一种二甘醇胺二亚甲基膦酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种二甘醇胺二亚甲基膦酸的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）向化学反应釜中加入液体亚磷酸和盐酸，再滴加二甘醇胺水溶液，控制温度在40～45℃；（2）二甘醇胺水溶液滴加结束，化学反应釜升温至90～100℃，再滴加预先抽入高位滴加罐内的甲醛；（3）甲醛滴加结束，保温回流，然后浓缩至浓干，再加入反渗透水和液碱，冷却出料，得二甘醇胺二亚甲基膦酸半成品；（4）将步骤（3）的半成品进入压滤车间，加入活性炭压滤去除机械杂质并脱色，最好加入水，得到二甘醇胺二亚甲基膦酸成品。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术制备方法具有工艺简单、反应条件温和、生产成本低、产品质量好等优点，且该产品可以有效地抑制CaCO3垢。

A preparation method of two glycolamine two methylene phosphonic acid

The invention relates to a preparation method of two glycolamine two methylene phosphonic acid. The preparation method comprises the following steps: (1) adding liquid phosphoric acid and hydrochloric acid to a chemical reaction kettle, adding a two glycoline aqueous solution, controlling the temperature at 40~45, and (2) two glycoline aqueous solution at the end, and heating up to 90 to the chemical reaction kettle. 100 C, then add the formaldehyde in the tank in advance, and (3) the end of the formaldehyde drop, the heat preservation reflux, and then concentration to the concentrated dry, then the reverse osmosis water and the liquid base, the cooling out, the two glycoline two methylene phosphonic acid semi finished product; (4) step (3) of the semi-finished product into the pressure filter workshop, adding activated carbon filter press filter. Removal of mechanical impurities and decolorization, it is best to add water to obtain two glycolamine two methylene phosphonic acid products. The invention has the advantages of: the preparation method has the advantages of simple process, mild reaction condition, low production cost and good product quality, and the product can effectively restrain CaCO3 scale.

