本发明专利技术公开了一种中间体3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫醚的合成方法，3‑巯基乙醇、氢氧化钠、3‑丙胺氢溴酸盐、Fe3O4、Na2CO3、Mg（NO3）2·6H2O和Al（NO3）3·9H2O为主要原料，本发明专利技术的合成工艺采用3‑巯基乙醇和3‑丙胺氢溴酸盐在催化剂的作用下反应得到目标中间体产物直链硫醚，催化剂多级结构大的比表面积、发达的孔结构有利于更多吸附活性位的暴露，使得反应能够迅速进行并且该多级结构催化剂可磁回收分离，对提高产物的收率具有优异的效果。
Synthesis of an intermediate 3- amino propyl -2- hydroxyethyl sulfide
The invention discloses a synthesis method of the intermediate 3 amino propyl 2 hydroxy ethyl thioether, 3 of which is mercapto ethanol, sodium hydroxide, 3 hydrobromide hydrobromide, Fe3O4, Na2CO3, Mg (NO3) 2. 6H2O and Al (NO3) 3. 9H2O as the main raw material. The synthesis process of this invention adopts 3 mercapto alcohol and 3 hydrobromide hydrobromide. Under the action of the catalyst, the direct chain thioether of the target intermediate is obtained. The specific surface area and the developed pore structure of the catalyst are beneficial to the exposure of more adsorptive active sites, so that the reaction can be carried out quickly and the multistage structure catalyst can be separated by magnetic recovery.
【技术实现步骤摘要】
一种中间体3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的合成方法
本专利技术涉及一种中间体3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的合成方法,属于化工合成领域。
技术介绍
硫广泛存在于自然界中,是构成生命的重要元素。人类利用硫或含硫化合物已有几千年的历史。随着近代科学的发展,含硫化合物在农药、医药、化工染料以及功能材料上都有着很广泛的应用。在有机化合物中,硫原子多以C-S键存在,最常见的是硫醇和硫醚化合物。硫醚由于在药物、染料和新型材料上有着重要广泛的应用而备受关注。3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的结构式：是硫醚诸多类型的一种，寻求一种高产率2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成，提高中间体的收率缩短反应时间，具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种中间体3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的合成方法，该方法在优化条件下能催化3-巯基乙醇和3-丙胺氢溴酸盐的反应,具有较高的产物收率。一种中间体3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的合成方法，包括以下步骤：步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将21.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；步骤2、反应结束后停止搅拌，溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，调节体系PH=10，上层澄清液50℃旋干得粘稠液体，用无水乙醇50℃重结晶，得到12.4g淡黄色粘稠液体产物3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚。所述的Fe3O4@MgAl-LDH催化剂制备方法如下：步骤1、将0.232gFe3O4亚微米粒子在150ml甲醇水溶液中超声分散20分钟，称取0.96g的NaOH和0.636gNa2CO3溶解于90ml甲醇水溶液中体积比为1:5，得混合碱溶液；步骤2、称取1.54gMg（NO3）2·6H2O和0.53gAl（NO3）3·9H2O溶解于60ml甲醇水溶液中，得混合盐溶液；步骤3、将混合碱溶液滴加至上述超声过的Fe3O4亚微米粒子甲醇水溶液中，调节pH=10，然后在剧烈搅拌下同时滴加混合盐和混合碱，保持pH=10，用时1.5h；步骤4、混合盐滴加完后将反应容器转移至30℃水浴中搅拌晶化24h，结束后，样品磁分离，无水乙醇和去离子水各洗涤3次，60℃干燥12h，然后在450℃空气氛围下焙烧4h，冷却至室温得到Fe3O4@MgAl-LDH催化剂。有益效果：本专利技术提供了一种中间体3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的合成方法，3-巯基乙醇和3-丙胺氢溴酸盐在催化剂的作用下反应得到目标中间体产物直链硫醚。采用一步共沉淀法制备了磁性多级结构核壳型Fe3O4@MgAl-LDH催化剂，其较强的分子吸附能力可以归因于壳层MgFeAl-LDH的记忆效应、壳层氧化物与CR之间的静电吸引、氢键作用、配位作用和多级结构大的比表面积、发达的孔结构有利于更多吸附活性位的暴露，使得反应能够迅速进行并且该多级结构催化剂可磁回收分离，对提高产物的收率具有优异的效果。具体实施方式实施例1一种中间体3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的合成方法，包括以下步骤：步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将21.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；步骤2、反应结束后停止搅拌，溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，调节体系PH=10，上层澄清液50℃旋干得粘稠液体，用无水乙醇50℃重结晶，得到12.4g淡黄色粘稠液体产物3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚。所述的Fe3O4@MgAl-LDH催化剂制备方法如下：步骤1、将0.232gFe3O4亚微米粒子在150ml甲醇水溶液中超声分散20分钟，称取0.96g的NaOH和0.636gNa2CO3溶解于90ml甲醇水溶液中体积比为1:5，得混合碱溶液；步骤2、称取1.54gMg（NO3）2·6H2O和0.53gAl（NO3）3·9H2O溶解于60ml甲醇水溶液中，得混合盐溶液；步骤3、将混合碱溶液滴加至上述超声过的Fe3O4亚微米粒子甲醇水溶液中，调节pH=10，然后在剧烈搅拌下同时滴加混合盐和混合碱，保持pH=10，用时1.5h；步骤4、混合盐滴加完后将反应容器转移至30℃水浴中搅拌晶化24h，结束后，样品磁分离，无水乙醇和去离子水各洗涤3次，60℃干燥12h，然后在450℃空气氛围下焙烧4h，冷却至室温得到Fe3O4@MgAl-LDH催化剂。实施例2步骤1、在250ml四口烧瓶中加入6.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将21.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；其余步骤同实施例1。实施例3步骤1、在250ml四口烧瓶中加入4.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将21.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；其余步骤同实施例1。实施例4步骤1、在250ml四口烧瓶中加入2.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将21.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；其余步骤同实施例1。实施例5步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将17.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；其余步骤同实施例1。实施例6步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将15.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；其余步骤同实施例1。实施例7步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将12.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；其余步骤同实施例1。实施例8步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将9本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种中间体3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫醚的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤1、在烧瓶中加入3‑巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入Fe3O4@MgAl‑LDH催化剂，缓慢滴加浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将3‑丙胺氢溴酸盐用水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；步骤2、反应结束后停止搅拌，溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，调节体系PH=10，上层澄清液50℃旋干得粘稠液体，用无水乙醇50℃重结晶，得到淡黄色粘稠液体产物3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫醚。
【技术特征摘要】
1.一种中间体3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤1、在烧瓶中加入3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入Fe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将3-丙胺氢溴酸盐用...
【专利技术属性】
技术研发人员：梅丹丹，杨桂莲，
申请(专利权)人：福州华博立乐新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35
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