一种二乙基甲苯二胺的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二乙基甲苯二胺的制备方法，本发明专利技术将间甲苯二胺与三乙基铝进行络合反应，反应条件温和，安全性好，得到的含有铝络合物的络合物料无需后处理，直接进行后续烷基化反应。其中，所述络合物料中铝络合物作为催化剂，催化所述络合物料中过量的间甲苯二胺与乙烯进行后续烷基化反应；且烷基化反应结束后，所述铝络合物可回收再利用，相对于传统工艺，生产每吨目标产物二乙基甲苯二胺能够减少50％左右的固废，能够有效降低生产成本。且采用本发明专利技术提供的制备方法得到的产物收率高，达90％；纯度高，达98.5％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种二乙基甲苯二胺的制备方法
本专利技术涉及化工生产
，具体涉及一种二乙基甲苯二胺的制备方法。
技术介绍
二乙基甲苯二胺(DETDA)是一种重要的化工原料，广泛用于固化剂、扩链剂、聚氨酯原料、胺类催化剂、润滑剂、工业油脂的抗氧剂等。现有生产DETDA的工艺是以间甲苯二胺和铝粉为原料，在约285℃、3～3.55MPa条件下反应约5h，生成催化剂；然后将反应温度控制在305℃、压力控制在4.5MPa，通入乙烯，持续反应约8h，生成DETDA。但是该工艺中后处理复杂，主要是因为以铝粉为原料制备的催化剂不能重复利用，需要在反应后所得产物体系中加水进行水解反应，得到DETDA粗品及氢氧化铝沉淀，待下一步精制，反应收率约80～85％；如果不进行水解反应而直接进行后续精馏操作，催化剂会将精馏设备堵塞。可以看出，该工艺反应收率低，且需要水解步骤，增加了设备投入，同时水解过程中每吨粗品会产生2吨废水，废水处理也会使生产成本增加。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种二乙基甲苯二胺的制备方法，本专利技术提供的制备方法反应收率高，生产成本低。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种二乙基甲苯二胺的制备方法，包括以下步骤：将间甲苯二胺与三乙基铝进行络合反应，得到含有铝络合物的络合物料；所述络合反应的温度为150～160℃，压力为0.4～0.6MPa；将所述含有铝络合物的络合物料与乙烯进行烷基化反应，得到二乙基甲苯二胺；所述烷基化反应的温度为300～310℃，压力为4.6～5.0MPa。优选地，所述间甲苯二胺与三乙基铝的质量比为200：(3.5～4.0)。优选地，所述络合反应的时间为1～2h。优选地，所述络合反应在保护气氛中进行。优选地，所述间甲苯二胺与乙烯的质量比为200：(44～48)。优选地，所述烷基化反应的时间为6～8h。优选地，所述烷基化反应在保护气氛中进行。优选地，所述烷基化反应后还包括：将烷基化反应后所得烷基化物料进行真空蒸馏，得到二乙基甲苯二胺。优选地，所述真空蒸馏的温度为140～170℃，真空蒸馏的真空度≤-0.098MPa。本专利技术提供了一种二乙基甲苯二胺的制备方法，将间甲苯二胺与三乙基铝进行络合反应，得到含有铝络合物的络合物料；所述络合反应的温度为150～160℃，压力为0.4～0.6MPa；将所述含有铝络合物的络合物料与乙烯进行烷基化反应，得到二乙基甲苯二胺；所述烷基化反应的温度为300～310℃，压力为4.6～5.0MPa。本专利技术将间甲苯二胺与三乙基铝进行络合反应，反应条件温和，安全性好，得到的含有铝络合物的络合物料无需后处理，直接进行后续烷基化反应。其中，所述络合物料中铝络合物作为催化剂，催化所述络合物料中过量的间甲苯二胺与乙烯进行后续烷基化反应；且烷基化反应结束后，所述铝络合物可回收再利用，相对于传统工艺，生产每吨目标产物二乙基甲苯二胺能够减少50％左右的固废，能够有效降低生产成本。且采用本专利技术提供的制备方法得到的产物收率高、纯度高，实施例的实验结果表明，二乙基甲苯二胺的收率达90％，纯度达98.5％以上。进一步地，本专利技术通过真空蒸馏实现二乙基甲苯二胺的分离与提纯，避免了采用水解反应而需要对产生的废水进行处理的问题，能够有效降低生产成本。具体实施方式本专利技术提供了一种二乙基甲苯二胺的制备方法，包括以下步骤：将间甲苯二胺与三乙基铝进行络合反应，得到含有铝络合物的络合物料；所述络合反应的温度为150～160℃，压力为0.4～0.6MPa；将所述含有铝络合物的络合物料与乙烯进行烷基化反应，得到二乙基甲苯二胺；所述烷基化反应的温度为300～310℃，压力为4.6～5.0MPa。本专利技术将间甲苯二胺(TDA)与三乙基铝进行络合反应，得到含有铝络合物的络合物料；所述络合反应的温度为150～160℃，压力为0.4～0.6MPa。在本专利技术中，所述络合反应的反应方程式具体如下：在本专利技术中，所述间甲苯二胺与三乙基铝的质量比优选为200：(3.5～4.0)，更优选为200：(3.6～3.9)，最优选为200：(3.7～3.8)。