具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉及其制备方法。该方法将可溶性银盐和还原剂同时加入由稳定剂和还原剂形成的底液中，并在助剂和稳定剂的作用下制备纳米银溶胶；向由可溶性银盐和表面活性剂形成的底液中加入纳米银溶胶，并在反应控制剂、表面活性剂、pH调节剂和还原剂的作用下利用液相氧化还原反应制备前驱体；向由还原剂和表面活性剂形成的底液中加入前驱体和可溶性银盐溶液，再在保护剂的作用下制备银粉固液混合物；将银粉固液混合物经过后处理得到成品银粉。本发的银粉具有较高的分散性、一致性、球形度，呈现龟裂状粗糙表面的特殊结构，表现出较高的比表面积和烧结活性。本发明专利技术的方法具有很好的重复性和稳定性。和稳定性。和稳定性。

【技术实现步骤摘要】
具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉及其制备方法


[0001]本专利技术涉及贵金属新材料的制备
，尤其是涉及一种具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]贵金属银具有优异的导电性、导热性、稳定性。银离子以及化合物对某些细菌、病毒、藻类以及真菌显现出毒性，但对人体却几乎是完全无害的，被广泛应用于抗菌材料、医用材料、电子浆料、装饰材料、催化剂等领域。
[0003]超细银粉在光伏正面银浆和电子元器件电极浆料领域具有重要的应用。超细银粉作为导电相，含量在50～90％之间。银粉的形貌、尺寸、分散性、结晶度均影响银浆的印刷性、流平性、粘度、细度等产品性能，从而影响银浆使用过程中的精度、堆高、致密度、电阻、拉力等性能。目前的银粉主要有球状、类球形、片状或纤维状等，银粉的性能包含形貌、比表面积、表面结构、粒径分布、振实密度、烧损等，这些指标直接影响银浆的使用性能。目前市面上的银粉主要为球形或类球形，但是表面结构多为圆润或多面体结构的，在烧结活性方面有欠缺，且很难同时在分散性、一致性、球形度、烧结活性等方面均表现出优势。
[0004]因此，制备一种高分散具有龟裂状粗糙表面结构的高烧结活性球形银粉存在实际的应用意义。能够提高银粉的烧结活性，同时又表现出较高的分散性、一致性和球形度，在光伏正银领域和电子元器件电极浆料领域具有很好的应用前景。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提出一种具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉及其制备方法，解决现有技术中超细银粉无法兼顾良好的分散性、一致性、球形度、烧结活性的技术问题。
[0006]第一方面，本专利技术提供一种具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
[0007]纳米银溶胶的制备：将第一稳定剂、第一还原剂分散至水中，搅拌均匀后，得到底液A；将第一可溶性银盐溶液和第二还原剂溶液同时加入底液A中搅拌反应，得到反应液B；将助剂溶液和第二稳定剂溶液同时加入反应液B中搅拌反应，得到纳米银溶胶；
[0008]前驱体的制备：将第二可溶性银盐、第一表面活性剂分散至水中，搅拌均匀后，得到底液C；向底液C加入步骤S1制备的纳米银溶胶，搅拌均匀，得到反应液D；向反应液D中同时加入反应控制剂溶液和第二表面活性剂溶液，快速搅拌均匀，得到反应液E；向反应液E中先加入pH调节剂溶液，随后加入第三还原剂溶液，搅拌均匀后停止反应，得到前驱体；
[0009]银粉的制备：将第四还原剂、第三表面活性剂分散至水中，搅拌均匀，得到底液F；再向底液F中加入上述步骤S3制备的前驱体，搅拌均匀，得到反应液G；将第三可溶性银盐溶液快速倒入反应液G中，同时快速搅拌，反应结束后加入保护剂溶液，继续反应，得到银粉固液混合物；
[0010]后处理：将上述步骤S3制备的银粉固液混合物依次经过清洗、初次烘干、分散、二次烘干、气流破碎，得到成品银粉。
[0011]本专利技术的第二方面提供一种具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉，该具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉通过本专利技术第一方面提供的具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法得到。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
[0013]本专利技术制备的银粉具有较高的分散性、一致性、球形度，呈现龟裂状粗糙表面的特殊结构，表现出较高的比表面积和烧结活性。该银粉表现出良好的印刷线型和电性能，在光伏正面银浆领域和电子元器件电极浆料领域具有很好的应用前景。本专利技术的方法具有很好的重复性和稳定性。
附图说明
[0014]图1是本专利技术具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法一实施方式的工艺流程示意图；
[0015]图2A是本专利技术实施例1银粉的扫描电子显微镜图(
×
3K)；
[0016]图2B是本专利技术实施例1银粉的扫描电子显微镜图(
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12K)；
[0017]图3A是本专利技术实施例2银粉的扫描电子显微镜图(
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3K)；
[0018]图3B是本专利技术实施例2银粉的扫描电子显微镜图(
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12K)；
[0019]图4A是本专利技术实施例3银粉的扫描电子显微镜图(
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3K)；
