一种抗氧化铜包铁复合粉末的制备方法技术

本发明专利技术涉及铜包铁复合粉制备技术领域，具体涉及一种抗氧化铜包铁复合粉末的制备方法。本发明专利技术利用电路板的废刻蚀液为原料制得铁粉，将反应物料经过处理得到水热焦炭，将聚氨酯、硫酸铜、水热焦炭和酒石酸钠等物质分散于去离子水中，得到化学镀铜液，最后将铁粉投入加热的化学镀铜液中得到抗氧化铜包铁复合粉，还原性气体将铜离子氧化析出在铁粉表面，使其在制备过程中不易被氧化，聚丙烯酸甲酯可以增加铁粉的镀铜面积，使铜包铁复合粉末中铜与铁间接触紧密程度提升，不易产生鼓泡，在较高温环境下聚丙烯酸甲酯和聚氨酯可抑制析出铜晶粒的生长，铜镀层对无机强酸强碱的耐腐蚀性和防氧化性得到提高，应用前景广阔。

Preparation method of antioxidant copper coated iron composite powder

The invention relates to the technical field of preparation of copper clad iron composite powder, in particular to a preparation method of oxidation resistant copper clad iron composite powder. The invention makes use of the waste etching solution of the circuit board to produce iron powder, and the reaction material is processed to get hot coke. The substances such as polyurethane, copper sulfate, hot coke and sodium tartrate are dispersed in the deionized water, and the electroless copper plating solution is obtained. Finally, the iron powder is put into the heated chemical copper plating solution to obtain the antioxidant copper clad iron. The copper ion is oxidized to the surface of iron powder by oxidation of copper ion, which can not easily be oxidized in the preparation process. Polyacrylate methyl ester can increase the copper plating area of iron powder, improve the contact between copper and iron in the copper clad composite powder, and it is not easy to produce bubbling, and polyacrylate methyl ester and polymer in the high temperature environment. Ammonia ester can inhibit the growth of precipitated copper grains. The copper coating has improved corrosion resistance and oxidation resistance of inorganic strong acid and strong base, and has wide application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧化铜包铁复合粉末的制备方法
本专利技术涉及铜包铁复合粉制备
，具体涉及一种抗氧化铜包铁复合粉末的制备方法。
技术介绍
铜包铁复合粉是近年来开发生产的含油轴承的理想材料，它是以铁粉为基础，在其颗粒表面包覆一层铜膜，形成一种外观颜色与铜粉一样的铜铁基复合粉。用铜包铁复合粉生产的含油轴承与用青铜粉制作的含油轴承相比，不仅符合环保要求，而且价格低得多，广泛用于制造粉末冶金含油轴承、摩擦材料以及金刚石工具中的粘结相材料中。采用铜包铁复合粉末制备的粉末冶金制品既具有铁基材料的高强度，又具有铜基材料的优良耐腐蚀性和美观的色泽，同时由于每一颗铁粉都被铜包裹起来，其成分分布均匀，因而制品也可以避免成分偏析造成的组织和性能不均匀现象。因此，铜包铁复合粉在粉末冶金领域具有很好的应用前景。目前，铜包铁复合粉已经开发成功并实现产业化，在含油轴承、金刚石锯片胎体等方面得到工业化应用。