制备高强度高孔隙率原位生长硼酸镁晶须陶瓷的方法技术

本发明专利技术公开了制备高强度高孔隙率原位生长硼酸镁晶须陶瓷的方法，包括以下步骤：步骤A，称取原料碱式碳酸镁、硼酸、焦磷酸钠、聚乙烯醇和水；步骤B，将步骤A称取的原料进行球磨混料；步骤C，将步骤B制备的混料在80℃温度条件下干燥；步骤D，将步骤C干燥后的物料进行压制成型；步骤E，将压制成型后的坯料在110℃温度条件下进行干燥处理；步骤F，将步骤E干燥后的坯料进行烧结获得成品。本发明专利技术在保留原位合成制备硼酸镁晶须多孔陶瓷的基础上，采用固相烧结法一方面解决了硼酸镁晶须多孔陶瓷高强度时孔隙率低的问题，另一方面解决了用冷冻注模法和溶胶凝胶法制备硼酸镁晶须多孔陶瓷工艺复杂等问题。

Method for preparing magnesium borate whisker ceramics in situ with high strength and high porosity

The invention discloses a method for preparing high strength and high porosity in situ growth of magnesium borate whisker ceramics, including the following steps: step A, which is called basic magnesium carbonate, boric acid, sodium pyrophosphate, polyvinyl alcohol and water; step B, the raw material is used in step A for ball milling; step C, the mixture prepared by step B at temperature of 80 C Drying under the condition of degree; step D, the materials dried after step C are pressed and formed; step E, the blanks of the pressed molding are dried at 110 temperature conditions, and step F, the finished blank after step E is sintered to get the finished product. On the basis of retaining in situ synthesis of the porous ceramics of magnesium borate whisker, the solid phase sintering method has been used to solve the problem of low porosity when the porous ceramics of magnesium borate whisker is high. On the other hand, the complex process of preparation of porous ceramics of magnesium borate crystal with freezing injection molding and sol-gel method is solved.