[0020]图4B是本专利技术实施例3银粉的扫描电子显微镜图(
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12K)
[0021]图5A是本专利技术实施例4银粉的扫描电子显微镜图(
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3K)；
[0022]图5B是本专利技术实施例4银粉的扫描电子显微镜图(
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12K)。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0024]第一方面，本专利技术提供一种具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
[0025]S1、纳米银溶胶的制备：将第一稳定剂、第一还原剂分散至水中，搅拌均匀后，得到底液A；将第一可溶性银盐溶液和第二还原剂溶液同时加入底液A中搅拌反应，得到反应液B；将助剂溶液和第二稳定剂溶液同时加入反应液B中搅拌反应，得到纳米银溶胶。本专利技术的纳米银溶胶的制备过程中，还原剂一部分先溶于底液A中，另一部分与第一可溶性银盐同时倾倒至底液A的反应方式，能够保证溶胶中银纳米颗粒的一致性；助剂、第一稳定剂和第二稳定剂的使用能够保证溶胶中纳米银具有良好的球形度和分散性。
[0026]S2、前驱体的制备：将第二可溶性银盐、第一表面活性剂分散至水中，搅拌均匀后，得到底液C；向底液C加入步骤S1制备的纳米银溶胶，搅拌均匀，得到反应液D；向反应液D中同时加入反应控制剂溶液和第二表面活性剂溶液，快速搅拌均匀，得到反应液E；向反应液E中先加入pH调节剂溶液，随后加入第三还原剂溶液，搅拌均匀后停止反应，得到前驱体。本
专利技术的前驱体的制备过程中，将纳米银溶胶加入第二可溶性银盐与第一表面活性剂的混合液中，可以有效保证前驱体制备的一致性和分散性；然后再加入反应控制剂和第二表面活性剂，能够有效控制银盐氧化还原电动势和生产银单质的稳定性；最后依次先后加入pH调节剂和还原剂，能够有效保证还原过程的激烈程度，在前驱体表面形成特殊结构。以上过程能够有效控制前驱体的一致性、分散性、稳定性，形成特殊表面结构的前驱体。
[0027]S3、银粉的制备：将第四还原剂、第三表面活性剂分散至水中，搅拌均匀，得到底液F；再向底液F中加入上述步骤S3制备的前驱体，搅拌均匀，得到反应液G；将第三可溶性银盐溶液快速倒入反应液G中，同时快速搅拌，反应结束后加入保护剂溶液，继续反应，得到银粉固液混合物。本专利技术的银粉制备过程中，将前驱体加入第四还原剂与第三表面活性剂的均匀混合液中，可以有效保证银粉制备过程的一致性和分散性；然后将第三可溶性银盐快速倒入的反应方式可以有效控制前驱体生长本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：纳米银溶胶的制备：将第一稳定剂、第一还原剂分散至水中，搅拌均匀后，得到底液A；将第一可溶性银盐溶液和第二还原剂溶液同时加入底液A中搅拌反应，得到反应液B；将助剂溶液和第二稳定剂溶液同时加入反应液B中搅拌反应，得到纳米银溶胶；前驱体的制备：将第二可溶性银盐、第一表面活性剂分散至水中，搅拌均匀后，得到底液C；向底液C加入所述纳米银溶胶，搅拌均匀，得到反应液D；向反应液D中同时加入反应控制剂溶液和第二表面活性剂溶液，快速搅拌均匀，得到反应液E；向反应液E中先加入pH调节剂溶液，随后加入第三还原剂溶液，搅拌均匀后停止反应，得到前驱体；银粉的制备：将第四还原剂、第三表面活性剂分散至水中，搅拌均匀，得到底液F；再向底液F中加入所述前驱体，搅拌均匀，得到反应液G；将第三可溶性银盐溶液快速倒入反应液G中，同时快速搅拌，反应结束后加入保护剂溶液，继续反应，得到银粉固液混合物；后处理：将所述银粉固液混合物依次经过清洗、初次烘干、分散、二次烘干、气流破碎，得到成品银粉。2.根据权利要求1所述具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法，其特征在于，所述第一稳定剂和第二稳定剂的总质量为第一可溶性银盐的1～100倍，所述第一稳定剂与第二稳定剂的质量比为1：(0.5～5)；所述第一还原剂和第二还原剂的总质量为第一可溶性银盐的1～5倍，所述第一还原剂与第二还原剂的质量比为1：(0.5～1.5)；所述助剂的质量为第一还原剂和第二还原剂总质量的1～100倍。3.根据权利要求2所述具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法，其特征在于，所述底液A中，所述第一稳定剂的浓度为0.5～3g/L，所述第一还原剂的浓度为0.005～0.1g/L；所述第一可溶性银盐溶液的浓度为0.05～0.5g/L；所述第二还原剂溶液的浓度为0.01～0.2g/L；所述助剂溶液的浓度为1～20wt％；所述第二稳定剂溶液的浓度为0.1～10wt％。4.根据权利要求1所述具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法，其特征在于，所述第一表面活性剂和第二表面活性剂的加入总质量为第二可溶性银盐的0.1～10倍，所述第一表面活性剂与所述第二表面活性剂的质量比为1：(0.1～1)；所述反应控制剂的质量为第二可溶性银盐的0.01～1倍；所述第三还原剂的质量为第二可溶性银盐的0.3～1倍；所述pH调节剂的质量为第三还原剂的0.001～10倍；所述第二可溶性银盐与纳米银溶胶的用量比为(0.01～0.15)g：1mL。5.根据权利要求4所述具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄帅，彭戴，余波，游立，马敏，
申请(专利权)人：中船重工黄冈贵金属有限公司，
类型：发明
国别省市：