旋碟纺丝法及纺丝装置制造方法及图纸

一种旋碟纺丝法，将聚合物溶液以稳定流速输送给快速旋转着的圆碟，由于离心力的作用，高分子溶液向四周飞行，裂变成纤维并被高度拉伸，溶剂挥发，最后收集到超细纤维的无纺布。一种纺丝装置，其核心是固接在转动轴端部的旋碟，转动轴的另一端与动力机构相连，旋碟上方设有盛装聚合物溶液的容器，旋碟下方设有盘状的纤维接收器；旋碟在动力机构驱动下高速旋转；容器中的聚合物溶液以均匀速度输送到旋碟的上表面，实现旋碟纺丝。与现有制备无纺布的工艺相比，本方法工艺简单、设备成本低、纤维直径小、强度高、生产效率相对较高，特别适用于制备小批量多品种的超细纤维无纺布和纤维毡，尤其是组织工程和药物释放的载体。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从聚合物溶液直接制备无纺布的一种方法，特别是从可生物降解高分子溶液直接制备可生物降解无纺布的方法。本专利技术还涉及实现该方法的纺丝装置。另一方面，近年来对超细纤维无纺布的需求却与日俱增，特别是具有特殊性能和功能的高分子品种，以及不能或不宜熔体纺丝的高分子品种，例如生物降解高分子。它们的超细纤维无纺布和毡是优异的组织工程支架材料，它们的需要量不大，规格变化多，原料价格很高，用常规的两步法和熔纺工艺成本很高，用电纺丝工艺生产效率又太低。因而迫切需要一种适合于多品种多规格小批量生产，生产效率较高，生产成本较低的无纺布制备方法。本专利技术的目的还在于提供一种用于实现上述方法的纺丝装置。本专利技术提供的旋碟纺丝法的要点是(a)配制待纺丝聚合物溶液。其中聚合物为可生物降解的高分子，溶剂沸点为30-300℃，优选50-150℃；聚合物溶液的浓度为1-30％，优选2-15％，最佳5-10％。(b)将聚合物溶液输送给高速旋转的旋碟，借助于离心力的作用，聚合物溶液在向四周飞行的过程中，裂变成纤维并被高度拉伸，溶剂挥发，最后收集到超细纤维的无纺布。其中旋碟的旋转速度为1000-20000rpm，优选3000-15000rpm，最佳5000-10000rpm。(c)进行无纺布的后处理，增强纤维间的粘合，脱除残留溶剂。本专利技术提供的用于实现上述方法的纺丝装置，其核心是固接在转动轴端部的旋碟，转动轴的另一端与动力机构相连，旋碟上方设有盛装聚合物溶液的容器，旋碟下方设有盘状的纤维接收器；旋碟在动力机构驱动下高速旋转；容器中的聚合物溶液以均匀速度输送到旋碟的上表面；在离心力作用下，聚合物溶液向四周飞行，裂变成纤维并被高度拉伸，同时聚合物溶液中的溶剂挥发，制成的超细纤维无纺布收集到纤维接收器中。其中该装置中的旋碟直径为20-200mm，优选40-60mm；旋碟的表面形状为平面、圆锥面或曲面，也可以是圆周分布的喷嘴结构。纤维接收器相对于旋碟的位置，可以相对固定，也可以相对运动，包括平动和转动。图2是四种典型的旋碟结构，其中a、b、c、d分别显示旋碟上表面的形状为平面、园锥面、曲面和圆周分布的喷嘴结构。图3-6分别是实施例1-4所制备的无纺布的电子显微照片，详见各实施例。本装置的核心是一个高速稳定旋转的园碟，因而旋碟本身和相关机构的轴对称性要求很高。轴向偏心容易造成机械和人身安全事故。它的动力，可以是变速电机，也可以是压缩空气，只要能提供足够的功率，并且转动速度可调，运行稳定即可。在目前的技术条件下，转动部件的对称性设计、加工、检测和调整，以及动力机构的设计、加工和运行状态的调节和显示，都不难实现。这些旋碟的传动机构也可设在旋碟的上方，便于旋碟和接收器之间的相对运动。旋碟纺丝的原料是聚合物溶液。原则上讲，任何可溶性聚合物，都可以旋碟纺丝。为了保证纤维制品有足够的机械力学性能，要求聚合物有适当的分子量范围。在选定聚合物后，要选择适合的溶剂。要求溶剂的溶解能力强，无毒或低毒，挥发性好，沸点在30-200℃，优选50-150℃。每种聚合物溶液，一般有一个可纺的浓度或粘度范围，浓度过高，即使旋转速度很快，溶液也分散不开，不能成丝，或者得到的纤维直径很粗，不能满足使用要求。浓度过低，溶液也不能成丝，而是雾化成粉末。这是应该避免的。本专利技术中聚合物溶液的浓度为1-30％，优选2-15％，最佳5-10％。纺丝溶液经计量机构送到旋碟表面以后，在离心力作用下，首先铺展成薄膜。离开旋转轴心越远，离心力越大，飞行速度越快。离开旋碟边缘时，达到最大的速度，然后变成自由落体。试验表明，只要溶液的浓度和旋转速度选择得当，溶液飞离旋碟边缘后，就裂变成纤维形状。