目前工业上生产铜包铁复合粉的方法主要是化学镀技术（化学镀是一个专业术语，即在不通电的情况下，通过化学反应过程在基体表面形成镀层的过程），其基本过程是基于化学置换的原理，将铁粉加入含铜离子的溶液中，在控制pH值、搅拌、适当的温度等条件下，通过置换反应，使铁将溶液中的Cu置换出来，并在铁粉表面结晶，而后经过清洗、干燥等工序得到铜包铁复合粉末。但是在制备过程中还存在以下问题：1、铜粉、铁粉是单质金属粉末，在使用过程中，极容易被氧化，氧化后的产品质量很差，易损坏，使用寿命短；2、由于铜与铁之间是物理性接触，容易将气体包覆其中，致使接触紧密程度降低，造成铜膜鼓泡和脱落；3、由于铜粉和铁粉间的松密度不一样，混合时易出现偏析，偏析就造成有些地方铜多一些，有的地方铜少一些，甚至无铜。铜多的地方，铜包覆铁粉颗粒时，铜膜过厚；铜少的地方，铜包覆铁粉颗粒时，包覆不完全，甚至完全未包覆，铜包覆铁粉不均匀的结果必将严重影响产品的质量。因此，研制出一种能够解决上述性能问题的铜包铁复合粉末非常有必要。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前铜与铁之间是物理性接触，容易将气体包覆其中，致使接触紧密程度降低，造成铜膜鼓泡和脱落，另外铜粉、铁粉是单质金属粉末，在使用过程中，极容易被氧化，氧化后的产品质量差、易损坏的缺陷提供了一种抗氧化铜包铁复合粉末的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种抗氧化铜包铁复合粉末的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取200～300mL电路板的废蚀刻液，并向其加入去离子水，再向废蚀刻液中加入氨水，搅拌，得到铜氨保护溶液；（2）取100～150g铁粉放入丙酮中浸泡，用去离子水将其洗涤2～3次，并置于带有搅拌器的反应釜内，向反应釜内加入20～25mL去离子水和30～45g聚丙烯酸甲酯，加热升温，反应，冷却至室温后，过滤，去除滤液分离得到湿粉，将湿粉烘干后置于粉碎机中粉碎并过筛，得到还原铁粉；（3）将200～250mL棉浆黑液放入带有气阀的反应釜中，密封反应釜，通过气阀向反应釜内通入二氧化碳气体，通气后关闭通气阀，加热升温，保温反应，得到反应物料；（4）将上述反应物料与生石灰混合，加热升温，消解，得到消苛性浆液，将消苛性浆液过滤分离收集滤渣，将滤渣放入烘箱中，干燥，得到水热焦炭；（5）按重量份数计，将40～50份铜氨保护液、20～30份水热焦炭、15～20份乙醛酸、60～70份酒石酸钠、40～50份聚氨酯和20～25份碳酸钠放入400～500份去离子水中分散，混合搅拌，得到化学镀铜液；（6）将400～500mL化学镀铜液放入烧杯中，加热升温，向烧杯中投放40～50g还原铁粉，保温反应，过滤分离得到沉淀物，将沉淀物置于烘箱中，干燥后放入氨分解氢气炉，继续还原干燥，得到抗氧化铜包铁复合粉。步骤（1）所述的取200～300mL电路板的废蚀刻液，并向其加入去离子水，搅拌直至废蚀刻液中铜离子浓度为0.3～0.5mol/L，再向废蚀刻液中加入质量分数为25%的氨水，搅拌10～15min，得到铜氨保护溶液。步骤（2）所述的浸泡时间为2～3h，加热升温后温度为60～80℃，反应时间为30～35min，所过筛规格为200目。步骤（3）所述的棉浆黑液固体质量含量为25%，通气速率为40～50mL/min，通气持续10～15min，加热升温后温度为200～220℃，保温反应时间为7～8h。步骤（4）所述的反应物料与生石灰混合质量比为10︰1，加热升温后温度为80～90℃，消解时间为4～5min，烘箱设定温度为100～110℃，干燥时间为4～10h。步骤（5）所述的混合搅拌时间为20～25min。步骤（6）所述的加热升温后温度为90～100℃，保温反应时间为40～50min，烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为2～3h，继续还原干燥时间为40～50min。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术将电路板的废刻蚀液用去离子水调节其中铜离子浓度，再向其中加入氨水得到铜氨保护液，用丙酮浸泡铁粉，洗涤后烘干过筛得到合适粒径的还原铁粉，将棉浆黒液放入反应釜中，通入二氧化碳气体后加热保温反应，得到反应物料，将反应物料用生石灰消解苛性，过滤分离后再干燥得到水热焦炭，将聚氨酯、硫酸铜、水热焦炭和酒石酸钠等物质分散于去离子水中，得到化学镀铜液，最后将还原铁粉一次性投入加热的化学镀铜液中，保温反应得到沉淀物，将沉淀物干燥后放入氨分解氢气中继续还原干燥，得到抗氧化铜包铁复合粉，本专利技术利用的原料为电解铜废液、电路板废蚀刻液等，如果将这些废液直接排放不仅使环境遭受严重污染，也造成极大浪费，化学镀铜液中不含强酸强碱等腐蚀性物质与甲醛等有毒物质，