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医用增强型多孔生物陶瓷材料的制备方法技术

技术编号:18412977 阅读:76 留言:0更新日期:2018-07-11 06:27
本发明专利技术公开了医用增强型多孔生物陶瓷材料的制备方法,该工艺将十二胺基磺酸钠、氯化铵、氧化铁、羟丙基甲基纤维素、聚硅氧烷、硫代二丙酸二月桂酸酯等进行加压反应,添加润滑剂和消泡剂制作材料的有机组份,然后利用球磨工艺将羟基磷灰石、钡长石、锂云母、硅藻土等原材料混合物进行研磨、干燥、活化、过筛分选,制备陶瓷母料,进一步将上述有机组份和陶瓷母料进行逐级递进烧结,最后利用双螺杆挤出技术进行造粒、真空脱水、塑型、高压蒸汽灭菌等步骤制备得到医用增强型多孔生物陶瓷材料。制备而成的医用增强型多孔生物陶瓷材料,其安全无毒、密度轻、多孔透气性好、抗压强度高,具有较好的应用前景。

Preparation of medical enhanced porous bioceramic materials

The invention discloses a preparation method of medical reinforced porous bioceramic material, which compress twelve amine sulfonate, ammonium chloride, iron oxide, hydroxypropyl methyl cellulose, polysiloxane, two propionic acid two laurate and so on, and add lubricants and defoamer to make organic components of the material, and then make a profit. The mixture of hydroxyapatite, barium feldspar, lithium-mica, diatomite and other raw materials was grind, dry, activated and screened by ball milling, and the ceramic masterbatch was prepared. The above organic components and ceramic masterbatch were further progressively sintered. Finally, a twin screw extruding technique was used to make granulation, vacuum dehydration and plastic. The medical enhanced porous bioceramic materials were prepared by means of high pressure steam sterilization. The medical reinforced porous bioceramics made of medical materials have good safety, low density, good porous permeability and high compressive strength, and have a good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
医用增强型多孔生物陶瓷材料的制备方法
本专利技术涉及材料这一
,特别涉及到医用增强型多孔生物陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
作为用于临床目的的无机多孔制品,例如,通过煅烧或者烧结生物陶瓷获得的多孔陶瓷是已知的。然而,当用于诸如用于活体骨组织重建的架子、假体材料等之类的应用中时,由于这样的多孔陶瓷显示了硬但是脆的缺点,所以总是有在手术后由于轻微的碰撞而引起损坏的危险。此外,在手术领域中,加工和改变多孔陶瓷的形状来匹配活体骨组织的受损的部分的形状也是困难的。此外,由于在一些情况下要求10年或者更加延长的时间周期,直到其完全由活体骨来替代,所以在该时期期间保持由其损坏引起有害影响的危险。所以为了最大限度的避免上述有害影响的风险,本专利技术致力于研究医用增强型多孔生物陶瓷材料,通过优化各种原料组合和配比组合,优化简化制备勾引,使得制备而成的生物陶瓷材料在坚硬的基础上减小了脆性,并且安全无毒、密度轻、多孔透气性好、抗压强度高,具有较好的应用前景。
技术实现思路
为解决上述技术问题,本专利技术公开了医用增强型多孔生物陶瓷材料的制备方法,该工艺将十二胺基磺酸钠、氯化铵、氧化铁、羟丙基甲基纤维素、聚硅氧烷、硫代二丙酸二月桂酸酯等进行加压反应,添加润滑剂和消泡剂制作材料的有机组份,然后利用球磨工艺将羟基磷灰石、钡长石、锂云母、硅藻土等原材料混合物进行研磨、干燥、活化、过筛分选,制备陶瓷母料,进一步将上述有机组份和陶瓷母料进行逐级递进烧结,最后利用双螺杆挤出技术进行造粒、真空脱水、塑型、高压蒸汽灭菌等步骤制备得到医用增强型多孔生物陶瓷材料。制备而成的医用增强型多孔生物陶瓷材料,其安全无毒、密度轻、多孔透气性好、抗压强度高,具有较好的应用前景。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现:医用增强型多孔生物陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将十二胺基磺酸钠3-8份、氯化铵1-6份、氧化铁3-6份、羟丙基甲基纤维素4-6份、聚硅氧烷3-4份、硫代二丙酸二月桂酸酯1-3份混合注入马弗炉中进行加压反应,反应温度为105℃,压强设置为8MPa,持续反应5h,然后加入润滑剂1-3份、消泡剂1-2份,持续搅拌50min,快速降压至常压,保温备用;(2)将羟基磷灰石4-9份、钡长石3-7份、锂云母6-9份、硅藻土1-4份混合,球磨20-24小时,然后在电热真空干燥箱中70-80℃温度下连续干燥,完全干燥后在惰性气体气流中过筛,密封备用;(3)将步骤(1)的反应物和步骤(2)的过筛物注入真空烧结炉内进行三步法烧结,第一步烧结以10℃/min的升温速度至100-110℃保温,保温30min,第二步烧结以5℃/min的升温速度升温至130-135℃,保温30min,第三步烧结控制温度为150-160℃,保温12-18h;(4)将步骤(3)中的反应浆料注入双螺杆挤出机挤压,得到母料;(5)将步骤(4)中的母料经真空脱水、塑型、高压蒸汽灭菌、65℃干燥、包装即得成品。