一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法技术

技术编号：18618536 阅读：29 留言：0更新日期：2018-08-07 21:36

本发明专利技术公开了一种中间体2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚的合成方法，β‑巯基乙醇、氢氧化钠、2‑氯乙胺盐酸盐、FeCl3·6H20和CH3COONa·3H20为主要原料，本发明专利技术的合成工艺采用β‑巯基乙醇和2‑氯乙胺盐酸盐反应得到直链硫醚化合物2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚。催化剂微纳结构的形成过程包括一个快速无定形粒子成核和随后的慢速粒子团聚和择优取向生长，在无表面活性剂溶剂热过程中，乙二醇作为螯合配体、还原剂和高沸点溶剂。不仅解决了废液的产生和排放问题，而且在优化后的原料配比下，产物的收率明显提高。

Synthesis of an intermediate 2- amino -2- hydroxy two ethyl sulfide

The invention discloses a synthetic method of the intermediate 2 amino acid 2 hydroxyl two ethyl ether, the main raw material is beta mercaptoethanol, sodium hydroxide, 2 chloroethylamine hydrochloride, FeCl3. 6H20 and CH3COONa. The synthesis process of this invention uses the reaction of beta mercaptoethanol and 2 chloroethylamine hydrochloride to obtain direct chain thioether synthesis. 2 amino acids, 2 hydroxyl groups, two thioether. The formation process of the catalyst micro nano structure consists of a fast amorphous particle nucleation and subsequent slow particle agglomeration and preferred orientation growth. In the process of solvation without surfactant, ethylene glycol is used as chelating ligand, reducing agent and high boiling point solvent. It not only solves the problem of waste liquid production and emission, but also improves the yield of the product under the optimized ratio of raw materials.

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【技术实现步骤摘要】
一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法
本专利技术涉及一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法,属于化工合成领域。
技术介绍
硫广泛存在于自然界中,是构成生命的重要元素。人类利用硫或含硫化合物已有几千年的历史。随着近代科学的发展,含硫化合物在农药、医药、化工染料以及功能材料上都有着很广泛的应用。在有机化合物中,硫原子多以C-S键存在,最常见的是硫醇和硫醚化合物。硫醚由于在药物、染料和新型材料上有着重要广泛的应用而备受关注。2-氨基-2-羟基-二乙硫醚是硫醚诸多类型的一种，结构式：，寻求一种高产率2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成，提高中间体的收率缩短反应时间，具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法，该方法在优化条件下能催化β-巯基乙醇和2-氯乙胺盐酸盐的反应,具有较高的产物收率。一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在安装有磁力搅拌的500ml四口烧瓶中加入20.0gβ-巯基乙醇和1.0gFe-EG催化剂，室温下滴加50ml新配制的30%浓度的NaOH溶液，15min滴加完毕后，升温至50℃，将30.0g2-氯乙胺盐酸盐用17.3ml水溶解，缓慢滴加入上述的反应瓶中，1h滴加完毕，继续保温50℃搅拌0.5h；步骤2、反应结束后溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，体系pH=10，上层澄清液50℃旋干得米黄色粘稠液体，用无水乙醇溶解产物，过滤，滤液减压蒸馏得淡黄色粘稠液产物2-氨基-2-羟基-二乙硫醚。所述的微纳米Fe-EG复合...

【技术保护点】
1.一种中间体2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在安装有磁力搅拌的500ml四口烧瓶中加入20.0gβ‑巯基乙醇和1.0g Fe‑EG催化剂，室温下滴加50ml新配制的30%浓度的NaOH溶液，15min滴加完毕后，升温至50℃，将29.0g 2‑氯乙胺盐酸盐用17.3ml水溶解，缓慢滴加入上述的反应瓶中，1h滴加完毕，继续保温50℃搅拌0.5h；步骤2、反应结束后溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，体系pH=10，上层澄清液50℃旋干得米黄色粘稠液体，用无水乙醇溶解产物，过滤，滤液减压蒸馏得淡黄色粘稠液产物2‑氨基‑2‑羟基‑二乙硫醚。

【技术特征摘要】
1.一种中间体2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在安装有磁力搅拌的500ml四口烧瓶中加入20.0gβ-巯基乙醇和1.0gFe-EG催化剂，室温下滴加50ml新配制的30%浓度的NaOH溶液，15min滴加完毕后，升温至50℃，将29.0g2-氯乙胺盐酸盐用17.3ml水溶解，缓慢滴加入上述的反应瓶中，1h滴加完毕，继续保温50℃搅拌0.5h；步骤2、反应结束后溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，体系pH=10，上层澄清液50℃旋干得米黄色粘稠液体，用无水乙醇溶解产物，过滤，滤液减压蒸馏得淡黄色粘稠液产物2-氨基-2-羟基-二乙硫醚。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅丹丹，杨桂莲，
申请(专利权)人：福州华博立乐新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35

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