一种片状银包镍粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高分散、导电性能好的片状银包镍粉体的制备方法，以片状镍粉为基材，先后通过敏化活化、预置换、化学镀银、磁性分离、烘干研磨过筛等工艺步骤获得目标产品；所制备的产物银包覆效果好、分散性高且导电性能优异。该制备方法具有反应条件温和、对设备要求低、银含量可控、易于工业化大规模生产；通过本发明专利技术方法制备的片状银包镍D50为0.5‑50μm，平均厚度小于7μm，银含量1‑20%。

【技术实现步骤摘要】
一种片状银包镍粉体的制备方法
本专利技术属于镍材料
，具体涉及一种高分散导电性能好的片状银包镍粉体的制备方法。
技术介绍
银包镍是一种兼具银高导电性和镍廉价性的新型材料，在电子浆料等领域极具应用潜力，近年来引起了了学术界和工业界的广泛关注。制备银包镍的报道有很多，例如青木慎司等（青木慎司，儿平寿博，佐佐木隆史，箕轮光.银包镍粒子及其制造方法，中国，104837582A[P].2015.8.12）通过银置换到含有镍的芯粒子上从而获得银的覆盖率为50％以上且具有多个凸部的银包镍粒子。陈钢强（陈钢强.银包镍合金粉，中国，102218533A[P].2011.10.19）通过物理气相沉积法银包覆层致密均匀、无空隙等优点球形银包镍粉。然而青木慎司所制备的银包镍包覆效果并不理想（包覆率小于50%），这对于电子浆料应用领域来说是难以接受的，因为暴露的镍将极大限制银包镍的导电效果。陈钢强通过物理气相沉积法获得的球形银包镍粉虽然包覆良好，但物理气相沉积法对设备要求高，成本大，难以应用于规模化生产。另外，目前很少有关于片状银包镍粉体制备的报道，这极大的限制了银包镍在导电材料为片状的电子浆料中的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对以上缺点，提供一种高分散导电性能好的片状银包镍粉体材料的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种片状银包镍粉体的制备方法，包括如下步骤a）、称取一定量片状镍粉，倒入乙醇水溶液中超声清洗；b）、将步骤a）中清洗好的粉体取出加入到配制好的敏化液中，敏化10-20min之后用去离子水洗净待用；c）、将步骤b）中洗净的粉体加入到配制好的活化液中，活化20-30min之后取出并用去离子水洗净待用；d）、将步骤c）中洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌3-15h进行预置换反应；e）、将预置换过后得的粉体投入分散剂和0.5mol/L银氨溶液的混合液中，机械搅拌并水浴加热，并通过流加或持续滴加的方式加入还原剂和氢氧化钠溶液，控制pH值的变化幅度在0.2以内，通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃，并在60℃保持3-5h，直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应；f）、将步骤e）中得到的粉体通过磁性吸附的方式趁热取出，并用去离子水反复清洗，直至废水电导率小于50μS/cm，然后置于90℃烘箱中烘干，之后研磨并过400目筛网即可得到D50为1-50μm，平均厚度小于10μm，银含量1-20%的高分散导电性好的片状银包镍粉体。进一步，所述的步骤a）中选用100-8000gD50为10-50μm，平均厚度小于5μm的片状镍粉。进一步，所述的步骤b）中敏化液组成为氯化亚锡10-15%，氯化氢20-30%，余下为去离子水。进一步，所述的步骤c）中活化液组成为氯化钯0.5-1%，氯化氢5-10%，余下为去离子水。更进一步，所述的步骤d）还原剂为三乙醇胺、硫酸羟胺、甘油中的一种或多种。更进一步，所述的步骤e）中的分散剂为明胶、PVP、松香中的混合液，固含量1-3%。再进一步，所述的步骤e）中磁性吸附的磁性来源为天然磁铁或电磁铁。本专利技术的有益效果是：本专利技术所制备的银包镍粉体，银包覆效果好，包覆银层致密，且分散性良好；通过调节制备工艺条件可以实现不同银含量的片状银包镍粉的制备。该方法条件温和、工艺简单、操作简便、对设备要求低、易于工业化大规模生产。附图说明图1为本专利技术片状银包镍粉体的产品照片；图2为本专利技术片状银包镍粉体SEM照片。具体实施方式下面通过实施例子结合附图对本专利技术做进一步说明，但保护范围不受这些实施例子的限制。实施例1先称取100gD50为10μm的片状镍粉，乙醇超声清洗后将镍粉先后投入敏化液（氯化亚锡10%，氯化氢20%，其余为去离子水）和活化液（氯化钯0.5%，氯化氢5%，其余为去离子水）中，分别敏化10min和活化20min。将活化过后的粉体洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌3h进行预置换反应。