优选地,所述步骤(1)中的润滑剂为乙二醇、聚乙二醇、硅油、丙三醇中的一种或几种。优选地,所述步骤(1)中的消泡剂为十八醇硬脂酸酯和硬脂酸三乙醇胺质量比1:1混合液。优选地,所述步骤(2)中的惰性气体为氩气。优选地,所述步骤(2)中的过筛孔径为7000目。优选地,所述步骤(4)中双螺杆挤出机螺杆温度为180-200℃,转速为500-700转/分钟。优选地,所述步骤(5)中的真空表参数为1min内升高至450mmHg,脱水时间为90sec。优选地,所述步骤(5)中的高压蒸汽灭菌参数为压力103.4kPa,温度121.3℃,灭菌时间为20min。本专利技术与现有技术相比,其有益效果为:(1)本专利技术的医用增强型多孔生物陶瓷材料的制备方法将十二胺基磺酸钠、氯化铵、氧化铁、羟丙基甲基纤维素、聚硅氧烷、硫代二丙酸二月桂酸酯等进行加压反应,添加润滑剂和消泡剂制作材料的有机组份,然后利用球磨工艺将羟基磷灰石、钡长石、锂云母、硅藻土等原材料混合物进行研磨、干燥、活化、过筛分选,制备陶瓷母料,进一步将上述有机组份和陶瓷母料进行逐级递进烧结,最后利用双螺杆挤出技术进行造粒、真空脱水、塑型、高压蒸汽灭菌等步骤制备得到医用增强型多孔生物陶瓷材料。制备而成的医用增强型多孔生物陶瓷材料,其安全无毒、密度轻、多孔透气性好、抗压强度高,具有较好的应用前景。(2)本专利技术的医用增强型多孔生物陶瓷材料原料易得、工艺简单,适于大规模工业化运用,实用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1(1)将十二胺基磺酸钠3份、氯化铵1份、氧化铁3份、羟丙基甲基纤维素4份、聚硅氧烷3份、硫代二丙酸二月桂酸酯1份混合注入马弗炉中进行加压反应,反应温度为105℃,压强设置为8MPa,持续反应5h,然后加入乙二醇1份、消泡剂1份,持续搅拌50min,快速降压至常压,保温备用,其中消泡剂为十八醇硬脂酸酯和硬脂酸三乙醇胺质量比1:1混合液;(2)将羟基磷灰石4份、钡长石3份、锂云母6份、硅藻土1份混合,球磨20小时,然后在电热真空干燥箱中70-80℃温度下连续干燥,完全干燥后在氩气气流中过筛,过筛孔径为7000目,密封备用;(3)将步骤(1)的反应物和步骤(2)的过筛物注入真空烧结炉内进行三步法烧结,第一步烧结以10℃/min的升温速度至100-110℃保温,保温30min,第二步烧结以5℃/min的升温速度升温至130-135℃,保温30min,第三步烧结控制温度为150-160℃,保温12h;(4)将步骤(3)中的反应浆料注入双螺杆挤出机挤压,双螺杆挤出机螺杆温度为180℃,转速为500转/分钟,得到母料;(5)将步骤(4)中的母料经真空脱水、塑型、高压蒸汽灭菌、65℃干燥、包装即得成品,其中真空表参数为1min内升高至450mmHg,脱水时间为90sec,高压蒸汽灭菌参数为压力103.4kPa,温度121.3℃,灭菌时间为20min。制得的医用增强型多孔生物陶瓷材料的性能测试结果如表1所示。实施例2(1)将十二胺基磺酸钠5份、氯化铵3份、氧化铁4份、羟丙基甲基纤维素4份、聚硅氧烷3份、硫代二丙酸二月桂酸酯1份混合注入马弗炉中进行加压反应,反应温度为105℃,压强设置为8MPa,持续反应5h,然后加入聚乙二醇2份、消泡剂1份,持续搅拌50min,快速降压至常压,保温备用,其中消泡剂为十八醇硬脂酸酯和硬脂酸三乙醇胺质量比1:1混合液;(2)将羟基磷灰石5份、钡长石4份、锂云母7份、硅藻土2份混合,球磨21小时,然后在电热真空干燥箱中70-80℃温度下连续干燥,完全干燥后在氩气气流中过筛,过筛孔径为7000目,密封备用;(3)将步骤(1)的反应物和步骤(2)的过筛物注入真空烧结炉内进行三步法烧结,第一步烧结以10℃/min的升温速度至100-110℃保温,保温30min,第二步烧结以5℃/min的升温速度升温至130-135℃,保温30min,第三步烧结控制温度为150-160℃,保温14h;(4)将步骤(3)中的反应浆料注入双螺杆挤出机挤压,双螺杆挤出机螺杆温度为190℃,转速为600转/分钟,得到母料;(5)将步骤(4)中的母料经真空脱水、塑型、高压蒸汽灭菌、65℃干燥、包装即得成品,其中真空表参数为1min内升高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.医用增强型多孔生物陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将十二胺基磺酸钠3‑8份、氯化铵1‑6份、氧化铁3‑6份、羟丙基甲基纤维素4‑6份、聚硅氧烷3‑4份、硫代二丙酸二月桂酸酯1‑3份混合注入马弗炉中进行加压反应,反应温度为105℃,压强设置为8MPa,持续反应5h,然后加入润滑剂1‑3份、消泡剂1‑2份,持续搅拌50min,快速降压至常压,保温备用;(2)将羟基磷灰石4‑9份、钡长石3‑7份、锂云母6‑9份、硅藻土1‑4份混合,球磨20‑24小时,然后在电热真空干燥箱中70‑80℃温度下连续干燥,完全干燥后在惰性气体气流中过筛,密封备用;(3)将步骤(1)的反应物和步骤(2)的过筛物注入真空烧结炉内进行三步法烧结,第一步烧结以10℃/min的升温速度至100‑110℃保温,保温30min,第二步烧结以5℃/min的升温速度升温至130‑135℃,保温30min,第三步烧结控制温度为150‑160℃,保温12‑18h;(4)将步骤(3)中的反应浆料注入双螺杆挤出机挤压,得到母料;(5)将步骤(4)中的母料经真空脱水、塑型、高压蒸汽灭菌、65℃干燥、包装即得成品。