【技术实现步骤摘要】
一种二甘醇胺二亚甲基膦酸的制备方法
本专利技术涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种二甘醇胺二亚甲基膦酸的制备方法。
技术介绍
随着各国工业化生产的迅速发展，世界性的水资源短缺和水质污染日益严重，已构成严重的世界性社会危机。我国是水资源短缺和污染比较严重的国家之一，目前有300多个大中城市缺水，其中1/3城市严重缺水，已造成严重的经济损失和社会环境问题。在能量巨大的工业用水中，冷却水占50%～80%，故而节约冷却水成为工业节水的重中之重。随着循环冷却水浓缩倍数的不断提高，成垢离子（Ca2+、Mg2+）的浓度也随之成倍数增加，一些难溶盐（CaCO3、CaSO4等）在换热器传热表面上易生成水垢。使用阻垢剂已经成为目前控制结垢的最常用方法之一。因此评定阻垢剂的性能，合理利用阻垢剂具有十分重要的现实意义。目前，常用的阻垢剂包括无机聚磷酸、有机磷酸、有机膦羧酸、丙烯酸和马来酸的均聚物及共聚物。在众多的阻垢剂中，有机膦酸化合物不仅具有优良的阻垢性能，还兼具良好的缓蚀性能。与无机聚磷酸药剂相比，有机膦酸具有良好的化学稳定性，不易水解，耐高温，药剂用量小，良好的协同效应。有机膦酸具有优异的抑制CaCO3垢、CaSO4垢的性能，高剂量条件下对金属具有良好的缓蚀作用。本专利技术以二甘醇胺、亚磷酸、盐酸为主要原料，以化学反应釜为容器，辅以适当的温度和反应时间来制备二甘醇胺二亚甲基膦酸，具有生产工艺简单，成本低廉，无“三废”排放的优点。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种二甘醇胺二亚甲基膦酸的制备方法，以二甘醇胺、亚磷酸、盐酸为主要原料，以化学反应釜为容器，辅以适当的温度和反应时间来制备二甘醇胺二亚甲基膦酸，具有生产工艺简单，成本低廉，无“三废”排放的优点。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种二甘醇胺二亚甲基膦酸的制备方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：（1）向化学反应釜中加入液体亚磷酸和盐酸，然后缓慢滴加二甘醇胺水溶液至化学反应釜，滴加过程中，控制化学反应釜温度在40～45℃；（2）二甘醇胺水溶液滴加结束后，将化学反应釜缓慢升温至90～100℃，然后滴加预先抽入高位滴加罐内的甲醛；（3）甲醛滴加结束，在100～110℃保温回流4～6小时，然后浓缩至120～130℃，再加入反渗透水，冷却出料，得二甘醇胺二亚甲基膦酸半成品；（4）将步骤（3）的二甘醇胺二亚甲基膦酸半成品进入压滤车间，加入活性炭压滤去除机械杂质并脱色，最后加入水调整含量，得到二甘醇胺二亚甲基膦酸成品。进一步地，所述步骤（2）化学反应釜升温过程中，控制夹套蒸汽压力≤0.6MPa进一步地，所述步骤（4）中活性炭的用量为每吨二甘醇胺二亚甲基膦酸半成品需0.1kg的活性炭。本专利技术的优点在于：本专利技术二甘醇胺二亚甲基膦酸的制备方法，该制备方法具有工艺简单、反应条件温和、生产成本低、产品质量好等优点，且该产品可以有效地抑制CaCO3垢。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例1本实施例二甘醇胺二亚甲基膦酸的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）向化学反应釜中加入2200kg液体亚磷酸和1050kg盐酸，然后缓慢滴加1130kg二甘醇胺水溶液至化学反应釜，滴加过程中，控制化学反应釜温度在40℃，二甘醇胺水溶液滴加时间为3小时；（2）二甘醇胺水溶液滴加结束后，将化学反应釜缓慢升温至90℃，并控制夹套蒸汽压力≤0.6MPa，然后滴加预先抽入高位滴加罐内的2100kg甲醛；（3）甲醛滴加结束，在100℃保温回流6小时，然后浓缩至120℃，再加入2000kg反渗透水，冷却出料，得二甘醇胺二亚甲基膦酸半成品；（4）将步骤（3）的二甘醇胺二亚甲基膦酸半成品进入压滤车间，加入活性炭压滤去除机械杂质并脱色，且每吨羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品需0.1kg的活性炭，最后加入水调整含量，得到7510kg二甘醇胺二亚甲基膦酸成品。实施例2本实施例二甘醇胺二亚甲基膦酸的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）向化学反应釜中加入2200kg液体亚磷酸和1050kg盐酸，然后缓慢滴加1130kg二甘醇胺水溶液至化学反应釜，滴加过程中，控制化学反应釜温度在45℃，二甘醇胺水溶液滴加时间为2小时；（2）二甘醇胺水溶液滴加结束后，将化学反应釜缓慢升温至100℃，并控制夹套蒸汽压力≤0.6MPa，然后滴加预先抽入高位滴加罐内的2100kg甲醛；（3）甲醛滴加结束，在110℃保温回流4小时，然后浓缩至130℃，再加入2000kg反渗透水，冷却出料，得二甘醇胺二亚甲基膦酸半成品；（4）将步骤（3）的二甘醇胺二亚甲基膦酸半成品进入压滤车间，加入活性炭压滤去除机械杂质并脱色，且每吨羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品需0.1kg的活性炭，最后加入水调整含量，得到7562kg二甘醇胺二亚甲基膦酸成品。实施例3本实施例二甘醇胺二亚甲基膦酸的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）向化学反应釜中加入2200kg液体亚磷酸和1050kg盐酸，然后缓慢滴加1130kg二甘醇胺水溶液至化学反应釜，滴加过程中，控制化学反应釜温度在43℃，二甘醇胺水溶液滴加时间为2.5小时；（2）二甘醇胺水溶液滴加结束后，将化学反应釜缓慢升温至95℃，并控制夹套蒸汽压力≤0.6MPa，然后滴加预先抽入高位滴加罐内的2100kg甲醛；（3）甲醛滴加结束，在105℃保温回流5小时，然后浓缩至125℃，再加入2000kg反渗透水，冷却出料，得二甘醇胺二亚甲基膦酸半成品；（4）将步骤（3）的二甘醇胺二亚甲基膦酸半成品进入压滤车间，加入活性炭压滤去除机械杂质并脱色，且每吨羟基乙胺二亚甲基膦酸半成品需0.1kg的活性炭，最后加入水调整含量，得到7598k二甘醇胺二亚甲基膦酸成品。由实施例1-3制备的二甘醇胺二亚甲基膦酸的理化指标如表1所示。由实施例1-3制备的二甘醇胺二亚甲基膦酸对CaCO3垢的应用效果如表2所示。表1实施例1-3制备的二甘醇胺二亚甲基膦酸的理化指标表2实施例1-3制备的二甘醇胺二亚甲基膦酸对CaCO3垢的应用效果由上表可以看出，从连续国标法阻碳酸钙垢实验的结果和现象可以看出，二甘醇胺二亚甲基膦酸要在20mg/L以上才能达到比较理想的阻碳酸钙垢效果，但在4～8mg/L时，阻垢效果都很差，即二甘醇胺二亚甲基膦酸在低剂量情况下阻垢性能很差，二甘醇胺二亚甲基膦酸在高剂量情况下能够有效抑制地CaCO3垢。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征以及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二甘醇胺二亚甲基膦酸的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：（1）向化学反应釜中加入液体亚磷酸和盐酸，然后缓慢滴加二甘醇胺水溶液至化学反应釜，滴加过程中，控制化学反应釜温度在40～45℃；（2）二甘醇胺水溶液滴加结束后，将化学反应釜缓慢升温至90～100℃，然后滴加预先抽入高位滴加罐内的甲醛；（3）甲醛滴加结束，在100～110℃保温回流4～6小时，然后浓缩至120～130℃，再加入反渗透水，冷却出料，得二甘醇胺二亚甲基膦酸半成品；（4）将步骤（3）的二甘醇胺二亚甲基膦酸半成品进入压滤车间，加入活性炭压滤去除机械杂质并脱色，最后加入水调整含量，得到二甘醇胺二亚甲基膦酸成品。

【技术特征摘要】
1.一种二甘醇胺二亚甲基膦酸的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：（1）向化学反应釜中加入液体亚磷酸和盐酸，然后缓慢滴加二甘醇胺水溶液至化学反应釜，滴加过程中，控制化学反应釜温度在40～45℃；（2）二甘醇胺水溶液滴加结束后，将化学反应釜缓慢升温至90～100℃，然后滴加预先抽入高位滴加罐内的甲醛；（3）甲醛滴加结束，在100～110℃保温回流4～6小时，然后浓缩至120～130℃，再加入反渗透水，冷却出料，得二甘醇胺二亚甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁蓉，纪东辉，施海霞，单鹏宇，
申请(专利权)人：南通联膦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32