在离心力作用下，纤维被高度拉伸，因而得到的纤维直径在微米和亚微米范围，具有较好的力学强度。本专利技术中旋碟的旋转速度在1000-20000rpm范围，优选3000-15000rpm，最佳5000-10000rpm。在纤维形成、飞行和拉伸的过程中，纤维中的溶剂同步挥发，最后收集到的纤维中含有一定量的溶剂，使纤维之间有足够的粘合能力，形成无纺布。溶剂含量又不太高，以免发生纤维的融合和凝结。所以，溶剂挥发速度和挥发程度的控制，是本方法的另一个技术关键，本专利技术中选择的溶剂沸点为30-300℃，优选50-150℃。其次是旋碟附近环境气体的流动状况和温度，空气流通好，温度高，利于溶剂挥发；再其次是旋碟的形状和尺寸，它们决定纤维的直径，决定纤维飞行的速度和轨迹，因而也影响溶剂的挥发。本专利技术中旋碟的直径一般在20-200mm，优选40-60mm；它的上表面形状，可以是水平平面，也可以是园锥面和曲面。使用园锥面和曲面可以使溶液膜向斜上方飞行，增加在空间停留的时间和长度，便于溶剂挥发。还可以采用圆周分布的喷嘴结构，确保形成纤维形状，提高纤维直径的均一性。旋碟的旋转速度很快，因而一般用轻质材料制成，例如铝合金。要求旋碟表面与纺丝溶液之间有足够的粘滞力，以便充分发挥高速旋转带来的加速作用。因而必要时，可在旋碟表面涂一层聚合物，增加粘滞力，又不被溶剂溶解掉。由于从旋碟飞出的纤维，基本处在旋碟的切线方向，因而落在静止接收器上的纤维具有明显的方向性，并且厚薄不均(中间厚，四周薄)，有时不能满足应用的要求。为了使所制得无纺布有较好的各向同性和均匀性，接收器和旋碟之间应当可以相对运动，包括平动和转动。相应地，旋碟的动力机构安装在旋碟的上方，便于旋碟和接收器之间的相对移动。考虑安全和防护的需要，在设计和制造旋碟纺丝的设备时，还要采取相应的安全防护措施，如安全外罩、通风、溶剂分离和回收等。这是纺丝和化工行业技术人员常识范围内的事项，这里不再赘述。原则上讲，任何可溶性聚合物，都可以旋碟纺丝。考虑旋碟纺丝的优点和局限性，它特别适合于可生物降解聚合物无纺布的制备。生物降解的组织工程支架材料要求有适当的生物降解速度、恰当的孔径大小、较高的孔隙率、比表面积和机械强度。与海绵体形式相比，超细纤维无纺布(毡)具有降解速度快，孔径大，孔隙率高和机械强度好等优点。用旋碟纺丝法制备无纺布，比海绵体制备的生产效率高、成本低。有些组织工程，如脊髓和神经的修复和再生，要求支架材料中的孔穴具有方向性，海绵体则无能为力，只有超细纤维毡才能充当。能够加工成组织工程支架的可生物降解聚合物，包括水溶性的聚合物，如壳聚糖、透明植酸、海藻酸钠、改性纤维素和淀粉等；油溶性的聚合物，如聚乳酸(PLA)、聚ε-己内酯(PCL)，以及丙交酯与乙交酯、丙交酯与ε-己内酯、ε-己内酯与乙交酯的无规或嵌段共聚物，还有丙交酯与乙二醇、乙交酯与乙二醇、ε-己内酯与乙二醇的嵌段共聚物等。通过以下的实施例，人们可以更好的了解本专利技术的内容和特点，但本专利技术所适用的聚合物和溶剂品种，纺丝溶液的组成和纺丝条件，不限于实施例所给的范围。熟悉本领域的技术人员，可以按照本专利技术的思想，在具体实施过程中进行进一步的创造。实施例1.将丙交酯和乙交酯的无规共聚物PLGA(其中质量组成丙交酯80％，乙交酯20％，粘均分子量为5.5万)7g溶于30mL氯仿中，超声振荡使之充分溶解。纺丝前将溶液转移到50mL注射器中，配18号针头备用。纺丝装置的旋碟上表面是水平平面(见图2a)，直径40mm，旋碟速度在0-12000rpm范本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种旋碟纺丝法，从聚合物溶液直接制备无纺布，主要包括下列步骤：（ａ）配制待纺丝聚合物溶液；（ｂ）将聚合物溶液输送给旋转的旋碟，借助于离心力的作用，聚合物溶液在向四周飞行的过程中，裂变成纤维并被高度拉伸，溶剂挥发，最后收集到超细纤维的 无纺布；（ｃ）进行无纺布的后处理，增强纤维间的粘合，脱除残留溶剂；上述步骤ａ中配制聚合物溶液的溶剂沸点为３０－３００℃；聚合物溶液的浓度为１－３０％；上述步骤ｂ中圆碟的旋转速度为１０００－２００００ｒｐｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：边新超，杨立新，景遐斌，陈学思，徐效义，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]