【技术实现步骤摘要】
制备高强度高孔隙率原位生长硼酸镁晶须陶瓷的方法
本专利技术涉及陶瓷
，具体涉及制备高强度高孔隙率原位生长硼酸镁晶须陶瓷的方法。
技术介绍
多孔陶瓷具有孔隙率高、低热导率、较高强度、热导率低、热稳定性好和优异的高温性能等优点，在化工、食品、环保和轻工等领域具有非常广泛的应用前景。目前，在多孔陶瓷的制备过程中，由于孔隙的存在，使得陶瓷的抗压强度下降。通常的，当孔隙率高于40％且抗压强度大于15MPa的多孔陶瓷，可称为高强度高孔隙率陶瓷。现有技术存在以下问题：(一)一种制备高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法(专利号:201410796726.0)公开了一种冷冻干燥法原位合成硼酸镁晶须多孔陶瓷的制备方法，该法以碱式碳酸镁和硼酸为原料、硝酸盐为催化剂、甲基纤维素钠为粘结剂、聚丙烯酰胺为分散剂，经过球磨混合、浆料制备、注模成型、定向冷冻、真空冷冻干燥、烧结及洗涤等工序，制备出了硼酸镁晶须多孔陶瓷。该专利技术的缺点是：制备出了高孔隙率陶瓷，但没有研究陶瓷的抗压强度；采用真空冷冻干燥、洗涤等工序，制备工艺较复杂。(二)一种利用镁渣、粉煤灰制备的多孔陶瓷及其制备方法(专利号：201710046131.7)公开了一种压制成型法制备多孔陶瓷的方法。该法以镁渣、粉煤灰为原料，以石英砂为骨料，按一定比例混合，经粉碎、成型和烧结成功制备了多孔陶瓷。该专利技术的缺点是：制得的多孔陶瓷并不是以硼酸镁晶须为骨架结构；制得的多孔陶瓷孔隙率和强度均较低。(三)一种原位生长制备硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法(专利号：201310621570.8)公开了以无机镁盐及硼酸为原料，无机硝酸盐为催化剂，经过球磨混料、压制和烧结制得了硼酸镁晶须多孔陶瓷。该专利技术的缺点是：抗压强度较低；所需的烧结保温时间较长。(四)一种溶胶凝胶—冷冻干燥工艺制备氧化铝多孔陶瓷的方法(专利号：200610119248.5)公开了一种以异丙醇铝为前驱体，高温下水解得到氧化铝溶胶，调控溶胶固含量，加入成型剂，浇铸成型后真空除气，低温冷冻干燥，最后经过高温烧结而制备成了氧化铝多孔陶瓷。该专利技术的缺点是：制得的氧化铝多孔陶瓷的骨架结构不是氧化铝晶须；需溶胶及冷冻干燥等工序且烧结温度较高，制备工艺复杂。(五)一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法(专利号：201510821800.4)公开了一种压制成型法制备碳化硅多孔陶瓷的方法。该法以碳化硅、氢氧化铝、气相白炭黑、水、分散剂和粘结剂混合，得到浆料；然后将浆料干燥成型，最后在空气气氛下烧结制得碳化硅多孔陶瓷。该法的缺点是：制得碳化硅多孔陶瓷孔隙率较低，约10％～40％；烧结温度较高且升温过程复杂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：现有方法制备的硼酸镁晶须多孔陶瓷无法兼具较高的强度和孔隙率，本专利技术提供了解决上述问题的制备高强度高孔隙率原位生长硼酸镁晶须陶瓷的方法。本专利技术通过下述技术方案实现：制备高强度高孔隙率原位生长硼酸镁晶须陶瓷的方法，包括以下步骤：步骤A，称取原料碱式碳酸镁、硼酸、焦磷酸钠、聚乙烯醇和水；步骤B，将步骤A称取的原料进行球磨混料；步骤C，将步骤B制备的混料在80℃温度条件下干燥；步骤D，将步骤C干燥后的物料进行压制成型；步骤E，将压制成型后的坯料在110℃温度条件下进行干燥处理；步骤F，将步骤E干燥后的坯料进行烧结获得成品。本专利技术以碱式碳酸镁和硼酸为主要原料，焦磷酸钠为烧结助剂，聚乙烯醇为粘结剂，去离子水为溶剂，先将混料压制成生坯使其具有一定强度，然后经过高温烧结直接获得由硼酸镁晶须构成骨架的多孔陶瓷。与其它原位合成硼酸镁晶须多孔陶瓷方法相比，本专利技术在保留原位合成制备硼酸镁晶须多孔陶瓷的基础上，采用固相烧结法一方面解决了硼酸镁晶须多孔陶瓷高强度时孔隙率低的问题，另一方面解决了用冷冻注模法和溶胶凝胶法制备硼酸镁晶须多孔陶瓷工艺复杂等问题。优选地，采用的碱式碳酸镁、硼酸按Mg:B摩尔比为1:1.1～1:1.5进行混料，焦磷酸钠加入量为碱式碳酸镁与硼酸总质量的1％～5％，聚乙烯醇添加入量为碱式碳酸镁与硼酸总质量的5％，水的加入量为碱式碳酸镁与硼酸总质量的55.56％。优选地，所述球磨混料过程中球磨机转速大于300r/min、且小于500r/min，球磨时间为6h～10h。优选地，所述步骤C中，干燥时间为12h～15h。优选地，所述步骤D中，压制成型过程中混料质量为15g～20g，压力强度为100MPa，成型直径和高度均为22mm。