一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，包括以水或水与乙醇的混合物为共沸剂，采用共沸精馏和减压精馏相结合的方法，将环己酮装置废油中的环己烷和二甲基乙酰胺分离，获得质量浓度≥99.9wt％的二甲基乙酰胺产品的步骤。本发明专利技术所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，工艺操作简单，分离精度高，不仅能提高二甲基乙酰胺的回收利用，也能回收以环己醇为主的轻组分用于再生产，同时减少废油排放量，降低环境污染。

A method for recovering two methyl acetamide from waste oil from cyclohexanone plant

The invention provides a method for recovering two methyl acetamide in the waste oil of cyclohexanone device, including the azeotrope of water or water and ethanol, using the method of azeotropic distillation and decompression distillation to separate cyclohexane and two methyl acetamide from the waste oil of cyclohexanone device, and obtain two of the mass of more than 99.9wt%. The steps of the methyl acetamide product. The method of recovery of two methyl acetamide in the waste oil of cyclohexanone device is simple in operation and high in separation precision. It can not only improve the recovery and utilization of two methyl acetamide, but also can recycle the light component mainly of cyclohexanol for reproduction, reduce waste oil discharge and reduce environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法
本专利技术属于化工
，尤其是涉及一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法。
技术介绍
二甲基乙酰胺是一种用途广泛的工业原料，常应用于石油加工和有机合成工业中。作为一种非质子性的极性溶剂，二甲基乙酰胺是许多有机合成反应的优良溶剂。目前，国内环己酮装置常采用二甲基乙酰胺作为萃取剂，分离提纯环己烯原料。在环己酮生产过程中，会发生多种副反应，导致萃取剂中含有多种杂质，通过萃取精馏分离提纯环己烯和循环回用萃取剂的同时，会导致部分萃取剂进入废油中造成损失。环己醇是环己酮生产装置废油中的主要成分，其沸点为161℃。而二甲基乙酰胺的沸点为166℃，两者极性相似，并属于近沸点混合物，采用普通精馏难以分离得到高纯度的二甲基乙酰胺产品。共沸精馏是分离极性相似和近沸点物系的常用方法。其中，共沸剂的筛选是共沸精馏过程的关键，关系到共沸精馏过程的难易程度，同时也是提高共沸精馏生产能力和降低能耗的根本途径。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术旨在提出一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，以克服现有技术的缺陷，采用共沸精馏工艺先将环己醇与二甲基乙酰胺分离，再利用减压精馏得到高纯度的二甲基乙酰胺产品，不仅可以降低环己酮装置的运行成本，同时减少废油对环境的污染，具有良好的经济效益和环境效益。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，包括以水或水与乙醇的混合物为共沸剂，采用共沸精馏和减压精馏相结合的方法，将环己酮装置废油中的环己烷和二甲基乙酰胺分离，获得质量浓度≥99.9wt％的二甲基乙酰胺产品的步骤。优选的，当共沸剂为水时，包括以下步骤：(1)将含有环己醇、二甲基乙酰胺、重组分及微量轻组分的废油原料送入共沸精馏塔，采用水作为共沸剂进行共沸精馏；(2)所述共沸精馏塔顶物料经过油水分离器分离出的水相返回共沸精馏塔循环使用，油相物料送回环己酮装置；共沸精馏塔塔釜重组分送至脱重塔经减压精馏分离得到质量浓度≥99.9wt％二甲基乙酰胺。优选的，所述共沸精馏塔的理论塔板数量≥20，优选为20～30，进料位置为第2～5块理论塔板；所述脱重塔理论板数量≥35，优选为35～45，进料位置为第18～25块理论板所述。优选的，所述共沸精馏塔采用真空操作，精馏塔操作压力为5～20kPaA，回流比为10～15，塔顶温度为40～58℃，塔釜温度110～130℃。优选的，所述脱重塔采用真空操作，回流比为3.0～6.0，精馏塔操作压力为5～20kPaA，塔顶温度为100～120℃，塔釜温度140～170℃。优选的，步骤(1)中，所述的共沸剂与原料液质量流量比为3.0～7.0；步骤(2)中，所述共沸精馏塔顶轻组分经过冷凝后送入油水分离器，通过液-液分层后，水相物料返回至所述共沸精馏塔循环使用，油相物料送回环己酮装置。优选的，当共沸剂为水和乙醇的混合物时，包括以下步骤：(1)将含有环己醇、二甲基乙酰胺、重组分及微量轻组分的废油原料送入共沸精馏塔，采用乙醇和水作为二元共沸剂进行共沸精馏；(2)所述共沸精馏塔顶物料送至共沸剂回收塔，共沸剂回收塔塔顶分离得到含少量水的乙醇产品，共沸剂回收塔塔釜分离得到以环己醇和水为主的产品，经过油水分离器分离后得到符合要求的环己醇产品送回至环己酮装置；(3)将所述共沸剂回收塔塔顶产品与塔釜油水分离后的水相产品收集并返回所述共沸精馏塔循环使用；共沸精馏塔釜重组分送至脱重塔经减压精馏分离得到质量浓度≥99.9wt％二甲基乙酰胺。优选的，所述共沸精馏塔理论板数≥28，共沸剂回收塔的理论板数≥25，脱重塔理论板数≥35；进一步优选的，所述共沸精馏塔的理论塔板数量为28～36，原料进料位置为第10～18块理论板，共沸剂进料位置为第1～5块理论板；所述脱重塔理论板数量为35～45，进料位置为第18～25块理论板；所述共沸剂回收塔理论板数量为25～35，进料位置为第12～18块理论板。优选的，所述的共沸剂与原料液质量流量比为1.0～5.0；所述的共沸剂中水与乙醇的质量比为1.0～10.0；步骤(3)中，水相产品为含少量环己醇的水。优选的，所述共沸精馏塔采用真空操作，精馏塔操作压力为20～40kPaA，回流比为1～5，塔顶温度为50～60℃，塔釜温度115～150℃；所述共沸剂回收塔采用常压操作，回流比为2.0～8.0，精馏塔操作压力为101kPaA，塔顶温度为70～85℃，塔釜温度90～110℃；所述脱重塔采用真空操作，回流比为3.0～6.0，精馏塔操作压力为5～20kPaA，塔顶温度为100～120℃，塔釜温度140～170℃；优选的，共沸精馏塔操作压力为20～30kPaA。相对于现有技术，本专利技术所述的一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法具有以下优势：本专利技术所述的一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，利用共沸精馏与减压精馏分离回收环己酮装置废油中的二甲基乙酰胺，可得到满足纯度要求的二甲基乙酰胺产品，工艺简单，不仅回收了废油中的二甲基乙酰胺，降低了成本，同时减少了对环境的污染，可用于工业生产中。本专利技术所述的一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，针对环己酮装置废油中的主要成分环己醇和二甲基乙酰胺的近沸点物系，采用“水”或者“乙醇+水”作为共沸剂，用于所述物系的共沸精馏分离，获得高纯度的二甲基乙酰胺产品，减少二甲基乙酰胺损失量，降低装置运行成本，减少对环境的污染。附图说明图1为本专利技术以水作为共沸剂时的工艺流程图；图2为本专利技术以水和乙醇作为二元共沸剂时的工艺流程图。图1中的附图标记：T1141-共沸精馏塔；T1142-脱重塔；E1141-共沸精馏塔釜再沸器；E1142-共沸精馏塔顶冷凝器；E1143-脱重塔釜再沸器；E1144-脱重塔顶冷凝器；E1145-脱重塔釜冷却器；V1141-共沸精馏塔顶缓冲罐；V1142-共沸精馏塔顶油水分离器；V1143-共沸精馏塔顶回流罐；V1144-脱重塔顶回流罐；P1141A/B-共沸精馏塔釜采出泵；P1142A/B-共沸精馏塔顶采出泵；P1143A/B-共沸精馏塔顶回流泵；P1144A/B-脱重塔釜采出泵；P1145A/B-脱重塔顶采出泵；VP1141A/B-共沸精馏塔真空泵；VP1142A/B-脱重塔真空泵。图2中的附图标记：T1141-共沸精馏塔；T1142-共沸剂回收塔；T1143-脱重塔；E1141-共沸精馏塔釜再沸器；E1142-共沸精馏塔顶冷凝器；E1143-共沸剂回收塔釜再沸器；E1144-共沸剂回收塔釜冷却器；E1145-共沸剂回收塔顶冷凝器；E1146-脱重塔釜再沸器；E1147-脱重塔釜产品冷却器；E1148-脱重塔顶冷凝器；V1141-共沸精馏塔顶缓冲罐；V1142-共沸剂回收塔顶缓冲罐；V1143-共沸剂回收塔釜油水分离器；V1144-共沸精馏塔顶回流罐；V1145-脱重塔顶回流罐；P1141A/B-共沸精馏塔釜采出泵；P1142A/B-共沸精馏塔顶采出泵；P1143A/B-共沸剂回收塔釜采出泵；P1144A/B-共沸剂回收塔顶采出泵；P1145A/B-共沸精馏塔釜回流泵；P1146A/B-脱重塔釜采出泵；P1147A/B-脱重塔顶采出泵；VP1141A/B-共沸精馏塔真空泵；VP本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：包括以水或水与乙醇的混合物为共沸剂，采用共沸精馏和减压精馏相结合的方法，将环己酮装置废油中的环己烷和二甲基乙酰胺分离，获得质量浓度≥99.9wt％的二甲基乙酰胺产品的步骤。

