一种2,6‑二乙基苯胺的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种2,6‑二乙基苯胺的制备工艺，包括催化剂络合物的制备、烷基化反应、回收和分离步骤，本工艺采用烷基铝络合物作为催化剂，烷基铝与原料常温即可反应，能耗低；烷基铝可重复使用，本工艺中没有水洗工艺无废水产生，固废量相对于铝粉及铝的卤化物作为催化剂废物量每吨减少90%左右，烷基铝无腐蚀性，生产装置设备可用碳钢造价低。

The preparation process of 2,6 two ethyl aniline

The invention discloses a process for preparing 2,6 two ethyl aniline, including complex catalyst preparation, alkylation, recovery and separation steps, the process using aluminum alkyl complexes as catalyst, alkyl aluminum and raw material to room temperature reaction, low energy consumption; alkyl aluminum can be reused in the process without washing process no wastewater, solid waste aluminum and aluminum relative to the amount of halide as catalyst amount of waste per ton reduced by about 90%, alkyl aluminum non corrosive, low cost production equipment with carbon steel.

【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二乙基苯胺的制备工艺
本专利技术属于化合物制备领域，具体涉及一种2,6-二乙基苯胺的制备工艺。
技术介绍
现有技术中2,6-二乙基苯胺的制备是采用苯胺和铝粉反应生产苯胺铝，然后进行烷基化反应生成邻乙基苯胺铝，物料冷却后发生水解反应，最终生成DEA(2,6-二乙基苯胺)粗品及氢氧化铝沉淀。该生产工艺产生固废量大，每吨产品达到固废量100KG，本工艺需水解增加设备投入，水解过程会产生大量废水，环保废水需要处理，对工厂环境影响大，制备过程需要高温，能耗高。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是为了解决上述技术问题，提供一种环保、能耗低的制备2,6-二乙基苯胺的工艺。技术方案：本专利技术所述的2,6-二乙基苯胺的制备工艺，包括如下几个步骤：1)催化剂络合物的制备：将苯胺和催化剂三乙基铝按摩尔比3:1的比例量加入蒸发釜，反应温度为160℃，反应1.5小时后将温度降至100℃，然后开启蒸发釜放空阀门将压力降至0.1MPa；2)烷基化反应：将步骤1)制备好的催化剂络合物与原料苯胺按质量比1:12.5比例混合后，用泵泵入合成釜，升温至310℃，压力4.6-5.0MPa，通入乙烯，进行烷基化反应，反应结束后，停止加热，将温度降至120℃；3)将合成釜中的物料压入蒸发釜中，然后进行合成釜和蒸发釜中乙烯的回收，将真空降至-0.098MPa以下，升温至140℃后蒸出2,6-二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品，釜底物料作为固废处理；4)精馏：开启真空泵，当真空拉至-0.098MPa以下，将2,6-二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品分离精制。具体工艺为：1)精馏脱轻塔真空泵，将真空拉至-0.098MPa以下，将2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺混合粗品进入脱轻塔，升温至150℃进行分离，塔顶分出轻组分，控制2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺含量小于6％，塔釜分出2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺粗品，控制轻组分小于0.5％；2)开启脱重塔真空泵，当真空拉至-0.098MPa以下，将脱轻塔底合格的物料2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺连续进入脱重塔，升温至160℃，塔顶分出邻乙基苯胺成品，含量大于99％，塔底得到重组分；3)开启2,6-二乙基苯胺精馏回收真空泵将真空拉至-0.098MPa以下，将脱重塔底物料持续进入回收塔，升温至170℃，得到2,6-二乙基苯胺成品。进一步的，所述步骤2)中乙烯的质量与苯胺的质量比例为1:1.5。