一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法，包括以下步骤：1）中和釜中加入酸性DMF与液碱中和反应，中和液送降温结晶釜结晶；2）结晶混合物送压滤机分离，DMF滤液送DMF刮板蒸发器，蒸馏后的DMF溶液送至DMF精馏系统精馏，精馏得DMF成品返回酯化工段再用；3）压滤得到的滤饼粗品醋酸钠送脱色釜，脱色液依次送入一、二次结晶釜结晶，二次结晶混合液送离心机分离得成品醋酸钠，滤液返回脱色釜再用。本发明专利技术的有益效果：在回收酸性DMF废液中DMF的过程中有效地处理了醋酸钠固渣，降低了原料消耗，提高了收益；减少了固体废渣对环境带来的危害；工艺中虽然会产生一定量的母液废水，但经过母液套用和MVR浓缩，母液废水可以有效得到处理。

Method and device for recovery and treatment of acid DMF and waste residue sodium acetate

The invention relates to an acid DMF and waste residue sodium acetate recovery treatment method, including the following steps: 1) the neutralization kettle is added to the neutralization reaction of acid DMF and liquid alkali, the neutralization liquid is sent to the crystallization kettle crystallization; 2) the crystallization mixture is separated by pressure filter, the DMF filtrate is sent to the DMF scraper evaporator, and the DMF solution after the distillation is sent to the DMF distillation system. After distillation, the finished DMF finished product was reused in the chemical section of the ester; 3) the decolorization kettle was sent by the filter cake coarse sodium acetate, and the decolorization solution was sent to the crystallization of the crystallization kettle one or two times in turn. The two crystallization mixed liquid was separated to the centrifuge and the finished sodium acetate was separated. The filtrate was returned to the decolorization kettle. The beneficial effect of the invention is that in the process of recovering the DMF in the acid DMF waste liquid, the residue of sodium acetate is effectively treated, the consumption of raw materials is reduced, the income is increased, and the harm to the environment is reduced by the solid waste. Although a certain amount of mother liquid waste water will be produced in the process, the mother liquid waste water can be used by the mother solution and MVR concentration. To be dealt with effectively.

