一种磁性高分子颗粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性高分子颗粒的制备方法，涉及纳米高分子材料技术领域。制备步骤如下：(1)制备PF凝胶；(2)制备磁性PF颗粒；(3)制备磁性PF颗粒固定化α‑淀粉酶。本发明专利技术通过缩合聚合法制得PF凝胶，再加入到二价铁盐和三阶铁盐溶液中制得磁性PF颗粒，最后通过吸附交联法制得磁性PF颗粒固定化α‑淀粉酶，本发明专利技术制备方法的优点在于不受杂菌的侵袭，不会改变α‑淀粉酶的构型，因此活性损失小，与自由酶相比具有更好的酸碱稳定性和操作稳定性。

Preparation method of magnetic polymer particles

The invention discloses a preparation method of magnetic polymer particles, which relates to the technical field of nano polymer materials. The preparation steps are as follows: (1) preparation of PF gel; (2) preparation of magnetic PF particles; (3) preparation of magnetic PF particles immobilized alpha amylase. PF gel is prepared by condensation polymerization, and magnetic PF particles are prepared by adding divalent ferric salt and third-order ferric salt solution. Finally, magnetic PF particles are immobilized with alpha amylase by adsorption cross-linking method. The preparation method of the present invention has the advantages that it is not invaded by foreign bacteria and does not change the configuration of alpha amylase, so it is active. Compared with free enzyme, it has better acid base stability and operation stability.