之后，将预置换过后得的粉体投入配制好的含分散剂（明胶、PVP、松香按照一定比例的混合液，固含量1%）和银氨溶液（0.5mol/L）的反应液中；保持一定速率的机械搅拌，水浴加热；通过滴加还原剂（硫酸羟胺）开始反应，同时通过滴加氢氧化钠的方式控制反应进行的速度，体系pH保持在8.2±0.2；通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃，并在60℃保持3h直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应。通过磁性吸附的方式趁热取出目标粉体，用去离子水反复清洗直至废水电导率小于50μS/cm，置于90℃烘箱中干燥，并研磨过400目筛网即可得到目标产品。经检测，粉体银含量为15.7%，D50为12.4μm。另外，产品照片如图1所示，表明制备的粉体呈现灰黑色，颜色均一，无色差；SEM（扫面电子显微镜）照片如图2所示，表明所制备的粉体高度分散且呈现片状。实施例2先称取8000gD50为50μm的片状镍粉，乙醇超声清洗后将镍粉先后投入敏化液（氯化亚锡15%，氯化氢30%，其余为去离子水）和活化液（氯化钯1%，氯化氢10%，其余为去离子水）中，分别敏化20min和活化30min。将活化过后的粉体洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌12h进行预置换反应。之后，将预置换过后得的粉体投入配制好的含分散剂（明胶、PVP、松香按照一定比例的混合液，固含量3%）和银氨溶液（2mol/L）的反应液中；保持一定速率的机械搅拌，水浴加热；通过滴加还原剂（三乙醇胺）开始反应，同时通过滴加氢氧化钠的方式控制反应进行的速度，体系pH保持在11.8±0.2；通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃，并在60℃保持5h直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应。通过磁性吸附的方式趁热取出目标粉体，用去离子水反复清洗直至废水电导率小于50μS/cm，置于90℃烘箱中干燥，并研磨过400目筛网即可得到目标产品。经检测，粉体银含量为14.7%，D50为51.3μm。产品粉体呈现灰黑色，颜色均一，无色差；SEM表明所制备的粉体高度分散且呈现片状。本专利技术针对现有技术中的诸多不足，进行了有针对性的创新，制备出了包覆良好、高分散、导电性能优异的片状银包镍粉体。上述实施例仅例示性说明本专利技术的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤a）、称取一定量片状镍粉，倒入乙醇水溶液中超声清洗；b）、将步骤a）中清洗好的粉体取出加入到配制好的敏化液中，敏化10‑20min之后用去离子水洗净待用；c）、将步骤b）中洗净的粉体加入到配制好的活化液中，活化20‑30min之后取出并用去离子水洗净待用；d）、将步骤c）中洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌3‑15h进行预置换反应；e）、将预置换过后得的粉体投入分散剂和0.5mol/L银氨溶液的混合液中，机械搅拌并水浴加热，并通过流加或持续滴加的方式加入还原剂和氢氧化钠溶液，控制pH值的变化幅度在0.2以内，通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃，并在60℃保持3‑5h，直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应；f）、将步骤e）中得到的粉体通过磁性吸附的方式趁热取出，并用去离子水反复清洗，直至废水电导率小于50μS/cm，然后置于90℃烘箱中烘干，之后研磨并过400目筛网即可得到D50为1‑50μm，平均厚度小于10μm，银含量1‑20%的高分散导电性好的片状银包镍粉体。

【技术特征摘要】
1.一种片状银包镍粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤a）、称取一定量片状镍粉，倒入乙醇水溶液中超声清洗；b）、将步骤a）中清洗好的粉体取出加入到配制好的敏化液中，敏化10-20min之后用去离子水洗净待用；c）、将步骤b）中洗净的粉体加入到配制好的活化液中，活化20-30min之后取出并用去离子水洗净待用；d）、将步骤c）中洗净并投入2mol/L银氨溶液中搅拌3-15h进行预置换反应；e）、将预置换过后得的粉体投入分散剂和0.5mol/L银氨溶液的混合液中，机械搅拌并水浴加热，并通过流加或持续滴加的方式加入还原剂和氢氧化钠溶液，控制pH值的变化幅度在0.2以内，通过程序升温的方式将反应温度从室温升至60℃，并在60℃保持3-5h，直至反应体系内检测不到银离子即可结束反应；f）、将步骤e）中得到的粉体通过磁性吸附的方式趁热取出，并用去离子水反复清洗，直至废水电导率小于50μS/cm，然后置于90℃烘箱中烘干，之后研磨并过400目筛网即可得到D50为1-50μm，平均厚度小于10μm...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙宝，焦丕玉，孙立志，彭戴，彭伟，
申请(专利权)人：中船重工黄冈贵金属有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42