一种制备无水氯化镓的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种制备无水氯化镓的装置，包括反应管、加热套、温控设备、真空装置、收集装置和尾气处理装置。金属镓置于反应管的底部，进气管连接有压力表和真空装置，反应管的出气管包裹有保温套，并连接收集装置和尾气处理装置。氯气通过干燥设备进行干燥，然后通入反应管与金属镓进行反应，反应后的气体进入收集装置进行冷却结晶收集，尾气经过处理后排出。本装置具有工艺合理、易于收集、易控制杂质的引入、无污染、产品纯度高等优点。

A device for preparing anhydrous gallium chloride

The utility model provides a device for preparing anhydrous gallium chloride, which includes a reaction tube, a heating sleeve, a temperature control device, a vacuum device, a collection device and a tail gas treatment device. The metal gallium is placed at the bottom of the reaction tube. The intake pipe is connected with a pressure gauge and a vacuum device. The outlet pipe of the reaction tube is wrapped with a thermal insulation sleeve, and the collection device and the tail gas treatment device are connected. The chlorine gas is dried through the drying equipment, and then the reaction tube is reacted with the metal gallium. The gas after the reaction enters the collection device for cooling crystallization collection, and the tail gas is discharged after treatment. The device has the advantages of reasonable process, easy collection, easy control of impurity introduction, no pollution, and high purity of products.

【技术实现步骤摘要】
一种制备无水氯化镓的装置
本技术属于化合物合成设备领域，具体涉及一种制备无水氯化镓的装置。
技术介绍
无水三氯化镓，分子式：GaCl3，白色针状结晶，密度2.47g/cm3(25℃)。熔点78℃，沸点201.3℃。在空气中易潮解、易氧化、易溶于水。制备无水三氯化镓需要在一个极干燥、隔绝空气并有惰性保护气体的条件下进行。制备无水三氯化镓的常用方法：将干燥的氯化氢气或者氯气通入装有金属镓的石英管，当管中的空气排出之后，将温度缓升至200℃使其反应。待反应完成后，开始冷却并通入惰性气体来排出氯化氢气。将升华的产物从反应管上熔封下来，并用一般重量法分析氯和镓的含量，依照所用镓的量计算产率。现有技术不足之处在于，通入氯化氢气体或氯气与金属镓表面反应，反应速度慢、效率低，气体的利用率低，排出气体有一定毒性；气态三氯化镓收集过程中容易冷却结晶堵塞收集管道。
技术实现思路
