一种新型硅灰石复合填料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种新型硅灰石复合填料的制备方法，将偏硅酸钠、硅灰石及聚乙二醇放入乙醇水溶液中并滴加氯化铵溶液，经过离心、过滤、干燥、粉碎，即制得硅灰石复合填料。硅灰石表面经纳米SiO2包覆后其锐利的棱角变得钝化，平滑的表面也变的粗糙，缓解了由此造成的复合材料内局部应力集中的问题。同时包覆在硅灰石表面的纳米SiO2还增强了填料与聚烯烃基体之间的界面作用力，从而提升聚烯烃复合材料的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种新型硅灰石复合填料的制备方法
本专利技术属于高分子材料
，特别是指一种新型硅灰石复合填料的制备方法。
技术介绍
硅灰石作为高分子材料领域中被广泛应用于填料，硅灰石增韧增强聚合物是近年来新研究开发出来的一种热门技术，即通过硅灰石加入到聚合物中，能够较大的提高聚合物的韧性及强度。专利技术人通过在本领域多年的生产实践，得到一种通过硅灰石填料来改性聚烯烃的技术，该技术同现有技术直接使用硅灰石改性聚烯烃，不论是韧性还是强度均有大幅度的提高，这对于扩展聚烯烃复合材料的应用领域，具有非常现实的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新型硅灰石复合填料的制备方法，较现有技术硅灰石为填料改性聚烯烃韧性及强度均有较大的提高。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种新型硅灰石复合填料的制备方法，包括以下步骤：1)将硅灰石在80-100℃的烘箱中干燥3-5h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用；(2)将偏硅酸钠、硅灰石及聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为90-110℃的恒温水浴锅中8-10h后使硅灰石完全溶解；(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加饱和氯化铵溶液，静置2-4h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得硅灰石复合填料。步骤(1)中的硅灰石粒径为4-6μm。偏硅酸钠、硅灰石、聚乙二醇和饱和氯化铵溶液的质量比为(30-50)：(100-160)：(4-8)：(20-40)。本专利技术的有益效果有：硅灰石表面经纳米SiO2包覆后其锐利的棱角变得钝化，平滑的表面也变的粗糙，缓解了由此造成的复合材料内局部应力集中的问题。同时包覆在硅灰石表面的纳米SiO2还增强了填料与聚烯烃基体之间的界面作用力，从而提升聚烯烃复合材料的力学性能。具体实施方式以下通过实施例来详细说明本专利技术的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本专利技术的技术方案，而不能解释为是对本专利技术技术方案的限制。本申请的硅灰石复合填料仅用于对聚烯烃的改性，至于该硅灰石复合填料是否对其它聚合物的改性能够提高物理性能，不在本申请的研究范围之内。本专利技术各实施例中所用的原料如下：PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾省国乔；偏硅酸钠，上海跃达实业有限公司；硅灰石，江西海源化工；聚乙二醇，海安石油化工；氯化铵，株洲江海环保实业有限公司。本专利技术所用的测试仪器如下：ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。实施例1(1)将粒径为4μm的硅灰石在80℃的烘箱中干燥3h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用。(2)将300g偏硅酸钠、1kg硅灰石和40g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为90℃的恒温水浴锅中8h后使其完全溶解。(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加200g饱和氯化铵溶液，静置2h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得纳米SiO2/硅灰石复合粒子P1。应用例1取20份P1加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。对比例1取20份硅灰石加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到硅灰石/PP复合材料D1。将上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:由上表可以看出：X1的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D1的要大，这说明加入P1改性PP比单纯加入硅灰石的物理性能更好。实施例2(1)将粒径为6μm的硅灰石在100℃的烘箱中干燥5h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用。(2)将500g偏硅酸钠、1.6kg硅灰石和80g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为110℃的恒温水浴锅中10h后使其完全溶解。(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加400g饱和氯化铵溶液，静置4h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得纳米SiO2/硅灰石复合粒子P2。应用例2取20份P2加入到80份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。对比例2取20份硅灰石加入到80份PBT中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到硅灰石/PBT复合材料D2。将上述应用例2及对比例2制备的PBT复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:由上表可以看出：X2的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D2的要大，这说明加入P2改性PBT比单纯加入硅灰石的物理性能更好。实施例3(1)将粒径为5μm的硅灰石在90℃的烘箱中干燥4h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用。(2)将400g偏硅酸钠、1.3kg硅灰石和60g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为100℃的恒温水浴锅中9h后使其完全溶解。(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加300g饱和氯化铵溶液，静置3h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得纳米SiO2/硅灰石复合粒子P3。应用例3取20份P3加入到80份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。对比例3取20份硅灰石加入到80份PE中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到硅灰石/PE复合材料D3。将上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:由上表可以看出：X3的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D3的要大，这说明加入P3改性PE比单纯加入硅灰石的物理性能更好。实施例4(1)将粒径为5μm的硅灰石在95℃的烘箱中干燥3h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用。(2)将450g偏钛酸钠、1.4kg硅灰石和50g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为90℃的恒温水浴锅中10h后使其完全溶解。(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加350g饱和氯化铵溶液，静置2h后离心、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型硅灰石复合填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硅灰石在80‑100℃的烘箱中干燥3‑5h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用；(2)将偏硅酸钠、硅灰石及聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为90‑110℃的恒温水浴锅中8‑10h后使硅灰石完全溶解；(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加饱和氯化铵溶液，静置2‑4h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得硅灰石复合填料。

【技术特征摘要】
1.一种新型硅灰石复合填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硅灰石在80-100℃的烘箱中干燥3-5h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用；(2)将偏硅酸钠、硅灰石及聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为90-110℃的恒温水浴锅中8-10h后使硅灰石完全溶解；(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加饱和氯化铵溶液，静置2-4h后...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘凯，伏建博，孙启林，
申请(专利权)人：安徽江淮汽车集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34