一种食用植物油中溶剂残留量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种食用植物油中溶剂残留量的测定方法，该测定方法包括如下步骤：(1)标准溶液配制；(2)植物油样品制备；(3)标准曲线的制作；(4)样品测定。通过改良，溶剂残留由原定量检出限10mg/kg，提高到1mg/kg，且精确度更高。通过改变填充柱和加入溶液的体积，使其做出的结果更加精准，可作为鉴别压榨法和浸出法的辅助手段。

A method for determination of residual solvents in edible vegetable oils

The present invention discloses a method for determining the residual amount of solvent in edible vegetable oil, which includes the following steps: (1) preparation of standard solution; (2) preparation of vegetable oil sample; (3) production of standard curve; (4) sample determination. Through the improvement, the solvent residue is increased from original detection limit 10mg/kg to 1mg/kg, and the accuracy is higher. By changing the volume of the packed column and adding the solution, the result is more accurate, and can be used as an auxiliary method to identify the squeezing method and the leaching method.

【技术实现步骤摘要】
一种食用植物油中溶剂残留量的测定方法
本专利技术属于检测方法领域，更具体地，涉及一种食用植物油中溶剂残留量的测定方法。
技术介绍
目前食用植物油生产行业对食用植物油中溶剂残留量的测定溶剂残留检测参照GB/T5009.262-2016《食品安全国家标准食品溶剂残留量测定》。检测原理为样品中存在的溶剂残留在密闭容器中后扩散到气相中，经过一定时间后可达到气相/液相的动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量，即可计算出待测样品溶剂残留的实际含量。所用的检测器为带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，色谱柱为填充柱，样品负荷量大，可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小，传质阻力较大，柱子不能过长，因而分离效率较低。标准溶液的配制方法为：称量5.0g(精确到0.01g)基体植物油6份于20ml顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入5ul正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg)，用手轻微摇匀后，再用微量注射量迅速加入六号溶剂标准品，得到浓度为0mg/kg，10mg/kg，20mg/kg，50mg/kg，100mg/kg，200mg/kg的基体植物油标准溶液。植物油检出限为2mg/kg，定量限为10mg/kg。在油脂工业上，主要用压榨法、浸出法或先压榨再浸出的方法制取植物油脂。浸出法取油是用有机溶剂对油料浸泡、冲洗、使油脂溶入溶剂里，得到溶剂和油脂的混合物，然后加热蒸发，使溶剂挥发而剩下油脂。浸出法生产植物油具有粕残油低，粕的质量好和生产成本低等优点而成为应用最为普遍的提取方法。但其最大的缺点为采用的溶剂发生残留进而对人体造成危害。压榨法是利用物理方法把油脂从油料中分离出来，压榨法虽不涉及添加任何化学物质，但存在出油率低的缺点，且有部分厂家用浸出法冒充压榨法进行虚假宣传，误导消费者。食用植物油中含有的有机物残留，可能对人类造成潜在的危害。尽管理论上在油脂精炼过程中的高温负压可将其除去，但是否除干净还是需要科学的检测手段来验证。溶剂残留含量可以表明油脂产品质量是否符合标准，同时也能反映出生产成本的大小。因此，为了严格控制食油中的溶剂残留量，保证安全食用，在国家食用植物油标准中，溶剂残留量被列为强制性的限量指标。
技术实现思路
本专利技术的目的在于改善现有技术检测精度低的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供一种食用植物油中溶剂残留量的测定方法，该测定方法包括如下步骤：(1)标准溶液配制在0mg/kg-10mg/kg的浓度范围内，分别配制≥3个不同浓度的植物油标准溶液；(2)植物油样品制备称取植物油于顶空进样瓶中，向基体植物油中加入正庚烷标准工作液作为内标物，摇匀后密封；(3)标准曲线的制作将配制后的标准溶液顶空进样后进行色谱分析，以标准溶液与内标物浓度比为横坐标，标准溶液总峰面积与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线，所述色谱分析采用的色谱柱为毛细管柱；(4)样品测定将制备好的植物油样品顶空进样后进行色谱分析，测得其峰面积，根据步骤(3)得到的标准曲线，得到试样中溶剂残留的含量。根据本专利技术，步骤(1)中，所述基体植物油标准溶液的浓度优选分别为0mg/kg，2mg/kg，4mg/kg，6mg/kg，8mg/kg，10mg/kg。根据本专利技术，步骤(1)中，优选包括向植物油样品加入正庚烷标准工作液作为内标，内标含量为65-70mg/kg。根据本专利技术，所述正庚烷标准工作液的配制方法优选为：在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后，再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺，并定容至刻度。根据本专利技术，所述正庚烷的纯度优选≥99％。根据本专利技术，所述基体植物油为六号溶剂标准品，所述六号溶剂标准品优选为10mg/mL的N,N-二甲基乙酰胺。根据本专利技术，N,N-二甲基乙酰胺的纯度优选≥99％。根据本专利技术，所述顶空进样的条件优选为：a)平衡时间：30min；b)平衡温度60℃；c)平衡时振荡器转速：250r/min；d)进样体积：500μL。