为了克服现有的制备无水氯化镓的上诉缺点，本技术提供了一种制备无水氯化镓的装置，具有工艺合理、反应充分、易于收集、易控制杂质的引入、制作成本低、无污染、无毒害、产率和产品纯度高等优点。本技术解决上述技术问题所采用的技术方案如下：一种制备无水氯化镓的装置，包括反应管、压力表、氮气管阀门、氮气管、氯气管阀门、真空管阀门、石英盖、进气管、出气管、结晶收集瓶、第一连接管、收集液瓶、收集液、第二连接管、吸收瓶和尾气吸收液，所述反应管的右端设有石英盖、进气管，所述进气管的左端穿过石英盖伸入到反应管中并贴近反应管底部，所述进气管的右端分别与氮气管、氯气管、真空管相连，所述进气管、氮气管、氯气管、真空管上分别设有进气管阀门、氮气管阀门、氯气管阀门、真空管阀门，所述进气管上还设有压力表；所述反应管的左端与出气管相连，所述出气管伸入到结晶收集瓶中，所述结晶收集瓶与第一连接管的一端相连，所述第一连接管的另一端伸入到收集液瓶的收集液中。所述收集液瓶上部与第二连接管的一端相连，所述第二连接管的另一端伸入到吸收瓶的尾气吸收液中。进一步的，反应管的外部包裹有加热套，所述加热套上设有测温杆，所述测温杆与温控装置连接；所述出气管的外部均匀包裹有保温套，防止反应产生的氯化镓在出气管内冷却结晶堵塞出气管。进一步的，所述石英盖与反应管采用密封连接，所述石英盖上设有石英盖挂钩，所述反应管上设有进气端挂钩，所述石英盖挂钩通过固定线圈与进气端挂钩相连，使石英盖与反应管密封紧密。进一步的，所述装置还包括手套箱，所述手套箱中充满惰性保护气体，所述出气管的左端部分、结晶收集瓶、第一连接管的右端部分均位于手套箱中，待氯化镓结晶完全后，通过手套箱打开瓶塞进行收集取样。进一步的，所述进气管、氮气管、氯气管、真空管互相垂直连通或通过四通阀连通，所述真空管与外部的真空设备相连。一种制备无水氯化镓的方法，包括以下步骤：第一步：打开右侧石英盖，将需要进行反应的金属块镓放置在反应管中，盖上石英盖，用固定线圈连接石英盖挂钩和进气端挂钩，使石英盖与反应管密封紧密；第二步：打开真空管阀门，进气管阀门，开启真空设备对反应管和结晶收集瓶进行抽真空操作，通过压力表观察反应管的真空情况；第三步：待反应管中的空气抽出后，关闭真空阀门，打开氯气管阀门，向反应管通入氯气，同时打开连接管阀门，并开始加热使反应进行；第四步：待反应管中的镓完全反应后，关闭氯气管阀门，打开氮气管阀门，向反应管中通入氮气，待反应管和结晶收集瓶中的氯气完全排出后，关闭氮气管阀门并关闭进气管阀门，同时关闭连接管阀门；第五步：向手套箱中充入惰性保护气体，待氯化镓结晶完全后，打开瓶塞进行收集取样。本技术具有如下有益效果：（1）装有压力真空表可以随时观察反应管中压力的情况。抽真空操作可以完全抽出反应管和收集瓶中的气体，控制压力可以控制反应速度并保证反应的平稳进行。（2）进气管伸入反应管中并贴近反应管底部。可以保证通入的氯气完全和金属镓进行反应。（3）反应管的出气管包裹有保温套。可以防止反应产生的氯化镓在出气管内冷却结晶堵塞出气管。（4）出气管连接有收集装置，结晶产物收集方便。（5）出气管有尾气吸收装置，用于吸收氯气等有毒气体。制备过程安全环保。附图说明图1为本技术的反应装置结构示意图。图2为本技术的收集装置和尾气处理装置结构示意图。附图中的附图标记如下：1、反应管；2、进气端挂钩；3、固定线圈；4、石英盖挂钩；5、压力表；6、氮气管阀门；7、氮气管；8、氯气管阀门；9、氯气管；10、真空管阀门；11、真空管；12、进气管阀门；13、石英盖；14、进气管；15、加热套；16、出气端挂钩；17、出气管；18、测温装置；19、测温杆；20、金属块；21、保温套；22、瓶塞；23、连接管阀门；24、第一连接管；25、收集液瓶；26、第二连接管；27、排气管；28、吸收瓶；29、尾气吸收液；30、收集液；31、结晶收集瓶；32、手套箱。具体实施方式为了使本技术所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本技术进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。