耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，该工艺将硫酸铜、二甲基亚砜、乙醇、碳酸钙、二氧化硅、羟苯甲酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚乳酸纤维、安息香双甲醚、铌镁酸铅、聚乙烯醇等原料分别经过超声分散、离心洗涤、干燥、分步真空高温反应、冰浴降温、加压密炼、挤出造粒、塑型、包装等步骤制备得到耐高温复合聚酰亚胺介电材料。制备而成的耐高温复合聚酰亚胺介电材料，其耐高温、防老化、介电性能好，可以满足多种用户需求。

Preparation of high temperature resistant composite polyimide dielectric materials

The invention discloses a preparation method of high temperature resistant polyimide dielectric material. The process includes the ultrasonic dispersion of copper sulfate, two methyl sulfoxide, ethanol, calcium carbonate, silica, hydroxybenzoate, polyimide, polyphenylene sulfide, polylactic acid fiber, benzoin dimethyl ether, lead magnesium niobate, polyvinyl alcohol, etc. High temperature resistant polyimide dielectric material was prepared by the steps of centrifugal washing, drying, step vacuum high temperature reaction, ice bath cooling, pressurization, extrusion granulation, plastic molding, packaging and so on. The prepared high temperature resistant composite polyimide dielectric material has the advantages of high temperature resistance, aging resistance and good dielectric properties, and can meet the needs of many users.

【技术实现步骤摘要】
耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法
本专利技术涉及电子材料这一
，特别涉及到耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺是有机高分子材料综合性能最佳的之一，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围-200～300℃，无明显熔点，高绝缘性能，103赫下介电常数4.0，介电损耗仅0.004～0.007，属F至H。在微电子器件中的应用：用作介电层进行层间绝缘，作为缓冲层可以减少应力、提高成品率。作为保护层可以减少环境对器件的影响，还可以对a-粒子起屏蔽作用，减少或消除器件的软误差(softerror)。聚酰亚胺作为很有发展前途的高分子材料已经得到充分的认识，在绝缘材料中和结构材料方面的应用正不断扩大。在功能材料方面正崭露头角，其潜力仍在发掘中。但是在发展了40年之后仍未成为更大的品种，其主要原因是，与其他聚合物比较，成本还是太高。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术公开了耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，该工艺将硫酸铜、二甲基亚砜、乙醇、碳酸钙、二氧化硅、羟苯甲酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚乳酸纤维、安息香双甲醚、铌镁酸铅、聚乙烯醇等原料分别经过超声分散、离心洗涤、干燥、分步真空高温反应、冰浴降温、加压密炼、挤出造粒、塑型、包装等步骤制备得到耐高温复合聚酰亚胺介电材料。制备而成的耐高温复合聚酰亚胺介电材料，其耐高温、防老化、介电性能好，可以满足多种用户需求。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将硫酸铜1-4份、二甲基亚砜2-4份、乙醇1-3份混合，加入到碳酸钙3-6份、二氧化硅1-4份、羟苯甲酯1-2份中，搅拌均匀后进行超声分散，然后混合物进行离心，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；(2)将聚酰亚胺10-15份、聚苯硫醚2-4份、聚乳酸纤维4-8份、安息香双甲醚1-3份、铌镁酸铅1-3份、聚乙烯醇2-5份、偶联剂1-4份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100-215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200-210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300-305℃，保温反应10-15h；(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选；(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入消泡剂1-4份、稳定剂1-4份，进行加压混合，压强为10-15MPa；(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品。优选地，所述步骤(1)中的超声功率为250W，超声30-60min。优选地，所述步骤(1)中的离心转速为3000-5000rpm/min，离心时间10-15min。优选地，所述步骤(2)中的偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷、双-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物中的任意一种或几种。优选地，所述步骤(2)中的真空压强为5*10-7Pa。优选地，所述步骤(4)中的过筛孔径为2000目。优选地，所述步骤(5)中的消泡剂选自疏水二氧化硅、脂肪胺、石蜡、聚乙二醇中的任意一种或几种。优选地，所述步骤(5)中的稳定剂选自水杨酸铅、硬脂酸钡、丹桂酸钡、硬脂酸钙中的任意一种或几种。优选地，所述步骤(6)中的螺杆温度为220-230℃，螺杆转速为1000-1100转/分钟本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：(1)本专利技术的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法将硫酸铜、二甲基亚砜、乙醇、碳酸钙、二氧化硅、羟苯甲酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚乳酸纤维、安息香双甲醚、铌镁酸铅、聚乙烯醇等原料分别经过超声分散、离心洗涤、干燥、分步真空高温反应、冰浴降温、加压密炼、挤出造粒、塑型、包装等步骤制备得到耐高温复合聚酰亚胺介电材料。制备而成的耐高温复合聚酰亚胺介电材料，其耐高温、防老化、介电性能好，可以满足多种用户需求。(2)本专利技术的耐高温复合聚酰亚胺介电材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1(1)将硫酸铜1份、二甲基亚砜2份、乙醇1份混合，加入到碳酸钙3份、二氧化硅1份、羟苯甲酯1份中，搅拌均匀后进行超声分散，超声功率为250W，超声30min，然后混合物进行离心，离心转速为3000rpm/min，离心时间10min，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；(2)将聚酰亚胺10份、聚苯硫醚2份、聚乳酸纤维4份、安息香双甲醚1份、铌镁酸铅1份、聚乙烯醇2份、乙烯基三甲氧基硅烷1份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100-215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200-210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300-305℃，保温反应10h，其中真空压强为5*10-7Pa；(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选，过筛孔径为2000目；(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入疏水二氧化硅1份、水杨酸铅1份，进行加压混合，压强为10MPa；(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品,其中螺杆温度为220-230℃，螺杆转速为1000-1100转/分钟。制得的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的性能测试结果如表1所示。实施例2(1)将硫酸铜2份、二甲基亚砜3份、乙醇1份混合，加入到碳酸钙4份、二氧化硅2份、羟苯甲酯1份中，搅拌均匀后进行超声分散，超声功率为250W，超声40min，然后混合物进行离心，离心转速为4000rpm/min，离心时间12min，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；(2)将聚酰亚胺12份、聚苯硫醚3份、聚乳酸纤维5份、安息香双甲醚2份、铌镁酸铅2份、聚乙烯醇3份、乙烯基三氯硅烷2份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100-215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200-210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300-305℃，保温反应12h，其中真空压强为5*10-7Pa；(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选，过筛孔径为2000目；(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入脂肪胺2份、硬脂酸钡2份，进行加压混合，压强为12MPa；(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品,其中螺杆温度为220-230℃，螺杆转速为1000-1100转/分钟。制得的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的性能测试结果如表1所示。实施例3(1)将硫酸铜3份、二甲基亚砜3份、乙醇2份混合，加入到碳酸钙5份、二氧化硅3份、羟苯甲酯2份中，搅拌均匀后进行超声分散，超声功率为250W，超声50min，然后混合物进行离心，离心转速为4500rpm/m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫酸铜1‑4份、二甲基亚砜2‑4份、乙醇1‑3份混合，加入到碳酸钙3‑6份、二氧化硅1‑4份、羟苯甲酯1‑2份中，搅拌均匀后进行超声分散，然后混合物进行离心，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；(2)将聚酰亚胺10‑15份、聚苯硫醚2‑4份、聚乳酸纤维4‑8份、安息香双甲醚1‑3份、铌镁酸铅1‑3份、聚乙烯醇2‑5份、偶联剂1‑4份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100‑215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200‑210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300‑305℃，保温反应10‑15h；(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选；(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入消泡剂1‑4份、稳定剂1‑4份，进行加压混合，压强为10‑15MPa；(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品。