优选地，所述步骤E中，干燥时间为6h～10h。优选地，所述步骤F中，具体烧结操作为：以1℃～5℃/min的速率从室温升至600℃，保温1h～3h，然后，以5℃/min的速率升至900℃并保温2h。本专利技术具有如下的优点和有益效果：本专利技术以碱式碳酸镁和硼酸为主要原料，焦磷酸钠为烧结助剂，聚乙烯醇为粘结剂，去离子水为溶剂，先将混料压制成生坯使其具有一定强度，然后经过高温烧结直接获得由硼酸镁晶须构成骨架的多孔陶瓷。与其它原位合成硼酸镁晶须多孔陶瓷方法相比，本专利技术在保留原位合成制备硼酸镁晶须多孔陶瓷的基础上，采用固相烧结法一方面解决了硼酸镁晶须多孔陶瓷高强度时孔隙率低的问题，另一方面解决了用冷冻注模法和溶胶凝胶法制备硼酸镁晶须多孔陶瓷工艺复杂等问题。具体地，骨架结构由硼酸镁晶须构成的硼酸镁晶须多孔陶瓷，该种硼酸镁晶须多孔陶瓷是由上述的方法制备而来。该高强度高孔隙率原位生长硼酸镁晶须多孔陶瓷的抗压强度为10.32MPa～21.09MPa，孔隙率为43.79％～62.57％，其骨架结构由单斜Mg2B2O5相和少量三斜MgB4O7相组成。本专利技术解决了现有制备硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法工艺复杂等问题，该方法工艺简单，易操作，节约能耗；本专利技术解决了现有制备硼酸镁晶须多孔陶瓷的方法中预制坯体受强度限制问题。在现有的方法中，冷冻注模和凝胶注模中生坯的强度低，在烧结后强度不大；本专利技术制备的高强度高孔隙率硼酸镁晶须多孔陶瓷，骨架由硼酸镁晶须在三维空间内相互粘接、搭接行成的；本专利技术制备的高强度高孔隙率硼酸镁晶须多孔陶瓷，即可作为陶瓷膜中的支撑体，提供一定的强度，由于孔隙率高等优势还可以用于环境保净化中的多孔陶瓷。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术实施例的限定。在附图中：图1为本专利技术所制备的硼酸镁晶须多孔陶瓷在烧结助剂不同含量下的XRD图；图2为本专利技术实施例1产物的微观形貌图；图3为本专利技术实施例2产物的微观形貌图；图4为本专利技术实施例3产物的微观形貌图；图5为本专利技术实施例4产物的微观形貌图；图6为本专利技术实施产物抗压强度和孔隙率图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。本专利技术提供制备高强度高孔隙率原位生长硼酸镁晶须陶瓷的方法，该方法以碱式碳酸镁及硼酸为主要原材料，焦磷酸钠为烧结助剂，与聚乙烯醇粘结剂等，经过称量、球磨混料、压制成型、干燥及烧结过程直接原位合成了骨架由硼酸镁晶须组成的硼酸镁晶须多孔陶瓷，具体步骤如下：实施例1取8.1589g碱式碳酸镁、7.7906g硼酸、0.7975g聚乙烯醇放入球磨罐中。向球磨罐中加入9ml去离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制备高强度高孔隙率原位生长硼酸镁晶须陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A，称取原料碱式碳酸镁、硼酸、焦磷酸钠、聚乙烯醇和水；步骤B，将步骤A称取的原料进行球磨混料；步骤C，将步骤B制备的混料在80℃温度条件下干燥；步骤D，将步骤C干燥后的物料进行压制成型；步骤E，将压制成型后的坯料在110℃温度条件下进行干燥处理；步骤F，将步骤E干燥后的坯料进行烧结获得成品。

【技术特征摘要】
1.制备高强度高孔隙率原位生长硼酸镁晶须陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A，称取原料碱式碳酸镁、硼酸、焦磷酸钠、聚乙烯醇和水；步骤B，将步骤A称取的原料进行球磨混料；步骤C，将步骤B制备的混料在80℃温度条件下干燥；步骤D，将步骤C干燥后的物料进行压制成型；步骤E，将压制成型后的坯料在110℃温度条件下进行干燥处理；步骤F，将步骤E干燥后的坯料进行烧结获得成品。2.根据权利要求1所述的制备高强度高孔隙率原位生长硼酸镁晶须陶瓷的方法，其特征在于，采用的碱式碳酸镁、硼酸按Mg:B摩尔比为1:1.1～1:1.5进行混料，焦磷酸钠加入量为碱式碳酸镁与硼酸总质量的1％～5％，聚乙烯醇添加入量为碱式碳酸镁与硼酸总质量的5％，水的加入量为碱式碳酸镁与硼酸总质量的55.56％。3.根据权利要求1所述的制备高强度高孔隙率原位生长硼酸镁晶须陶瓷的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈善华，罗青松，韩世虎，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川,51