一种金属包覆型复合粉体电镀工艺制造技术

本发明专利技术公开了核壳材料生产工艺技术领域的一种金属包覆型复合粉体电镀工艺，旨在解决现有工艺沉积速率低，镀层粗糙，不致密，粉体团聚的技术问题；该工艺包括如下步骤：先配制除油剂并对导电粉体除油以及配制镀液；再将配制好的镀液、除油后的导电粉体注入电镀槽外腔；再向电镀槽内腔加入粉末状镀层金属；然后启动循环泵使镀液循环并开启电源电镀；最后滤出粉体，水洗，钝化。本发明专利技术可以方便廉价地在导电粉体外包覆一层金属相，形成结合良好的核壳型复合材料，且本发明专利技术的工艺具有沉积速率快、镀层平滑、致密的优点。

A metal coated composite powder electroplating process

The invention discloses a metal coated composite powder electroplating process in the field of nuclear shell material production technology, which aims to solve the technical problems of low deposition rate, rough coating, Uncompact and powder agglomeration in the existing process. The process includes the following steps: first preparing the degreasing agent, removing the oil from the conductive powder and preparing the plating bath; Then the prepared plating bath and the conductive powder after the oil removal are injected into the outer cavity of the electroplating bath, and then the powder like coating metal is added to the inner cavity of the electroplating bath; then the circulating pump is started to circulate the plating bath and open the power supply; finally, the powder, water, and passivation are filtered out. The invention can easily outsource a layer of metal phase in the conductive powder to form a good composite core shell composite, and the invention has the advantages of fast deposition rate, smooth and compact coating.

