接导线电线对接头和负极连接导线的负极连接导线电线对接头分别压住阳极的阳极导线和阴极的阴极导线，然后分别旋紧电源供应器的正极螺母和负极螺母分别压住正极连接导线的正极连接导线U型叉和负极连接导线的负极连接导线U型叉，再打开电源，调节电流密度0.02A/dm2～50A/dm2，样品电镀处理后关闭电源供应器，实验中液体量由电镀或钝化处理池加液口控制，处理时间由加热磁力搅拌器的加热时间显示窗口来设定；如只进行钝化操作，该步骤中不需要接入电源供应器，控制温度、气氛条件，待处理阴极表面钝化层自发在钝化液中形成。所述的灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置的使用方法，如实验需要加热、冷却或外加气体措施，选择实验条件进行以下操作：a、加热：利用加热磁力搅拌器的温度显示和控制窗口及其温度探头，调节稳定温度5～80℃，调节转速控制窗口数值控制磁力搅拌子，保证溶液均匀性；b、冷却：密封电镀或钝化处理池的外围设计冷却夹层，冷却夹层下侧开设冷却水进口，冷却夹层上侧开设冷却水出口，外加水浴箱的冷却水源出口接通冷却夹层的冷却水进口，冷却水出口接通水浴箱水进口形成冷却循环回路，实际温度由加热磁力搅拌器的温度探头记录，温度大小由控制冷却夹层中水流速来调整，溶液均匀性由搅拌子转速来控制；c、通气：电镀或钝化处理池的上盖开设进气孔和排气孔，接通电镀或钝化处理池上盖的进气口外加载气，软管排气出口浸入200～500mL容量瓶的水线以下；保护气体为氮气、氩气或其它惰性气体的一种，反应气体为氧气、氢气或氨气；实际实验选择上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置，其特征在于，该装置能够控制环境精准参数下为金属材料表面沉积均匀覆盖膜，所述参数为实验溶液的温度、均匀性、气氛、溶解气体、浓度、离子含量、电流密度以及阴阳极类型、实验密封性，该装置包括电镀或钝化处理系统、导线、电源提供器，电镀或钝化处理系统包含阳极、阴极、加热磁力搅拌器以及电镀或钝化处理池，阳极、阴极通过阴极及阳极导线外接电源供应器，施予固定电流密度或者电位；其中：电镀或钝化处理池(C)外围设置冷却夹层(C2)，冷却夹层(C2)的底下侧开设一个冷却水进口(C3)，冷却夹层(C2)的上顶开设一个冷却水出口(C4)，与电镀或钝化处理池(C)密封的电镀或钝化处理池上盖(C1)设有阳极口、阴极口、进气口(C5)、排气口(C6)和加液口(C7)；加热磁力搅拌器(D)具有三个控制窗口：加热时间显示窗口(D3)、温度显示和控制窗口(D4)、磁力搅拌子转速控制窗口(D5)，磁力搅拌子(D2)位于电镀或钝化处理池(C)的底部，磁力搅拌子(D2)的转速输出端与磁力搅拌子转速控制窗口(D5)连接，温度显示和控制窗口(D4)显示和控制目标温度和温度探头(D6)周围温度；温度探头(D6)的一端插入电镀或钝化处理池冷却夹层(C2)的冷却水中，温度探头(D6)的另一端通过导线与温度显示和控制窗口(D4)连接，实验温度在温度显示和控制窗口(D4)实时显示；加热磁力搅拌器(D)通过平台(D8)加载固定架(D1)，通过紧固螺母配合将固定架(D1)稳定在加热磁力搅拌器(D)的平台(D8)上，调整固定架(D1)上的可活动铁夹(D7)位置稳固温度探头(D6)及电镀或钝化处理池(C)。...