【技术特征摘要】
1.耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫酸铜1-4份、二甲基亚砜2-4份、乙醇1-3份混合，加入到碳酸钙3-6份、二氧化硅1-4份、羟苯甲酯1-2份中，搅拌均匀后进行超声分散，然后混合物进行离心，收集固体沉淀，用蒸馏水洗涤3次，65℃烘干备用；(2)将聚酰亚胺10-15份、聚苯硫醚2-4份、聚乳酸纤维4-8份、安息香双甲醚1-3份、铌镁酸铅1-3份、聚乙烯醇2-5份、偶联剂1-4份和步骤(1)的固体混合物依次加入真空反应炉内进行真空高温分步烧结，第一步抽真空加热至100-215℃保温反应30min，第二步以10℃/min的速率快速升温至200-210℃，并且自然升压至常压，保温反应1h,第三步以2℃/min的速率升温至300-305℃，保温反应10-15h；(3)将步骤(2)的高温反应物置于冰浴容器内进行快速降温；(4)将步骤(3)中的降温产物进行过筛分选；(5)将步骤(4)的产物注入密炼机，然后加入消泡剂1-4份、稳定剂1-4份，进行加压混合，压强为10-15MPa；(6)将步骤(5)的反应物注入双螺杆挤出机挤出、造粒、塑型、包装即得成品。2.根据权利要求1所述的耐高温复合聚酰亚胺介电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的超声功率为250W，超声3...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡玲，
申请(专利权)人：佛山慧创正元新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44