根据本专利技术，所述色谱分析的条件优选为：a)色谱柱：填充毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25um；b)柱温度：75℃；c)汽化室温度140℃；d)检测器温度：200℃；e)载气氮气流速：6mL/min；f)氢气流速：4mL/min；g)空气流速：4mL/min。根据本专利技术，所述色谱分析采用的气相色谱仪优选为氢火焰离子化检测器。根据本专利技术，在一个具体的实施方式中，采用如下标准对食用植物油中溶剂残留量进行测定。1范围本标准适用于食用植物油中溶剂残留量的测定。2术语和定义基体植物油：和被检测样品同一种属，经过脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油或在在室温下经超声波脱气的植物油，基体植物油溶剂残留量应低于检出限。3原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中，经过一定的时间后可达到气相/液相的动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量，即可计算出待测样品溶剂残留的实际含量。4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂N，N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]：纯度≥99％。正庚烷(C7H16)：纯度≥99％。4.2试剂配制正庚烷标准工作液：在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后，再迅速加入N，N-二甲基乙酰胺，并定容至刻度。4.3标准品溶剂残留标准品：“六号溶剂”溶剂，浓度为10mg/mL，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺。4.4标准溶液配制称取5.0g(精确至0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中，向植物油样品迅速加入5uL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg)，用手轻微摇匀后，再用微量注射器迅速加入0uL，2uL，4uL，6uL，8uL，10uL的六号溶剂标准品，密封后，得到浓度分别为0mg/kg，2mg/kg，4mg/kg，6mg/kg，8mg/kg，10mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立，待分析。制备过程中植物油样品不能接触到密封垫，如果有接触，需重新制备。5仪器和设备5.1气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。5.2顶空瓶：20mL，配备铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫。5.3分析天平：感量为0.01g。5.4微量注射器:容积分别为10μL。5.5超声波振荡器。5.6鼓风烘箱。5.7恒温振荡器。6分析步骤6.1试样制备植物油样品制备：称取5.0g(精确至0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中，向植物油样品迅速加入5uL正庚烷标准工作液作为内标，用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立，待分析。制备过程中植物油样品不能接触到密封垫，如果有接触，需重新制备。6.2仪器参考条件6.2.1顶空进样参考条件顶空进样器条件列出如下：a)平衡时间:30min；b)平衡温度60℃；c)平衡时振荡器转速:250r/min；d)进样体积:500μL。6.2.2气相色谱参考条件气相色谱条件列出如下:a)色谱柱：填充毛细管柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚1.0um或相当者；b)柱温度：75℃；c)汽化室温度：140℃；d)检测器温度：200℃；e)载气氮气流速：6mL/min；f)氢气流速：4mL/min；g)空气流速：4mL/min。6.3标准曲线的制作本法采用内标法定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食用植物油中溶剂残留量的测定方法，其特征在于，该测定方法包括如下步骤：(1)标准溶液配制在0mg/kg‑10mg/kg的浓度范围内，分别配制≥3个不同浓度的植物油标准溶液；(2)植物油样品制备称取植物油于顶空进样瓶中，向基体植物油中加入正庚烷标准工作液作为内标物，摇匀后密封；(3)标准曲线的制作将配制后的标准溶液顶空进样后进行色谱分析，以标准溶液与内标物浓度比为横坐标，标准溶液总峰面积与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线，所述色谱分析采用的色谱柱为毛细管柱；(4)样品测定将制备好的植物油样品顶空进样后进行色谱分析，测得其峰面积，根据步骤(3)得到的标准曲线，得到试样中溶剂残留的含量。

【技术特征摘要】
1.一种食用植物油中溶剂残留量的测定方法，其特征在于，该测定方法包括如下步骤：(1)标准溶液配制在0mg/kg-10mg/kg的浓度范围内，分别配制≥3个不同浓度的植物油标准溶液；(2)植物油样品制备称取植物油于顶空进样瓶中，向基体植物油中加入正庚烷标准工作液作为内标物，摇匀后密封；(3)标准曲线的制作将配制后的标准溶液顶空进样后进行色谱分析，以标准溶液与内标物浓度比为横坐标，标准溶液总峰面积与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线，所述色谱分析采用的色谱柱为毛细管柱；(4)样品测定将制备好的植物油样品顶空进样后进行色谱分析，测得其峰面积，根据步骤(3)得到的标准曲线，得到试样中溶剂残留的含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(1)中，所述基体植物油标准溶液的浓度分别为0mg/kg，2mg/kg，4mg/kg，6mg/kg，8mg/kg，10mg/kg。3.根据权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(1)中，还包括向植物油样品加入正庚烷标准工作液作为内标，内标含量为65-70mg/kg。4.根据权利要求3所述的测定方法，其中，所述正...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜明珠，
申请(专利权)人：吉林省百利生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22