【技术实现步骤摘要】
一种磁性高分子颗粒的制备方法
本专利技术属于纳米高分子材料制备
，特别是涉及一种磁性高分子颗粒的制备方法。
技术介绍
磁性高分子颗粒已广泛用于生物医学、细胞学和分离工程等诸多领域。制备磁性高分子微球的高分子材料主要有天然高分子和合成高分子。天然高分子有纤维素、明胶等。合成高分子材料主要有聚苯乙烯、聚丙烯酸(酯)及其共聚物、聚酰胺类、和聚苯胺等。主要方法有包埋法、悬浮聚合法、乳液聚合法、分散聚合法及原子转移自由基聚合法等。例如：CN103474190A公开了一种以无机磁性材料Fe3O4为核、乙烯类单体聚合产生的聚合物层为包裹层，通过对纳米磁性高分子微球的包裹层表面进行季铵化处理而得到具有良好的超顺磁性的一种纳米磁性高分子微球。磁性高分子颗粒作为药物载体，被注射到动物体内，在外加磁场下，通过纳米粒子的导航，移向病变区，这就是磁性纳米粒子在药物中应用的基本原理.用磁性高分子微球作为药物载体可以提高药效，降低药物对正常细胞的伤害，成为磁控导弹，这也是当今的热门课题之一。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种磁性高分子颗粒的制备方法，通过缩合聚合法制得PF凝胶，再加入到二价铁盐和三阶铁盐溶液中制得磁性PF颗粒，最后通过吸附交联法制得磁性PF颗粒固定化α-淀粉酶；本专利技术制备方法的优点在于不受杂菌的侵袭，不会改变α-淀粉酶的构型，因此活性损失小，与自由酶相比具有更好的酸碱稳定性和操作稳定性；本专利技术还就固化条件对制备磁性PF颗粒固定化α-淀粉酶的活性做了进一步的确认。为达到上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术为一种磁性高分子颗粒的制备方法，一种磁性高分子颗粒的制备方法，所述磁性高分子颗粒为磁性PF颗粒固定α-淀粉酶；所述的制备方法包括如下步骤：(1)将对苯二酚加入蒸馏水和盐酸的混合液中，搅拌下滴入甲醛水溶液，升温至90℃后反应1小时，将产物用去离子水洗涤过滤后，在60℃烘干，研磨后得到PF凝胶；(2)取二价铁盐和三阶铁盐溶解于蒸馏水中，加入步骤(1)所得的PF凝胶，升温至60℃搅拌下加入氨水，使PH值大于10，反应1小时后用去离子水洗涤，真空抽滤，研磨后得到磁性PF颗粒；(3)取步骤(2)得到的磁性PF颗粒，加入的淀粉酶溶液，振动1小时后加入质量分数为0.05％-0.06％戊二醛溶液进行交联，调节溶液PH值在5-5.5之间，温度在10℃，振动3小时后利用磁分离清出液体，利用磷酸盐冲洗至无酶蛋白被洗出，即可得磁性PF颗粒固定化α-淀粉酶，在4℃保存。进一步地，所述步骤(1)二价铁盐和三阶铁盐的摩尔比可为2:1；所述三阶铁盐为FeCl3,Fe(NO3)3和Fe2(SO4)3中的一种；所述二价铁盐为FeCl2,Fe(NO3)2和FeSO4,中的一种。进一步地，所述甲醛水溶液质量分数为37％。进一步地，所述步骤(3)中淀粉酶溶液的质量浓度为1mg/ml。本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术制备方法的优点在于制备过程中不受杂菌的侵袭，不会改变α-淀粉酶的构型，因此活性损失小。2、本专利技术制备方法简单，对制备条件无严格的特殊要求。3、本专利技术制备的磁性PF颗粒固定化α-淀粉酶与自由酶相比具有更好的酸碱稳定性和操作稳定性。当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1(1)将0.1mol的对苯二酚加入100ml蒸馏水和4ml盐酸的混合液中，搅拌下滴入30ml质量分数为37％的甲醛水溶液，升温至90℃后反应1小时，将产物用去离子水洗涤过滤后，在60℃烘干，研磨后得到PF凝胶；(2)取0.02mol的硫酸亚铁和0.01mol的硫酸铁溶解于60ml蒸馏水中，加入步骤(1)所得的PF凝胶1.25g，升温至60℃搅拌下加入氨水，使PH值大于10，反应1小时后用去离子水洗涤，真空抽滤，研磨后得到磁性PF颗粒；(3)取步骤(2)得到的磁性PF颗粒0.05g，加入的15ml质量浓度为1mg/ml的淀粉酶溶液，振动1小时后加入质量分数为0.05％戊二醛溶液进行交联，调节溶液PH值在5之间，温度在10℃，振动3小时后利用磁分离清出液体，利用磷酸盐冲洗至无酶蛋白被洗出，即可得磁性PF颗粒固定化α-淀粉酶，在4℃保存。