【技术特征摘要】
1.一种灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置，其特征在于，该装置能够控制环境精准参数下为金属材料表面沉积均匀覆盖膜，所述参数为实验溶液的温度、均匀性、气氛、溶解气体、浓度、离子含量、电流密度以及阴阳极类型、实验密封性，该装置包括电镀或钝化处理系统、导线、电源提供器，电镀或钝化处理系统包含阳极、阴极、加热磁力搅拌器以及电镀或钝化处理池，阳极、阴极通过阴极及阳极导线外接电源供应器，施予固定电流密度或者电位；其中：电镀或钝化处理池(C)外围设置冷却夹层(C2)，冷却夹层(C2)的底下侧开设一个冷却水进口(C3)，冷却夹层(C2)的上顶开设一个冷却水出口(C4)，与电镀或钝化处理池(C)密封的电镀或钝化处理池上盖(C1)设有阳极口、阴极口、进气口(C5)、排气口(C6)和加液口(C7)；加热磁力搅拌器(D)具有三个控制窗口：加热时间显示窗口(D3)、温度显示和控制窗口(D4)、磁力搅拌子转速控制窗口(D5)，磁力搅拌子(D2)位于电镀或钝化处理池(C)的底部，磁力搅拌子(D2)的转速输出端与磁力搅拌子转速控制窗口(D5)连接，温度显示和控制窗口(D4)显示和控制目标温度和温度探头(D6)周围温度；温度探头(D6)的一端插入电镀或钝化处理池冷却夹层(C2)的冷却水中，温度探头(D6)的另一端通过导线与温度显示和控制窗口(D4)连接，实验温度在温度显示和控制窗口(D4)实时显示；加热磁力搅拌器(D)通过平台(D8)加载固定架(D1)，通过紧固螺母配合将固定架(D1)稳定在加热磁力搅拌器(D)的平台(D8)上，调整固定架(D1)上的可活动铁夹(D7)位置稳固温度探头(D6)及电镀或钝化处理池(C)。2.按照权利要求1所述的灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置，其特征在于，电源供应器(H)通过正负极螺母分别与正极连接导线(F)一端的正极连接导线U型叉(F2)和负极连接导线(G)一端的负极连接导线U型叉(G2)固定，正极连接导线(F)另一端的正极连接导线电线对接头(F1)和负极连接导线(G)另一端的负极连接导线电线对接头(G1)分别转接到电镀或钝化处理系统的阳极(A)和阴极(B)。3.按照权利要求1所述的灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置，其特征在于，阳极(A)使用的阳极样品(A1)在电解液或钝化液中露出反应面，阳极样品(A1)的其他面由绝缘封装树脂(A2)绝缘封装，通过绝缘封装树脂(A2)内侧面导线连接焊点(A3)将阳极样品(A1)与阳极导线(A4)连接；阴极(B)使用的阴极样品(B1)在电解液或钝化液中露出反应面，阴极样品(B1)的其他面由绝缘封装树脂(B2)绝缘封装，通过绝缘封装树脂(B2)内侧面导线连接焊点(B3)将阴极样品(B1)与阴极导线(B4)连接。4.按照权利要求1所述的灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置，其特征在于，电源供应器(H)的可程式控制器PLC单元设计三个部分：时间记录及控制部分(H1)、电位记录及控制部分(H2)和电流记录及控制部分(H3)。5.一种权利要求1至4之一所述的灵活控制环境参数的镀层或钝化层制备装置的使用方法，其特征在于，包括前处理、电解或者钝化、后处理，具体步骤如下：(1)阴极和阳极清洗：阴极和阳极样品焊接导线后封装样品，得到阴极(B)和阳极(A)，放在酒精中清洗，并以超音波仪震荡5～10min；清洗掉封样后沾染的灰尘和油脂后，去离子水清洗好，电吹风冷风吹干；(2)电镀或钝化处理池固定：容积200～1000mL的电镀或钝化处理池(C)外围设计制作带有聚四氟乙烯材质或玻璃材质的水浴冷却夹层，电镀或钝化处理池(C)放入加热磁力搅拌器(D)的固定架(D1)中固定，电镀或钝化处理池(C)的上口竖直朝上；(3)阴极和阳极放置：将清洗好所述的阳极(A)与阴极(B)固定于电镀或钝化处理池(C)内的中间位置，阳极(A)和阴极(B)的反应面相对相互平行隔开2～4cm的反应距离，合上电镀或钝化处理池上盖(C1)；(4)处理液到入：倒入电镀或钝化处理池(C)中预配电解液或钝化液，溶液体积在电镀或钝化处理池(C)最大容积的2/3～4/5，阳极(A)的阳极样品(A1)和阴极(B)的阴极样品(B1)底部置于液面以上；然后，在电解液或钝化液中加入加热磁力搅拌器(D)的磁力搅拌子(D2)；(5)实验开始判断：待加热、冷却或保护气体源开关系统达到稳定状态，向下旋转阳极(A)的阳极导线(A4)和阴极(B)的阴极导线(B4)，使处理液漫过阳极样品(A1)和阴极样品(B1)2mm以上，此时加热磁力搅拌器(D)的温度显示和控制窗口(D4)显示屏温度稳定在实验所需温度T；或者，通过能斯特定理来测定电解液或钝化液气体含量，电化学工作站测试判定测得处理液中溶解气体p达标，阴极(B)相对阳极(A)的标准自腐蚀电位达到实验预定值；阳极(A)作为参比电极，系统自腐蚀电位测试判定测得处理液中溶解气体达标时，阴极(B)相对自腐蚀电位达到实验预定值；(6)实验处理中：系统稳定后，接上正极连接导...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘侠和，田昂，李凤华，李英楠，李洪旭，刘宇，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21