一种2,3,5,6-四氟苯胺的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种苯胺的合成方法，尤其涉及一种2,3,5,6‑四氟苯胺的合成方法。本发明专利技术以2,3,4,5,6‑五氟苯腈为原料，先用氨水氨化，经过后处理后得到中间体4‑氨基‑2,3,5,6‑四氟苯胺，再加入90％的硫酸，进行水解，脱羧，生成2,3,5,6‑四氟苯胺。本发明专利技术采用氨水为氨化剂，用乙酸乙酯为溶剂，用四丁基硫酸氢胺为相转移催化剂，在较低温度下进行高选择性的氨化，这就避免了通常氨化所产生的异构体副产物2‑氨基‑3，4，5，6‑四氟苯腈，可以直接得到高纯度的中间体4‑氨基‑2,3,5,6‑四氟苯胺，其纯度可以达到99.5％以上。

A method for synthesizing 2,3,5,6 PTFE aniline

【技术实现步骤摘要】
一种2,3,5,6-四氟苯胺的合成方法
本专利技术涉及一种苯胺的合成方法，尤其涉及一种2,3,5,6-四氟苯胺的合成方法。
技术介绍
2,3,5,6-四氟苯胺是合成药物及荧光材料的重要中间体,国内尚无工业生产,进口价格昂贵。随着含氟药物研究的发展,国内将会有较大需求。因此，及早开发该中间体的工业生产工艺非常必要。对于2,3,5,6-四氟苯胺的合成研究，文献OsamuK,KojiY.Preparationof2,3,5,6-tetrafluoroaniline[P]中，由五氟苯胺与碘化钾和氢碘酸在加热的条件下反应12h,脱去胺基对位的一个氟原子制得2,3,5,6-四氟苯胺。文献2-氨基-4′-氯-二苯甲酮的合成新法[J].中国医药工业杂志,2003,34(3):109-110.中，由2,3,5,6-四氟苯甲酰胺在氢氧化钠和次氯酸钠作用下进行霍夫曼降解反应制备2,3,5,6-四氟苯胺,收率93％。综合以上两种方法，方法1收率低，成本高，方法2原料难得。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可以大规模工业化生产，能耗低，副反应少，收率高，产品纯度高的2,3,5,6-四氟苯胺的合成方法。一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,3,5,6‑四氟苯胺的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：①室温下，将2,3,4,5,6‑五氟苯腈置于反应釜中，并向反应釜内加入乙酸乙酯和四丁基硫酸氢胺；在‑5～‑15℃下，将氨水滴加入反应釜内，2,3,4,5,6‑五氟苯腈与氨水的摩尔比为1:1.6～1:1.8，然后在‑5～‑15℃下搅拌反应至少10小时，分层，油层用饱和氯化钠水溶液洗涤，油层减压浓缩后，得到中间体4‑氨基‑2,3,5,6‑四氟苯胺，含量＞99％，其中，2,3,4,5,6‑五氟苯腈与乙酸乙酯的重量比为1:4～1:5，2,3,4,5,6‑五氟苯腈与四丁基硫酸氢胺的重量比为1:0.02～1:0.05；②向反应釜内加...

【技术特征摘要】
1.一种2,3,5,6-四氟苯胺的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：①室温下，将2,3,4,5,6-五氟苯腈置于反应釜中，并向反应釜内加入乙酸乙酯和四丁基硫酸氢胺；在-5～-15℃下，将氨水滴加入反应釜内，2,3,4,5,6-五氟苯腈与氨水的摩尔比为1:1.6～1:1.8，然后在-5～-15℃下搅拌反应至少10小时，分层，油层用饱和氯化钠水溶液洗涤，油层减压浓缩后，得到中间体4-氨基-2,3,5,6-四氟苯胺，含量＞99％，其中，2,3,4,5,6-五氟苯腈与乙酸乙酯的重量比为1:4～1:5，2,3,4,5,6-五氟苯腈与四丁基硫酸氢胺的重量比为1:0.02～1:0.05；②向反应釜内加入质量分数为90％的硫酸，升温至100℃，向釜内匀速加入4-氨基-2,3,5,6-四氟苯胺固体，4...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨群山，姜殿平，张洪学，
申请(专利权)人：大连奇凯医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21