【技术特征摘要】
1.一种回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：包括以水或水与乙醇的混合物为共沸剂，采用共沸精馏和减压精馏相结合的方法，将环己酮装置废油中的环己烷和二甲基乙酰胺分离，获得质量浓度≥99.9wt％的二甲基乙酰胺产品的步骤。2.根据权利要求1所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：当共沸剂为水时，包括以下步骤：(1)将含有环己醇、二甲基乙酰胺、重组分及微量轻组分的废油原料送入共沸精馏塔，采用水作为共沸剂进行共沸精馏；(2)所述共沸精馏塔顶物料经过油水分离器分离出的水相返回共沸精馏塔循环使用，油相物料送回环己酮装置；共沸精馏塔塔釜重组分送至脱重塔经减压精馏分离得到质量浓度≥99.9wt％二甲基乙酰胺。3.根据权利要求2所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：所述共沸精馏塔的理论塔板数量为20～30，进料位置为第2～5块理论塔板；所述脱重塔理论板数量为35～45，进料位置为第18～25块理论板所述。4.根据权利要求2所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：所述共沸精馏塔采用真空操作，精馏塔操作压力为5～20kPaA，回流比为10～15，塔顶温度为40～58℃，塔釜温度110～130℃。5.根据权利要求2所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：所述脱重塔采用真空操作，回流比为3.0～6.0，精馏塔操作压力为5～20kPaA，塔顶温度为100～120℃，塔釜温度140～170℃。6.根据权利要求2所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的共沸剂与原料液质量流量比为3.0～7.0；步骤(2)中，所述共沸精馏塔顶轻组分经过冷凝后送入油水分离器，通过液-液分层后，水相物料返回至所述共沸精馏塔循环使用，油相物料送回环己酮装置。7.根据权利要求1所述的回收环己酮装置废油中二甲基乙酰胺的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李发源，柴永峰，李广忠，李林，高朝阳，
申请(专利权)人：中国天辰工程有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12