【技术实现步骤摘要】
一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法及装置
本专利技术属食品添加剂生产领域，涉及一种三氯蔗糖的生产，具体涉及一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法，还涉及一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理装置。
技术介绍
三氯蔗糖作为一种新型的甜味食品添加剂，甜度为蔗糖的600倍，它安全性高、性能稳定，是一种新型的高质量、非营养型高效甜味剂。目前三氯蔗糖替代蔗糖广泛应用于饮料、口香糖、巧克力等诸多品种中，是市场上较理想的强力甜味剂之一。N,N-二甲基甲酰胺简称DMF，为极性惰性溶剂。三氯蔗糖生产中会产生大量含DMF和醋酸的废水，目前生产中多将此部分酸性DMF做为含盐废水进行处理，这不仅造成原料成本的增加，而且对污水处理系统带来较大压力。
技术实现思路
本专利技术目的为解决现有技术中的缺陷，提供了一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法，及一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理装置。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：1、一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理装置，其特征在于：a.酸性DMF储槽、液碱槽分别通过管道与中和釜相连，中和釜出口通过管道将降温结晶釜与压滤机相连；b.压滤机出来的滤液进入DMF滤液接收槽，DMF滤液接收槽出口通过管道连至酸性DMF刮板蒸发器，酸性DMF刮板蒸发器的出口与DMF接收槽相连，DMF接收槽的出口连至DMF精馏系统，DMF精馏系统出口与成品DMF接收槽相连；c.压滤机出来的滤饼进入醋酸钠槽，醋酸钠槽出口通过管道依次将脱色釜、一次结晶釜、二次结晶釜、离心机、母液储槽串联，母液储槽出口通过管道连接至脱色釜。2、一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法，其特征在于包括以下步骤：1）向中和釜中加入酸性DMF溶液与浓度32%的液碱进行中和反应，控制酸性DMF溶液：浓度32%的液碱的体积比为28：1，反应时间为2h,反应后的中和液送进降温结晶釜，向降温结晶釜通入10℃低温盐水，控制降温结晶釜温度不高于45℃，在降温结晶釜得晶体混合物；2）将步骤1所得的晶体混合物送进压滤机进行分离，分离后得含酸性DMF的滤液和滤饼粗品醋酸钠，含酸性DMF的滤液送进酸性DMF刮板蒸发器，控制酸性DMF刮板蒸发器顶部温度在70-75℃，真空度在-0.92Kpa至-0.95Kpa，经酸性DMF刮板蒸发器蒸馏后的DMF进入DMF接收槽，随后DMF接收槽中DMF溶液送至DMF精馏系统进行精馏，控制精馏系统顶部温度在58-60℃，真空度在-0.80Kpa至-0.83Kpa，精馏所得DMF成品进入成品DMF接收槽，随后成品DMF返回酯化工段再用；3）经步骤2压滤得到的滤饼粗品醋酸钠送至脱色釜，按滤饼：水：活性炭的质量比=20：16：1的比例加入水、活性炭进行溶解脱色，粗滤除去活性炭后的脱色液依次送入一次结晶釜、二次结晶釜进行结晶，分别控制一次结晶釜、二次结晶釜温度不高于30℃、15℃，二次结晶后的晶体混合液送入离心机进行分离，分离得滤液和成品醋酸钠，分离所得滤液返回脱色釜再用。本专利技术的有益效果：在回收酸性DMF废液中DMF的过程中有效地处理了醋酸钠固渣，降低了原料消耗，提高了收益；减少了固体废渣对环境带来的危害；工艺中虽然会产生一定量的母液废水，但经过母液套用和MVR浓缩，母液废水可以有效得到处理。附图说明图1是一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理的工艺简图。具体实施方式如图1所示，一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理装置，其特征在于：a.酸性DMF储槽、液碱槽分别通过管道与中和釜相连，中和釜出口通过管道将降温结晶釜与压滤机相连；b.压滤机出来的滤液进入DMF滤液接收槽，DMF滤液接收槽出口通过管道连至酸性DMF刮板蒸发器，酸性DMF刮板蒸发器的出口与DMF接收槽相连，DMF接收槽的出口连至DMF精馏系统，DMF精馏系统出口与成品DMF接收槽相连；c.压滤机出来的滤饼进入醋酸钠槽，醋酸钠槽出口通过管道依次将脱色釜、一次结晶釜、二次结晶釜、离心机、母液储槽串联，母液储槽出口通过管道连接至脱色釜。具体实施步骤如下：1）向中和釜中加入酸性DMF溶液7000L和浓度32%的液碱250L进行中和反应，反应时间为2h,反应后的中和液送入降温结晶釜，打开10℃低温盐水对降温结晶釜进行降温结晶，控制降温结晶釜温度不高于45℃，结晶2小时，结晶完成后得晶体混合物；2）将步骤1所得的晶体混合物送进压滤机进行分离，分离后得含酸性DMF的滤液和滤饼粗品醋酸钠，含酸性DMF的滤液送进酸性DMF刮板蒸发器，控制酸性DMF刮板蒸发器顶部温度在70-75℃，真空度在-0.92Kpa至-0.95Kpa，经酸性DMF刮板蒸发器蒸馏后的DMF进入DMF接收槽，随后DMF接收槽中的DMF溶液送至DMF精馏系统进行精馏，控制精馏系统顶部温度在58-60℃，真空度在-0.80Kpa至-0.83Kpa，精馏所得DMF成品（含量在99.5%以上），进入成品DMF接收槽，随后成品DMF返回酯化工段再用；3）经步骤2压滤得到的滤饼粗品醋酸钠1000kg送至脱色釜，加入水800Kg、活性炭50kg溶解脱色，打开蒸汽使脱色釜升温至85℃，保温搅拌1.5小时，粗滤除去活性炭后的脱色液送入一次结晶釜,循环通入10℃低温盐水使一次结晶釜降温至30℃，结晶后得一次结晶晶体混合物，随后将一次结晶晶体混合物送入二次结晶釜，循环通入10℃低温盐水使二次结晶釜降温至15℃，二次结晶后的晶体混合物送入离心机进行离心分离，控制离心机转速为900r/min，分离得到滤液和成品醋酸钠，成品醋酸钠含量在98.5%以上，分离所得滤液返回脱色釜溶解滤饼使用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理装置，其特征在于包括：a.酸性DMF储槽、液碱槽分别通过管道与中和釜相连，中和釜出口通过管道将降温结晶釜与压滤机相连；b.压滤机出来的滤液进入DMF滤液接收槽，DMF滤液接收槽出口通过管道连至酸性DMF刮板蒸发器，酸性DMF刮板蒸发器的出口与DMF接收槽相连，DMF接收槽的出口连至DMF精馏系统，DMF精馏系统出口与成品DMF接收槽相连；c.接收压滤机分离出来滤饼的醋酸钠槽，醋酸钠槽出口通过管道依次将脱色釜、一次结晶釜、二次结晶釜、离心机、母液储槽串联，母液储槽出口通过管道连接至脱色釜。

【技术特征摘要】
1.一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理装置，其特征在于包括：a.酸性DMF储槽、液碱槽分别通过管道与中和釜相连，中和釜出口通过管道将降温结晶釜与压滤机相连；b.压滤机出来的滤液进入DMF滤液接收槽，DMF滤液接收槽出口通过管道连至酸性DMF刮板蒸发器，酸性DMF刮板蒸发器的出口与DMF接收槽相连，DMF接收槽的出口连至DMF精馏系统，DMF精馏系统出口与成品DMF接收槽相连；c.接收压滤机分离出来滤饼的醋酸钠槽，醋酸钠槽出口通过管道依次将脱色釜、一次结晶釜、二次结晶釜、离心机、母液储槽串联，母液储槽出口通过管道连接至脱色釜。2.一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法，其特征在于包括以下步骤：1）向中和釜中加入酸性DMF溶液与浓度32%的液碱进行中和反应，控制酸性DMF溶液：浓度32%的液碱的体积比为28：1，反应时间为2h,反应后的中和液送进降温结晶釜，向降温结晶釜通入10℃低温盐水，控制降温结晶釜温度不高于45℃，在降温结晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：王东，孙多龙，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34