一种2，6二氯二苯胺的精制方法技术

一种2，6二氯二苯胺的精制方法，包括以下步骤：步骤1：2，6二氯二苯胺粗品可以采用以下两种预处理方法中的任一种：第一种预处理方法：2，6二氯二苯胺粗品与酸溶液混合加热搅拌，静止分层，有机层转至步骤2处理；第二种预处理方法：2，6二氯二苯胺粗品与不溶于水的有机溶剂混溶后静止分层，有机层转至步骤2处理；步骤2：将步骤1中得到的有机层与水混合加热搅拌，静止分层，有机层转至步骤3处理；步骤3：将步骤2中获得的有机层搅拌加热，蒸馏出有机层中残留的水即得2，6二氯二苯胺。本发明专利技术提供了一种工艺简单，操作安全、简便，污染小、能耗低且收率高、质量更好的2，6二氯二苯胺粗品的处理方法。

A refining method for 2, 6 two chloro two aniline

A refining method of 2, 6 two chloro two aniline, including the following steps: step 1:2, 6 two chloride two aniline can be used in either of the following two pretreatment methods: the first pretreatment method: 2, 6 chlorinated two aniline and acid solution mixed heating and stirring, static stratification, organic layer turn to 2 treatment; second species. Preprocessing methods: 2, 6 two chloro two aniline crude products are mixed with insoluble organic solvents in a static layer, and the organic layer is transferred to step 2; step 2: heating and stirring the organic layer and water in step 1, static stratification, and organic layer to step 3; step 3: stir and heat the organic layer obtained in step 2. Distilling the residual water in the organic layer is 2, 6, two chloro two aniline. The invention provides a method for the treatment of 2, 6 two chloro two aniline crude products with simple process, safe operation, simple operation, low pollution, low energy consumption, high yield and better quality.