【技术特征摘要】
1.医用增强型多孔生物陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将十二胺基磺酸钠3-8份、氯化铵1-6份、氧化铁3-6份、羟丙基甲基纤维素4-6份、聚硅氧烷3-4份、硫代二丙酸二月桂酸酯1-3份混合注入马弗炉中进行加压反应,反应温度为105℃,压强设置为8MPa,持续反应5h,然后加入润滑剂1-3份、消泡剂1-2份,持续搅拌50min,快速降压至常压,保温备用;(2)将羟基磷灰石4-9份、钡长石3-7份、锂云母6-9份、硅藻土1-4份混合,球磨20-24小时,然后在电热真空干燥箱中70-80℃温度下连续干燥,完全干燥后在惰性气体气流中过筛,密封备用;(3)将步骤(1)的反应物和步骤(2)的过筛物注入真空烧结炉内进行三步法烧结,第一步烧结以10℃/min的升温速度至100-110℃保温,保温30min,第二步烧结以5℃/min的升温速度升温至130-135℃,保温30min,第三步烧结控制温度为150-160℃,保温12-18h;(4)将步骤(3)中的反应浆料注入双螺杆挤出机挤压,得到母料;(5)将步骤(4)中的母料经真空脱水、塑型、高压蒸汽灭菌、65℃干燥、包装即得成品。2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员:付主枝
申请(专利权)人:付主枝
类型:发明
国别省市:广东,44

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