一种制备β-氯代烯基膦酰类衍生物的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备β‑氯代烯基膦酰类衍生物的方法。本发明专利技术使用炔烃为起始物，原料易得，种类广泛；利用本发明专利技术方法得到的产物类型多样，用途广泛，既可直接使用，又可用于合成有机杀虫剂、药物；此外，本发明专利技术公开的方法步骤简单、反应条件温和、目标产物的收率高、污染小、反应操作和后处理过程简单，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种制备β-氯代烯基膦酰类衍生物的方法
本专利技术属于有机化合物的制备
，具体涉及一种β-氯代烯基膦酰类衍生物及相关衍生产品的制备方法。
技术介绍
有机膦化合物，如NALED、TCP-O-ME和TCP-O-MEVD（化合物A）具有良好的杀虫作用，因此广泛地应用于农业生产中；化合物B可以有效地抑制疱疹病毒；2-氨基-2-苯基乙基膦酸（化合物C）可以有效抑制葡萄孢菌和尾孢菌；化合物D具有良好的抗肿瘤作用（参考文献:M.HumayounAkhtar.ReactionofTrichlorfonwithDiazomethane.J.Agric.FoodChem.1982,30,1048-1050；F.BARTHELB,.H.ALEXANDEPR.,A.GIANGANDS.A.HALL.InsecticidalPhosphatesObtainedbyaNewRearrangementReaction1）。已公开的化合物A的合成路线如下：该合成路线的原料难以得到，反应中需要高毒性的重氮甲烷、释放出大量酸雾。已公开的化合物B的合成路线如下：该合成路线长、反应条件苛刻、反应中放出大量酸雾。已公开本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备β‑氯代烯基膦酰类衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤，将炔烃、磷试剂、三甲基氯硅烷、铜盐、碳酸银、硝酸镁加入溶剂中，于室温～100℃下反应，获得β‑氯代烯基膦酰类衍生物。

【技术特征摘要】
1.一种制备β-氯代烯基膦酰类衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤，将炔烃、磷试剂、三甲基氯硅烷、铜盐、碳酸银、硝酸镁加入溶剂中，于室温～100℃下反应，获得β-氯代烯基膦酰类衍生物。2.根据权利要求1所述制备β-氯代烯基膦酰类衍生物的方法，其特征在于，所述炔烃的化学结构通式如下所示：其中R选自烷基、N-烷基邻苯二甲酰亚胺基、芳基烷基、乙酸乙酯基中的一种；或者R选自以下结构中的一种：其中R1选自烷基、烷氧基、芳基、卤素、硝基、三氟甲基、氰基、酯基中的一种；X选自O、S、N中的一种；R2选自：烷基、烷氧基、卤素中的一种；所述磷试剂如下列结构通式所示：其中R3选自烷氧基、烷基、芳基的一种；所述铜盐的化学式为CuXn，其中X为Cl、Br、I、CN、SCN中的一种；n为1或2；所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种。3.根据权利要求1所述制备β-氯代烯基膦酰类衍生物的方法，其特征在于，反应结束后对产物进行柱层析分离提纯处理，利用薄层层析色谱跟踪反应直至完全结束。4.根据权利要求1所述制备β-氯代烯基膦酰类衍生物的方法，其特征在于，按摩尔比，炔烃∶磷试剂∶三甲基氯硅烷∶铜盐∶碳酸银、硝酸镁为1∶（1～3）∶（1～4）∶（0.1～0.3）∶（0.1～0.3）∶（0.1～0.3）。5.铜盐、碳酸银、硝酸镁的混合物在催化炔烃、磷试剂、三甲基氯硅烷反应制备β-氯代烯基膦酰类衍生物中的应用。6.根据权利要求1所述制备β-氯代烯基膦酰类衍生物的方法制备的β-氯代烯基膦酰类衍生物。7.化合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹建平，陶泽坤，李建安，张沛之，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32