【技术实现步骤摘要】
一种金属包覆型复合粉体电镀工艺
本专利技术涉及核壳材料生产工艺
，具体涉及一种金属包覆型复合粉体电镀工艺。
技术介绍
金属包覆型复合粉体是一种新型的多相复合的粉末冶金材料，它品种众多、性能独特，已广泛的用于国防工业、机械制造、化工化学等领域。根据核壳结构的不同，金属包覆型复合粉体大体可以分为三种类型，金属-碳材料、金属一陶瓷、金属-金属材料。金属包覆型复合粉体的制备方法通常有以下几种:球磨法、浸渍法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、化学镀和电镀法等。球磨法方法简单，粉末中金属的含量容易控制，但是较难形成包覆型的复合粉体，尤其是超细粉末，很难混合均匀；溶胶-凝胶法虽然能均匀分散，但从溶液中制得的复合粉体是金属的氧化物，需要在较高的温度下还原，这种工艺既繁琐又容易使颗粒在还原过程中长大，难以制备出细小的粉体；浸渍法和共沉淀法一般只能获得金属含量较低的粉体；化学镀和电镀应用较为广泛，其制备的粉体中金属包覆的均匀性更好，但化学镀前处理工艺复杂，镀液不稳定，镀液成分复杂且制备成本高。电镀与化学镀相比，具有沉积速度更快、镀液稳定性好、成本低廉、对环境更友好、粉体表面金属包覆率高等优点。但现有电镀装置在制备金属包覆型复合粉体时，普遍存在沉积速率低，镀层粗糙，不致密，粉体团聚等问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种金属包覆型复合粉体电镀工艺，以解决现有工艺沉积速率低，镀层粗糙，不致密，粉体团聚的技术问题。本专利技术所采用的技术方案为：设计一种金属包覆型复合粉体电镀工艺，包括如下步骤：S1镀前处理：配制除油剂、镀液以及对导电粉体除油；S2电镀：将步骤S1中配制好的镀液、除油后的导电粉体注入电镀槽外腔；向电镀槽内腔加入粉末状镀层金属；然后启动循环泵使镀液循环并开启电源进行电镀；S3镀后处理：滤出粉体，水洗，钝化。优选的，步骤S1中所述镀液由0.9-1.3mol/L的硫酸铜或硝酸银或硫酸镍，1-12mmol/L的硫酸，5-30mmol/L冰醋酸，0.2-1.5g/L乳化剂OP-10，15-35g/L的乙醛酸和水配成。优选的，步骤S1中所述镀液由1.0-1.2mol/L的硫酸铜或硫酸镍，4-8mmol/L的硫酸，19-25mmol/L冰醋酸，0.5-0.8g/L乳化剂OP-10，15-30g/L的乙醛酸和水配成。优选的，步骤S1中所述镀液由1.0mol/L的硝酸银，5mmol/L的硫酸，5mmol/L冰醋酸，0.2g/L乳化剂OP-10，15g/L的乙醛酸和水配成。优选的，步骤S1中所述镀液由1.0mol/L的硫酸镍，1mmol/L的硫酸，8mmol/L冰醋酸，0.5g/L乳化剂OP-10，25g/L的乙醛酸和水配成。优选的，步骤S2中所述导电粉体的加载量为10-100g/L；电镀时电流密度为10-30AHdm-2，电镀时间为2-3h。优选的，步骤S2中所述导电粉体的加载量为50g/L；电镀时电流密度为20AHdm-2，电镀时间为2.5h。优选的，当所述镀液中的金属阳离子含量不足时，向内腔补充粉末状镀层金属。优选的，所述粉末状镀层金属包括铜、镍和银。优选的，所述导电粉体包括石墨粉、焦炭粉和金属粉末。与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果是：1、本专利技术可以方便廉价地在可导电粉体（石墨粉、焦炭粉、金属粉末）外包覆一层金属相（铜、镍、银），形成结合良好的核壳型复合材料。2、本专利技术以粉末状镀层金属取代阳极棒，有利于镀液中阳离子的补充，尤其是在电镀过程中，当镀液阳离子严重不足时，无需中断电镀、抽出阳极棒以进行更换，只需要向内腔中补入粉末状镀层金属即可，而且由于透水陶瓷薄膜的阻隔，镀层粉末回收方便、不会进入储液槽。3、本专利技术在镀液中加入了乙醛酸，通过乙醛酸的还原作用，使得粉体在电镀时能快速的在粉体表面形成金属晶核，有利于金属晶体在粉体表面的快速长大、致密，可以使电沉积速度快、镀层平滑、致密。附图说明图1为电镀装置的结构示意图；图2为电镀槽结构示意图；图3为本专利技术的流程图；1为电镀槽，2为循环泵，3为流量计，4为储液槽，5为电源，6为超声振子，7为粉末铜，11为排液口，12为导电外壳，13为透水陶瓷薄膜，14为进液口，15为外腔，16为内腔，17为补料口。具体实施方式下面结合附图和实施例来说明本专利技术的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本专利技术，并不以任何方式限制本专利技术的范围。以下实施例中所涉及的零部件、结构、机构等器件，如无特别说明，则均为常规市售产品。实施例1：一种金属包覆型复合粉体电镀工艺，本实施例以制备铜包石墨粉体为例进行说明，如图3所示，具体操作步骤如下：镀前处理：除油：配制含有150g/L的氢氧化钠，30g/L碳酸钠，35g/L磷酸钠和水的除油剂，再将100g石墨粉加入到除油剂中在60℃的温度下搅拌30min，然后将石墨粉过滤出来，用去离子水洗涤干净，烘干备用。除油可以降低粉体与镀液接触时的表面张力。配制镀液：各物质按照以下含量配制成镀液：硫酸铜1.1mol/L，硫酸12mmol/L，冰醋酸20mmol/L，乳化剂OP-101.5g/L，乙醛酸20g/L。电镀：将配制好的镀液和除油后的石墨粉加入到电镀槽外腔内，其中石墨粉的装载量在50g/L，将铜粉加到电镀槽内腔，然后启动外置循环泵，调节流量计使镀液在电镀槽和储液槽间循环。启动超声振子，开启直流电源，将电流密度调至20AHdm-2，电镀2h。电镀过程中，当看不到内腔的铜粉的明显消耗时需要向内腔补入粉末状镀层金属。镀后处理：电镀结束后，将包覆了金属的粉末取出，用去离子水洗涤干净，加入到苯并三氮唑溶液中钝化30min，之后将钝化后的粉末抽滤，洗涤干净在60℃温度下烘干即可。实施例2：一种金属包覆型复合粉体电镀工艺，本实施例以制备铜包石墨粉体为例进行说明，如图3所示，具体操作步骤如下：镀前处理：除油：配制含有150g/L的氢氧化钠，30g/L碳酸钠，35g/L磷酸钠和水的除油剂，再将100g石墨粉加入到除油剂中在60℃的温度下搅拌30min，然后将石墨粉过滤出来，用去离子水洗涤干净，烘干备用。除油可以降低粉体与镀液接触时的表面张力。配制镀液：各物质按照以下含量配制成镀液：硫酸铜1.2mol/L，硫酸8mmol/L，冰醋酸25mmol/L，乳化剂OP-100.8g/L，乙醛酸26g/L。电镀：将配制好的镀液和除油后的石墨粉加入到电镀槽外腔内，其中石墨粉的装载量在10g/L，将铜粉加到电镀槽内腔，然后启动外置循环泵，调节流量计使镀液在电镀槽和储液槽间循环。启动超声振子，开启直流电源，将电流密度调至10AHdm-2，电镀2h。镀后处理：电镀结束后，将包覆了金属的粉末取出，用去离子水洗涤干净，加入到苯并三氮唑溶液中钝化25min，之后将钝化后的粉末抽滤，洗涤干净在60℃温度下烘干即可。实施例3：一种金属包覆型复合粉体电镀工艺，本实施例以制备铜包石墨粉体为例进行说明，如图3所示，具体操作步骤如下：镀前处理：除油：配制含有150g/L的氢氧化钠，30g/L碳酸钠，35g/L磷酸钠和水的除油剂，再将100g石墨粉加入到除油剂中在60℃的温度下搅拌30min，然后将石墨粉过滤出来，用去离子水洗涤干净，烘干备用。除油可以降低粉体与镀液接触时的表面张力。配制镀液：各物质按照以下含量配本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属包覆型复合粉体电镀工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1镀前处理：配制除油剂、镀液以及对导电粉体除油；S2电镀：将步骤S1中配制好的镀液、除油后的导电粉体注入电镀槽外腔；向电镀槽内腔加入粉末状镀层金属；然后启动循环泵使镀液循环并开启电源进行电镀；S3镀后处理：滤出粉体，水洗，钝化。

