本发明专利技术公开了一种高介电常数低损耗微波介质陶瓷及其制备方法，其中，高介电常数低损耗微波介质陶瓷包括主晶相，所述主晶相的化学表达式为Ba6‑3x(PrySm1‑y)8+2xTi18O54，其中，1/2≤x≤2/3，0≤y≤0.25。本发明专利技术创造性的使用少量Pr对进行Sm置换，得到高介电常数低损耗微波介质陶瓷Ba6‑3x(PrySm1‑y)8+2xTi18O54，其中，1/2≤x≤2/3，0≤y≤0.25。本发明专利技术的高介电常数低损耗微波介质陶瓷具有近零温度系数‑11.5ppm/℃～+5.1ppm/℃，高介电常数78.1～83.8，较高的品质因数7100GHz～9700GHz。
Microwave dielectric ceramic with high dielectric constant and low loss and preparation method thereof
The present invention discloses a high dielectric constant low loss microwave dielectric ceramics and its preparation method, in which the high dielectric constant low loss microwave dielectric ceramics include the main crystal phase, and the chemical expression of the main crystal phase is Ba6 3x (PrySm1 y) 8+2xTi18O54, in which 1/2 is less than x less than 2/3, and 0 less than y less than 0.25. The invention uses a small amount of Pr to replace the Sm, and obtains the high dielectric constant low loss microwave dielectric ceramics Ba6 3x (PrySm1 y) 8+2xTi18O54, in which 1/2 is less than x less than 2/3, and 0 less than y < 0.25. The high dielectric constant low loss microwave dielectric ceramics of the present invention have near zero temperature coefficient 11.5ppm/ C ~ +5.1ppm/, high dielectric constant 78.1 ~ 83.8, and high quality factor 7100GHz to 9700GHz.
【技术实现步骤摘要】
一种高介电常数低损耗微波介质陶瓷及其制备方法
本专利技术属于微波介质陶瓷
，更具体地，涉及一种高介电常数低损耗微波介质陶瓷及其制备方法。
技术介绍
微波介质陶瓷是近几十年来发展起来的一类新型电子陶瓷材料，是谐振器、滤波器、双工器、微波电容器、片式天线、稳频振荡器、波导传输线等微波元器件中的关键材料，其中介质谐振器和滤波器是应用量最大的微波介质陶瓷元器件。微波介质陶瓷制成的微波元器件具有体积小，品质因数高，温度稳定性好等优点，已广泛应用于移动通信领域。近年来，随着4G在全球实现规模商用，5G技术已成为全球移动通信产业的研发重点。5G移动通信设计者把目标集中在缩小电路的尺寸以及提高性能上，因此对实用电路中的微波元器件提出了微型化、集成化、模块化和低成本化的新要求。为了进一步减小微波元器件的尺寸、提高微波元器件的性能和降低生产成本，需要高介电常数、高性能兼备、无毒环保的微波介质陶瓷材料。在当前高介微波介质陶瓷中，研究较多的体系包括Pb基钙钛矿体系、(A’A”)BO3体系、Ca-Li2O-Ln2O3-TiO2体系(Ln＝La，Nd，Sm)和BaO-Ln2O3-TiO2体系(Ln＝La，Pr，Nd，Sm)等。华中科技大学周东祥等人专利技术的一种低温烧结多元多相复合微波介质陶瓷及其制备方法(ZL.03128236.9)，其微波介电性能为εr＝70～90，Q×f＞5600GHz，TCF＜+30ppm/℃。该专利存在以下不足：(1)谐振频率温度系数较大；(2)所选材料中含有毒重金属铅元素，对环境污染较大。电子科技大学李恩竹等人在专利ZL.201510388189.0制备了一种中温烧结Ca-Nd-Ti体系微波介质陶瓷，其微波介电性能为εr＝70～90，Q×f＝4000～8500GHz，TCF＞+200ppm/℃。该专利具有较低烧结温度，但助烧剂的掺入恶化了微波介电性能，且谐振频率温度系数非常大，不能满足实际生产的需求。江苏江佳电子股份有限公司于2016年申请的介电常数可调高介电常数微波介质陶瓷(CN201610017461.9)xCaTiO3-yLi1/2Sm1/2TiO3+awt％Ce2O3，其微波介电性能为εr＝90.5～126.8，Q×f＝2812～3600GHz，TCF＝-9.5～+327.3ppm/℃。该专利存在以下不足(1)陶瓷的品质因数较低，最高只达到3600GHz；(2)配方中存在有易挥发的元素Li，不容易准确控制化学计量比。中国计量学院李正法等人专利技术的低损耗、低频率温度系数的微波介质陶瓷及制备方法(ZL.200610049563.5)，采用溶胶凝胶法制备了Ba6-3x(Eu1-yNdy)8+2xTi18O54陶瓷，其微波介电性能为εr＝45～70，Q×f＝1100～7500GHz，TCF值近零。该专利所存在的问题(1)制备工艺为溶胶凝胶法，该工艺步骤繁杂，产量少，不利于大规模工业生产；(2)陶瓷介电常数偏低，且品质因数不高。总而言之，现有微波介质陶瓷制备技术中，很难在保证高介电常数的同时，进一步提升Qf值并将谐振频率温度系数调零。如何制备一种稳定的、高性能的高介电常数微波介质陶瓷材料是工业应用的迫切需求。