实施例2(1)将0.1mol的对苯二酚加入100ml蒸馏水和4ml盐酸的混合液中，搅拌下滴入30ml质量分数为37％的甲醛水溶液，升温至90℃后反应1小时，将产物用去离子水洗涤过滤后，在60℃烘干，研磨后得到PF凝胶；(2)取0.02mol的氯化亚铁和0.01mol的氯化铁溶解于60ml蒸馏水中，加入步骤(1)所得的PF凝胶1.25g，升温至60℃搅拌下加入氨水，使PH值大于10，反应1小时后用去离子水洗涤，真空抽滤，研磨后得到磁性PF颗粒；(3)取步骤(2)得到的磁性PF颗粒0.05g，加入的15ml质量浓度为1mg/ml的淀粉酶溶液，振动1小时后加入质量分数为0.055％戊二醛溶液进行交联，调节溶液PH值在5.3之间，温度在10℃，振动3小时后利用磁分离清出液体，利用磷酸盐冲洗至无酶蛋白被洗出，即可得磁性PF颗粒固定化α-淀粉酶，在4℃保存。实施例3(1)将0.1mol的对苯二酚加入100ml蒸馏水和4ml盐酸的混合液中，搅拌下滴入30ml质量分数为37％的甲醛水溶液，升温至90℃后反应1小时，将产物用去离子水洗涤过滤后，在60℃烘干，研磨后得到PF凝胶；(2)取0.02mol的硝酸亚铁和0.01mol的硝酸铁溶解于60ml蒸馏水中，加入步骤(1)所得的PF凝胶1.25g，升温至60℃搅拌下加入氨水，使PH值大于10，反应1小时后用去离子水洗涤，真空抽滤，研磨后得到磁性PF颗粒；(3)取步骤(2)得到的磁性PF颗粒0.05g，加入的15ml质量浓度为1mg/ml的淀粉酶溶液，振动1小时后加入质量分数为0.06％戊二醛溶液进行交联，调节溶液PH值在5.5之间，温度在10℃，振动3小时后利用磁分离清出液体，利用磷酸盐冲洗至无酶蛋白被洗出，即可得磁性PF颗粒固定化α-淀粉酶，在4℃保存。对比例1(1)同实施例1中的步骤(1)；(2)同实施例1中的步骤(2)；(3)取步骤(2)得到的磁性PF颗粒0.05g，加入的15ml质量浓度为1mg/ml的淀粉酶溶液，振动1小时后加入质量分数为0.04％戊二醛溶液进行交联，调节溶液PH值在4之间，温度在10℃，振动3小时后利用磁分离清出液体，利用磷酸盐冲洗至无酶蛋白被洗出，即可得磁性PF颗粒固定化α-淀粉酶，在4℃保存。对比例2(1)同实施例2中的步骤(1)；(2)同实施例2中的步骤(2)；(3)取步骤(2)得到的磁性PF颗粒0.05g，加入的15ml质量浓度为1mg/ml的淀粉酶溶液，振动1小时后加入质量分数为0.045％戊二醛溶液进行交联，调节溶液PH值在4.5之间，温度在10℃，振动3小时后利用磁分离清出液体，利用磷酸盐冲洗至无酶蛋白被洗出，即可得磁性PF颗粒固定化α-淀粉酶，在4℃保存。对比例3(1)同实施例3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性高分子颗粒的制备方法，所述磁性高分子颗粒为磁性PF颗粒固定化α‑淀粉酶，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤：(1)将对苯二酚加入蒸馏水和盐酸的混合液中，搅拌下滴入甲醛水溶液，升温至90℃后反应1小时，将产物用去离子水洗涤过滤后，在60℃烘干，研磨后得到PF凝胶；(2)取二价铁盐和三阶铁盐溶解于蒸馏水中，加入步骤(1)所得的PF凝胶，升温至60℃搅拌下加入氨水，使PH值大于10，反应1小时后用去离子水洗涤，真空抽滤，研磨后得到磁性PF颗粒；(3)取步骤(2)得到的磁性PF颗粒，加入的淀粉酶溶液，振动1小时后加入质量分数为0.05％‑0.06％戊二醛溶液进行交联，调节溶液PH值在5‑5.5之间，温度在10℃，振动3小时后利用磁分离清出液体，利用磷酸盐冲洗至无酶蛋白被洗出，即可得磁性PF颗粒固定化α‑淀粉酶，在4℃保存。

【技术特征摘要】
1.一种磁性高分子颗粒的制备方法，所述磁性高分子颗粒为磁性PF颗粒固定化α-淀粉酶，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤：(1)将对苯二酚加入蒸馏水和盐酸的混合液中，搅拌下滴入甲醛水溶液，升温至90℃后反应1小时，将产物用去离子水洗涤过滤后，在60℃烘干，研磨后得到PF凝胶；(2)取二价铁盐和三阶铁盐溶解于蒸馏水中，加入步骤(1)所得的PF凝胶，升温至60℃搅拌下加入氨水，使PH值大于10，反应1小时后用去离子水洗涤，真空抽滤，研磨后得到磁性PF颗粒；(3)取步骤(2)得到的磁性PF颗粒，加入的淀粉酶溶液，振动1小时后加入质量分数为0.05％-0.06％戊二醛溶液进行交联，调节溶液PH值在...

【专利技术属性】
技术研发人员：马义才，
申请(专利权)人：合肥中科富华新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34