在本专利技术中，所述间甲苯二胺的添加量远远大于参与所述络合反应所需间甲苯二胺的实际用量，过量的间甲苯二胺会与乙烯进行后续烷基化反应，避免了二次加料。在本专利技术中，所述络合反应的温度优选为153～157℃，更优选为155℃；络合反应的压力优选为0.5MPa；络合反应的时间优选为1～2h，更优选为1.5h。在本专利技术中，所述络合反应优选在保护气氛中进行；本专利技术对于提供所述保护气氛的保护气体种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的保护气体即可，具体如氮气。在本专利技术中，在进行实际规模化生产时，所述络合反应优选在蒸发釜中进行，即，将蒸发釜作为制备铝络合物的制备釜。本专利技术将间甲苯二胺与三乙基铝进行络合反应，二者在常温下即可反应，后续通过自身反应放热提供反应温度至150～160℃，不需要额外加热；且在络合反应过程中，反应体系升温升压速率慢，反应条件温和，安全性好；而传统工艺中间甲苯二胺与铝粉不能在常温下反应，需要额外加热至约285℃才发生反应；尤其是反应过程中，反应体系升温升压速率快，需要降温泄压操作。此外，在本专利技术中，络合反应结束后得到的含有铝络合物的络合物料无需后处理，直接进行后续烷基化反应。其中，所述络合物料中铝络合物作为催化剂，催化所述络合物料中过量的间甲苯二胺与乙烯进行后续烷基化反应；且烷基化反应结束后，所述铝络合物可回收再利用，相对于传统工艺，生产每吨目标产物二乙基甲苯二胺能够减少50％左右的固废，能够有效降低生产成本。得到含有铝络合物的络合物料后，本专利技术将所述含有铝络合物的络合物料与乙烯进行烷基化反应，得到二乙基甲苯二胺(DETDA)；所述烷基化反应的温度为300～310℃，压力为4.6～5.0MPa。在本专利技术中，所述烷基化反应的反应方式具体如下：在本专利技术中，所述间甲苯二胺与乙烯的质量比优选为200：(44～48)，更优选为200：(45～47)，更优选为200：46。在本专利技术中，所述烷基化反应的温度为303～307℃，更优选为305℃；烷基化反应的压力优选为4.7～4.9MPa，更优选为4.8MPa；烷基化反应的时间优选为6～8h，更优选为7h。在本专利技术中，所述烷基化反应优选在保护气氛中进行；本专利技术对于提供所述保护气氛的保护气体种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的保护气体即可，具体如氮气。在本专利技术中，在进行实际规模化生产时，所述烷基化反应优选在合成釜中进行。在本专利技术中，所述烷基化反应后还包括：将烷基化反应后所得烷基化物料进行真空蒸馏，得到二乙基甲苯二胺。在本专利技术中，所述真空蒸馏的温度优选为140～170℃，更优选为150～160℃；真空蒸馏的真空度优选≤-0.098MPa。在本专利技术中，所述真空蒸馏优选包括以下步骤：在真空度≤-0.098MPa、140℃下，对烷基化反应后所得烷基化物料进行第一真空蒸馏，得到二乙基甲苯二胺粗品；在真空度≤-0.098MPa、150℃下，对所述二乙基甲苯二胺粗品进行第二真空蒸馏，得到二乙基甲苯二胺精品；在真空度≤-0.098MPa、160℃下，对所述二乙基甲苯二胺精品进行第三真空蒸馏，得到二乙基甲苯二胺成品。在本专利技术中，在进行实际规模化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二乙基甲苯二胺的制备方法，包括以下步骤：将间甲苯二胺与三乙基铝进行络合反应，得到含有铝络合物的络合物料；所述络合反应的温度为150～160℃，压力为0.4～0.6MPa；将所述含有铝络合物的络合物料与乙烯进行烷基化反应，得到二乙基甲苯二胺；所述烷基化反应的温度为300～310℃，压力为4.6～5.0MPa。

【技术特征摘要】
1.一种二乙基甲苯二胺的制备方法，包括以下步骤：将间甲苯二胺与三乙基铝进行络合反应，得到含有铝络合物的络合物料；所述络合反应的温度为150～160℃，压力为0.4～0.6MPa；将所述含有铝络合物的络合物料与乙烯进行烷基化反应，得到二乙基甲苯二胺；所述烷基化反应的温度为300～310℃，压力为4.6～5.0MPa。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述间甲苯二胺与三乙基铝的质量比为200：(3.5～4.0)。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述络合反应的时间为1～2h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：林瑜琨，马俊，
申请(专利权)人：双阳化工淮安有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32