【技术实现步骤摘要】
一种2，6二氯二苯胺的精制方法
本专利技术属于有机化学领域，具体涉及一种2，6二氯二苯胺生产方法。
技术介绍
2，6二氯二苯胺是生产双氯芬酸钠的起始物料，双氯芬酸钠是非甾体抗炎药，解热镇痛，原料药的全国年使用量在3000吨左右。ChinPharmJ,1997December,Vol.32No.12:774775，提供了一种的生产方法，其中粗品的处理，采用了高温高真空精馏提纯方法，由于2，6二氯二苯胺熔点较高，需要在高达250℃以上真空条件下蒸馏，在这样高的温度下，物料产生了明显的降解反应，分解产生的尾气，通过真空泵排到大气中。同时还不可避免的剩余焦油状高温聚合物、碳化物的蒸馏残渣。该法工业生产一直沿用至今，在安全环保要求越来越严的今天，已经完全不能适应工业工业生产的要求。多年来，2，6二氯二苯胺现行生产工艺的高污染、高能耗，高安全隐患的难题，始终困扰着生产企业。通过改进工艺，消除弊端，改善生产操作条件，减少环境污染，将会产生极大的社会效益。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：为解决现有技术中以上问题，提供一种工艺简单，操作安全、简便，污染小、能耗低且收率高、质量更好的2，6二氯二苯胺粗品的处理方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种2，6二氯二苯胺的精制方法，其特征在于：所述2，6二氯二苯胺的精制方法包括以下步骤：步骤1：2，6二氯二苯胺粗品预处理，可以采用以下两种预处理方法中的任一种：第一种预处理方法：2，6二氯二苯胺粗品与酸溶液按1：0.2至1：10的重量比混合加热搅拌，所述酸溶液的浓度为1%~70%，静止分层，水层弃去，有机层转至步骤2处理；第二种预处理方法：2，6二氯二苯胺粗品与不溶于水的有机溶剂按重量比1:15混溶后静止分层，水层弃去，有机层转至步骤2处理；步骤2：将步骤1中得到的有机层与水按重量比1:0.3至1：5的比例混合加热搅拌，静止分层，水层弃去，有机层转至步骤3处理步骤3：将步骤2中获得的有机层搅拌加热，蒸馏出有机层中残留的水即得2，6二氯二苯胺成品；进一步的，采用第一种预处理方法时，所述酸溶液为浓度为1%-36%的盐酸、浓度为1%-70%稀硫酸、浓度为10%-50%的甲酸、浓度为10%-50%的乙酸之中的任一种，步骤2中的加热温度为45至100℃，步骤2中搅拌时间和静止分层时间均为10分钟至120分钟；进一步的，采用第二种预处理方法时：加入的有机溶剂为苯、甲苯或乙酸乙酯中的任一种，步骤2中的加热温度为20至100℃；进一步的，步骤3中的加热温度为120至150℃，蒸馏方式采用减压蒸馏或常压蒸馏。本专利技术的积极有益技术效果在于：2,6二氯二苯胺粗品酸洗工艺代替高温高真空精馏工艺可有效的去除粗品中的碱性杂质，提高了产品质量，根治了精馏工艺真空尾气污染，同时节省了大量的电能，本工艺流程短，操作简单，安全性好，并且厂房占地面积小，投资少。具体实施方式为了更充分的解释本专利技术的实施，提供本专利技术的实施实例，这些实施实例仅仅是对本专利技术的阐述，不限制本专利技术的范围。实施例1：步骤1：48g的2,6二苯胺粗品，慢慢加入25g的10%的稀硫酸溶液，搅拌加热至70℃，继续搅拌30分钟，静置30分钟，分层，水层弃去；步骤2：向有机层中加水15g，搅拌加热至70℃，继续搅拌30分钟，静置30分钟，分层，水层弃去；步骤3：有机层搅拌加热至120至130℃，减压蒸馏出残余的水分，约20分钟，取样检测水分在0.08%。得产品46.7g，收率97.3%，HPLC含量99.85。实施例2：步骤1：48g的2,6二苯胺粗品，慢慢加入25g的5%的稀硫酸溶液，搅拌加热至80℃，继续搅拌30分钟，静置30分钟，分层，水层弃去；步骤2：有机层中加水15g，搅拌加热至80℃，继续搅拌30分钟，静置30分钟，分层，水层弃去；步骤3：有机层搅拌加热至120至130℃，减压蒸出残余的水分，约20分钟，取样检测水分在0.05%。得产品47.0g，收率97.9%，HPLC含量99.93。实施例3：步骤1：48g的2,6二苯胺粗品，慢慢加入25g的5%的盐酸溶液，搅拌加热至90℃，继续搅拌30分钟，静置30分钟，分层，水层弃去；步骤2：有机层中加水15g，搅拌加热至90℃，继续搅拌30分钟，静置30分钟，分层，水层弃去；步骤3：有机层搅拌加热至120至130℃，减压蒸出残余的水分，约20分钟，取样检测水分在0.1%以下。得产品46.30g，收率96.45%。实施例4：步骤1：48g的2,6二苯胺粗品，溶于50g的甲苯中，慢慢加入25g的5%的稀硫酸溶液，25℃搅拌40分钟，静置30分钟，分层，水层弃去；步骤2：有机层中加水15g，继续搅拌40分钟，静置30分钟，分层，水层弃去；步骤3：有机层搅拌加热至120至130℃，减压蒸出残余的水分，约20分钟，取样检测水分在0.05%。得产品47.0g，收率97.9%，HPLC含量99.91。在详细说明本专利技术的实施方式之后，熟悉该项技术的人士可清楚地了解，在不脱离上述申请专利范围与精神下可进行各种变化与修改，凡依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本专利技术技术方案的范围，且本专利技术亦不受限于说明书中所举实例的实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2，6二氯二苯胺的精制方法，其特征在于：所述2，6二氯二苯胺的精制方法包括以下步骤：步骤1：2，6二氯二苯胺粗品预处理，可以采用以下两种预处理方法中的任一种：第一种预处理方法：2，6二氯二苯胺粗品与酸溶液按1：0.2至1：10的重量比混合加热搅拌，所述酸溶液的浓度为1%~70%，静止分层，水层弃去，有机层转至步骤2处理；第二种预处理方法：2，6二氯二苯胺粗品与不溶于水的有机溶剂按重量比 1: 15混溶后静止分层，水层弃去，有机层转至步骤2处理；步骤2：将步骤1中得到的有机层与水按重量比1: 0.3至1：5的比例混合加热搅拌，静止分层，水层弃去，有机层转至步骤3处理；步骤3：将步骤2中获得的有机层搅拌加热，蒸馏出有机层中残留的水即得 2，6二氯二苯胺成品。

【技术特征摘要】
1.一种2，6二氯二苯胺的精制方法，其特征在于：所述2，6二氯二苯胺的精制方法包括以下步骤：步骤1：2，6二氯二苯胺粗品预处理，可以采用以下两种预处理方法中的任一种：第一种预处理方法：2，6二氯二苯胺粗品与酸溶液按1：0.2至1：10的重量比混合加热搅拌，所述酸溶液的浓度为1%~70%，静止分层，水层弃去，有机层转至步骤2处理；第二种预处理方法：2，6二氯二苯胺粗品与不溶于水的有机溶剂按重量比1:15混溶后静止分层，水层弃去，有机层转至步骤2处理；步骤2：将步骤1中得到的有机层与水按重量比1:0.3至1：5的比例混合加热搅拌，静止分层，水层弃去，有机层转至步骤3处理；步骤3：将步骤2中获得的有机层搅拌加热，蒸馏出有机层中残留的水即得2，6二氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗青，李志江，刘康，宋晓星，杨向阳，卢印，
申请(专利权)人：河南东泰制药有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41