请参照图1、图2，本技术的实施例提供了一种制备无水氯化镓的装置，包括反应管1、压力表5、氮气管阀门6、氮气管7、氯气管阀门8、真空管阀门10、石英盖13、进气管14、出气管17、温控设备18、收集装置和尾气处理装置。所述反应管1采用耐高温石英玻璃管，不易损坏，反应现象易于观察，金属镓20置于反应管1的底部。反应管1的外部包裹有加热套15，所述加热套15上设有测温杆19，所述测温杆19与温控装置18连接。反应管1的右端设有石英盖13和进气管14，所述进气管14的左端穿过石英盖13伸入到反应管1中并贴近反应管1底部，所述进气管14的右端分别与氮气管7、氯气管9、真空管11相连，所述进气管14、氮气管7、氯气管9、真空管11上分别设有进气管阀门12、氮气管阀门6、氯气管阀门8、真空管阀门10，所述进气管14上还设有压力表5。所述进气管14、氮气管7、氯气管9、真空管11互相垂直连通或通过四通阀互相连通，所述真空管11与外部的真空设备相连，所述氮气管7与外部的氮气瓶相连，所述氯气管9与外部的氯气瓶相连。当开启真空设备时，可对反应管1和结晶收集瓶31进行抽真空操作，通过压力表5观察反应管1的真空情况。反应管1的左端与出气管17相连，所述出气管17与收集装置、尾气处理装置相连，用于吸收氯气等有毒气体。出气管17伸入到结晶收集瓶31中，所述结晶收集瓶31与第一连接管24的一端相连，所述第一连接管24的另一端伸入到收集液瓶25的收集液30中。所述收集液瓶25上部与第二连接管26的一端相连，所述第二连接管26的另一端伸入到吸收瓶28的尾气吸收液29中，所述吸收瓶28上还设有排气管27。所述出气管17的外部均匀包裹有保温套21，以防止反应产生的氯化镓在出气管内冷却结晶堵塞出气。反应管1与石英盖13采用磨口密封，所述石英盖13上焊接有石英材料制作的石英盖挂钩4，所述反应管1上焊接有石英材料制作的进气端挂钩2，所述石英盖挂钩4通过固定线圈3与进气端挂钩2相连，使石英盖13与反应管1密封紧密。这样可以使反应管承受较强的压力。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备无水氯化镓的装置，其特征在于：包括反应管、压力表、氮气管阀门、氮气管、氯气管阀门、真空管阀门、石英盖、进气管、出气管、结晶收集瓶、第一连接管、收集液瓶、收集液、第二连接管、吸收瓶和尾气吸收液，所述反应管的右端设有石英盖、进气管，所述进气管的左端穿过石英盖伸入到反应管中并贴近反应管底部，所述进气管的右端分别与氮气管、氯气管、真空管相连，所述进气管、氮气管、氯气管、真空管上分别设有进气管阀门、氮气管阀门、氯气管阀门、真空管阀门，所述进气管上还设有压力表；所述反应管的左端与出气管相连，所述出气管伸入到结晶收集瓶中，所述结晶收集瓶与第一连接管的一端相连，所述第一连接管的另一端伸入到收集液瓶的收集液中，所述收集液瓶上部与第二连接管的一端相连，所述第二连接管的另一端伸入到吸收瓶的尾气吸收液中。

【技术特征摘要】
1.一种制备无水氯化镓的装置，其特征在于：包括反应管、压力表、氮气管阀门、氮气管、氯气管阀门、真空管阀门、石英盖、进气管、出气管、结晶收集瓶、第一连接管、收集液瓶、收集液、第二连接管、吸收瓶和尾气吸收液，所述反应管的右端设有石英盖、进气管，所述进气管的左端穿过石英盖伸入到反应管中并贴近反应管底部，所述进气管的右端分别与氮气管、氯气管、真空管相连，所述进气管、氮气管、氯气管、真空管上分别设有进气管阀门、氮气管阀门、氯气管阀门、真空管阀门，所述进气管上还设有压力表；所述反应管的左端与出气管相连，所述出气管伸入到结晶收集瓶中，所述结晶收集瓶与第一连接管的一端相连，所述第一连接管的另一端伸入到收集液瓶的收集液中，所述收集液瓶上部与第二连接管的一端相连，所述第二连接管的另一端伸入到吸收瓶的尾气吸收液中。2.根据权利要求1所述的一种制备无水氯化镓的装置，其特征在于：反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐亦秋，廖贻鹏，林文军，刘敏，戴慧敏，
申请(专利权)人：株洲冶炼集团股份有限公司，
类型：新型
国别省市：湖南,43