因而本专利技术的抗氧化铜包铁复合粉末既安全又环保，另外将水热焦炭在高温加热的化学镀铜液中氧化，与水反应生成还原性气体-氧化碳和氢气，从化学镀铜液中缓慢释放出的还原性气体将铜离子氧化析出在铁粉表面，这样可避免氧化性气体附着在铁粉表面，使其在制备过程中不易被氧化，另外聚丙烯酸甲酯作为铁粉的有机镀层，可以增加铁粉的镀铜面积，使铜包铁复合粉末中铜与铁间接触紧密程度提升，不易产生鼓泡；（2）本专利技术中化学镀铜液在较高温环境下聚丙烯酸甲酯和聚氨酯作为有机镀层可抑制析出铜晶粒的生长，导致晶粒的生长速度小于晶核的生成速度，形成更为细小的铜金属晶粒，使铜镀层的堆积更为致密，铜镀层表面不易产生凸起，铜镀层骨架表面受冲刷时受损更小，所得金属铜镀层的晶粒多而细小，有机镀层可以对铜镀层的孔隙进行填充，铜镀层对无机强酸强碱的耐腐蚀性和防氧化性得到提高，从而使镀层对金属基体的保护更加完善，化学镀铜液的防氧化性能得到提高，铁粉表面镀铜所用还原剂主要为铁本身和水热焦炭，另外还含有少量的乙醛酸和次磷酸铵，这两种物质既能还原铜离子，还可以使有机镀层与金属镀层的结合力增大，最后用氨分解氢气炉将氧化性杂质驱除，并使部分铜金属盐进一步氧化，应用前景广阔。具体实施方式取200～300mL电路板的废蚀刻液，并向其加入去离子水，搅拌直至废蚀刻液中铜离子浓度为0.3～0.5mol/L，再向废蚀刻液中加入质量分数为25%的氨水，搅拌10～15min，得到铜氨保护溶液；取100～150g铁粉放入丙酮中浸泡2～3h，用去离子水将其洗涤2～3次，并置于带有搅拌器的反应釜内，向反应釜内加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗氧化铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取200～300mL电路板的废蚀刻液，并向其加入去离子水，再向废蚀刻液中加入氨水，搅拌，得到铜氨保护溶液；（2）取100～150g铁粉放入丙酮中浸泡，用去离子水将其洗涤2～3次，并置于带有搅拌器的反应釜内，向反应釜内加入20～25mL去离子水和30～45g聚丙烯酸甲酯，加热升温，反应，冷却至室温后，过滤，去除滤液分离得到湿粉，将湿粉烘干后置于粉碎机中粉碎并过筛，得到还原铁粉；（3）将200～250mL棉浆黑液放入带有气阀的反应釜中，密封反应釜，通过气阀向反应釜内通入二氧化碳气体，通气后关闭通气阀，加热升温，保温反应，得到反应物料；（4）将上述反应物料与生石灰混合，加热升温，消解，得到消苛性浆液，将消苛性浆液过滤分离收集滤渣，将滤渣放入烘箱中，干燥，得到水热焦炭；（5）按重量份数计，将40～50份铜氨保护液、20～30份水热焦炭、15～20份乙醛酸、60～70份酒石酸钠、40～50份聚氨酯和20～25份碳酸钠放入400～500份去离子水中分散，混合搅拌，得到化学镀铜液；（6）将400～500mL化学镀铜液放入烧杯中，加热升温，向烧杯中投放40～50g还原铁粉，保温反应，过滤分离得到沉淀物，将沉淀物置于烘箱中，干燥后放入氨分解氢气炉，继续还原干燥，得到抗氧化铜包铁复合粉。...

【技术特征摘要】
1.一种抗氧化铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取200～300mL电路板的废蚀刻液，并向其加入去离子水，再向废蚀刻液中加入氨水，搅拌，得到铜氨保护溶液；（2）取100～150g铁粉放入丙酮中浸泡，用去离子水将其洗涤2～3次，并置于带有搅拌器的反应釜内，向反应釜内加入20～25mL去离子水和30～45g聚丙烯酸甲酯，加热升温，反应，冷却至室温后，过滤，去除滤液分离得到湿粉，将湿粉烘干后置于粉碎机中粉碎并过筛，得到还原铁粉；（3）将200～250mL棉浆黑液放入带有气阀的反应釜中，密封反应釜，通过气阀向反应釜内通入二氧化碳气体，通气后关闭通气阀，加热升温，保温反应，得到反应物料；（4）将上述反应物料与生石灰混合，加热升温，消解，得到消苛性浆液，将消苛性浆液过滤分离收集滤渣，将滤渣放入烘箱中，干燥，得到水热焦炭；（5）按重量份数计，将40～50份铜氨保护液、20～30份水热焦炭、15～20份乙醛酸、60～70份酒石酸钠、40～50份聚氨酯和20～25份碳酸钠放入400～500份去离子水中分散，混合搅拌，得到化学镀铜液；（6）将400～500mL化学镀铜液放入烧杯中，加热升温，向烧杯中投放40～50g还原铁粉，保温反应，过滤分离得到沉淀物，将沉淀物置于烘箱中，干燥后放入氨分解氢气炉，继续还原干燥，得到抗氧化铜包铁复合粉。2.根据权利要求1所述的一种抗氧化铜包铁复合粉的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈春霞，何伟仁，张建初，
申请(专利权)人：佛山九陌科技信息咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44