进一步的，所述乙烯回收后通过膜压机将乙烯压入合成釜中回收使用。有益效果：本专利技术所述的2,6-二乙基苯胺的制备工艺，烷基铝与原料常温即可反应，能耗低；烷基铝可重复使用，本工艺中没有水洗工艺无废水产生，固废量相对于铝粉及铝的卤化物作为催化剂废物量每吨减少90％左右，烷基铝无腐蚀性，生产装置设备可用碳钢造价低。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。实施例12,6-二乙基苯胺的制备工艺，包括如下几个步骤：1)催化剂络合物的制备：将苯胺和催化剂三乙基铝按摩尔比3:1的比例量加入蒸发釜，反应温度为160℃，反应1.5小时后将温度降至100℃，然后开启蒸发釜放空阀门将压力降至0.1MPa；2)烷基化反应：将步骤1)制备好的催化剂络合物与原料苯胺按质量比1:12.5比例混合后，用泵泵入合成釜，升温至310℃，压力4.6-5.0MPa，通入乙烯，进行烷基化反应，反应结束后，停止加热，将温度降至120℃；3)将合成釜中的物料压入蒸发釜中，然后进行合成釜和蒸发釜中乙烯的回收，将真空降至-0.098MPa以下，升温至140℃后蒸出2,6-二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品，釜底物料作为固废处理；4)精馏：开启真空泵，当真空拉至-0.098MPa以下，将2,6-二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品分离精制。具体工艺为：1)精馏脱轻塔真空泵，将真空拉至-0.098MPa以下，将2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺混合粗品进入脱轻塔，升温至150℃进行分离，塔顶分出轻组分，控制2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺含量小于6％，塔釜分出2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺粗品，控制轻组分小于0.5％；2)开启脱重塔真空泵，当真空拉至-0.098MPa以下，将脱轻塔底合格的物料2,6-二乙基苯胺、邻乙基苯胺连续进入脱重塔，升温至160℃，塔顶分出邻乙基苯胺成品，含量大于99％，塔底得到重组分；3)开启2,6-二乙基苯胺精馏回收真空泵将真空拉至-0.098MPa以下，将脱重塔底物料持续进入回收塔，升温至170℃，得到2,6-二乙基苯胺成品。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,6‑二乙基苯胺的制备工艺,其特征在于，包括如下几个步骤：1)催化剂络合物的制备：将苯胺和催化剂三乙基铝按摩尔比3:1的比例量加入蒸发釜，反应温度为160℃，反应1.5小时后将温度降至100℃，然后开启蒸发釜放空阀门将压力降至0.1MPa；2)烷基化反应：将步骤1)制备好的催化剂络合物与原料苯胺按质量比1:12.5比例混合后，用泵泵入合成釜，升温至310℃，压力4.6‑5.0MPa，通入乙烯，进行烷基化反应，反应结束后，停止加热，将温度降至120℃；3)将合成釜中的物料压入蒸发釜中，然后进行合成釜和蒸发釜中乙烯的回收，将真空降至‑0.098MPa以下，升温至140℃后蒸出2,6‑二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品，釜底物料作为固废处理；4)精馏：开启真空泵，当真空拉至‑0.098MPa以下，将2,6‑二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品分离精制。

【技术特征摘要】
1.一种2,6-二乙基苯胺的制备工艺,其特征在于，包括如下几个步骤：1)催化剂络合物的制备：将苯胺和催化剂三乙基铝按摩尔比3:1的比例量加入蒸发釜，反应温度为160℃，反应1.5小时后将温度降至100℃，然后开启蒸发釜放空阀门将压力降至0.1MPa；2)烷基化反应：将步骤1)制备好的催化剂络合物与原料苯胺按质量比1:12.5比例混合后，用泵泵入合成釜，升温至310℃，压力4.6-5.0MPa，通入乙烯，进行烷基化反应，反应结束后，停止加热，将温度降至120℃；3)将合成釜中的物料压入蒸发釜中，然后进行合成釜和蒸发釜中乙烯的回收，将真空降至-0.098MPa以下，升温至140℃后蒸出2,6-二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品，釜底物料作为固废处理；4)精馏：开启真空泵，当真空拉至-0.098MPa以下，将2,6-二乙基苯胺和邻乙基苯胺的粗品分离精制。2.根据权利要求1所述的2,6-二乙基苯胺的制备工艺,其特征在于，所述步骤4)的具体工艺为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：林瑜琨，
申请(专利权)人：双阳化工淮安有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32