【技术特征摘要】
1.一种金属包覆型复合粉体电镀工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1镀前处理：配制除油剂、镀液以及对导电粉体除油；S2电镀：将步骤S1中配制好的镀液、除油后的导电粉体注入电镀槽外腔；向电镀槽内腔加入粉末状镀层金属；然后启动循环泵使镀液循环并开启电源进行电镀；S3镀后处理：滤出粉体，水洗，钝化。2.根据权利要求1所述的电镀工艺，其特征在于：步骤S1中所述镀液由0.9-1.3mol/L的硫酸铜或硝酸银或硫酸镍，1-12mmol/L的硫酸，5-30mmol/L冰醋酸，0.2-1.5g/L乳化剂OP-10，15-35g/L的乙醛酸和水配成。3.根据权利要求2所述的电镀工艺，其特征在于：步骤S1中所述镀液由1.0-1.2mol/L的硫酸铜或硫酸镍，4-8mmol/L的硫酸，19-25mmol/L冰醋酸，0.5-0.8g/L乳化剂OP-10，15-30g/L的乙醛酸和水配成。4.根据权利要求2所述的电镀工艺，其特征在于：步骤S1中所述镀液由1.0mol/L的硝酸银，5mmo...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴沣，陈文来，梁冉，杜国强，康进才，王志强，陈庆祥，
申请(专利权)人：中国平煤神马集团开封炭素有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41