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种高介电常数低损耗微波介质陶瓷及其制备方法，由此解决现有技术存在难以在保证高介电常数的同时，提升Qf值并将谐振频率温度系数调零的技术问题。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种高介电常数低损耗微波介质陶瓷，包括主晶相，所述主晶相的化学表达式为Ba6-3x(PrySm1-y)8+2xTi18O54，其中，1/2≤x≤2/3，0≤y≤0.25。进一步地，微波介质陶瓷的介电常数为78.1～83.8。进一步地，微波介质陶瓷的介电常数优选为80.2～83.8。进一步地，微波介质陶瓷的品质因数为7100GHz～9700GHz。进一步地，微波介质陶瓷的品质因数优选为9000GHz～9700GHz。进一步地，微波介质陶瓷的谐振频率温度系数为-11.5ppm/℃～+5.1ppm/℃。进一步地，微波介质陶瓷的谐振频率温度系数优选为-3.2ppm/℃～+3.2ppm/℃。按照本专利技术的另一方面，提供了一种高介电常数低损耗微波介质陶瓷的制备方法，包括：(1)按照化学表达式为Ba6-3x(PrySm1-y)8+2xTi18O54的化学计量比称取BaCO3、Pr6O11、Sm2O3、TiO2，其中，1/2≤x≤2/3，0≤y≤0.25，混合后依次进行球磨、烘干、过筛，得到第一混合料；(2)将第一混合料在1100℃～1200℃下预烧2.5h～3.5h，得到预烧后的粉料，对预烧后的粉料依次进行球磨和烘干，得到预烧陶瓷粉体；(3)向预烧陶瓷粉体中加入粘结剂后，在50MPa～100MPa的压力下压制，得到坯体，坯体的直径为8mm～12mm，坯体的厚度为4mm～6mm；将坯体在1350℃～1425℃下烧结2h～6h，得到微波介质陶瓷。进一步地，球磨为湿法球磨，所述球磨在行星式球磨机中进行。进一步地，粘结剂为聚乙烯醇或者石蜡。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：(1)微波介质陶瓷体系分按介电常数划分可分为低介(εr≤20)，中介(20≤εr≤70)，高介(εr≥70)。类钨青铜矿结构钡钐钛(Ba6-3xSm8+2xTi18O54)系陶瓷是广泛应用于移动通信领域的微波介质陶瓷，具有较好的微波介电性能(εr≈80，Qf≥5000GHz，TCF＝-12.9ppm/℃)，由于谐振频率温度系数偏大，达不到实际应用的要求，有必要对其进行调节。Ba6-3xPr8+2xTi18O54的介电常数高、温度系数为正且较大，本专利技术创造性的使用少量Pr对进行Sm置换，得到高介电常数低损耗微波介质陶瓷Ba6-3x(PrySm1-y)8+2xTi18O54，其中，1/2≤x≤2/3，0≤y≤0.25。本专利技术的高介电常数低损耗微波介质陶瓷具有近零温度系数，高介电常数，较高的品质因数。(2)本专利技术所使用的原材料不含钒、铅等有毒易挥发的元素，环境友好。本专利技术采用简单工艺固相法进行制备，可重复性好，性能稳定，利于大规模工业生产。在不添加助烧剂的情况下，能降低烧结温度，可减少能源消耗。本专利技术得到的高介电常数低损耗微波介质陶瓷的微波介电性能有明显的改善：现有技术在保持高介电常数，高品质因数的同时，很难将谐振频率温度系数调零。本专利技术的高介电常数低损耗微波介质陶瓷具有优异的微波介电性能，高品质因数，谐振频率温度系数接近于0，很好的实现了微波介电性能三个参数的平衡，利于移动通信用介质滤波器、谐振器的生产。附图说明图1是本专利技术提供的对比例以及实施例1～5的X射线衍射图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术采用分析纯的BaCO3、Pr6O11、Sm2O3、TiO2，制备Ba6-3x(PrySm1-y)8+2xTi18O54(1/2本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高介电常数低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，包括主晶相，所述主晶相的化学表达式为Ba6‑3x(PrySm1‑y)8+2xTi18O54，其中，1/2≤x≤2/3，0≤y≤0.25。
【技术特征摘要】
1.一种高介电常数低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，包括主晶相，所述主晶相的化学表达式为Ba6-3x(PrySm1-y)8+2xTi18O54，其中，1/2≤x≤2/3，0≤y≤0.25。2.如权利要求1所述的高介电常数低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的介电常数为78.1～83.8。3.如权利要求2所述的高介电常数低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的介电常数优选为80.2～83.8。4.如权利要求1所述的高介电常数低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的品质因数为7100GHz～9700GHz。5.如权利要求4所述的高介电常数低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的品质因数优选为9000GHz～9700GHz。6.如权利要求1所述的高介电常数低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的谐振频率温度系数为-11.5ppm/℃～+5.1ppm/℃。7.如权利要求6所述的高介电常数低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷的谐振频率温度系数优选为...
【专利技术属性】
技术研发人员：傅邱云，王耿，周东祥，郑志平，罗为，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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