一种高选择性萃取北艾精油的方法技术

一种高选择性萃取北艾精油的方法，包括以下步骤：步骤一）将北艾叶原料干燥，粉碎成粉末、步骤二）艾叶粉末置于萃取罐中，抽真空到‑100 kPa，向萃取罐内注入萃取用亚临界丁烷作为萃取溶剂，萃取溶剂将艾叶样品完全浸没，并加入萃取用夹带剂疏水性离子液体[C4C10im]CF3SO3，萃取热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，萃取罐底部开设有玻璃视窗，步骤三）将液体溶剂抽进蒸发罐，液体溶剂恒温减压脱溶处理后得到北艾精油，本方法工艺简单、投入低、效率高、可工业化生产高品质北艾精油的萃取方法。

A high selective extraction method of North essential oil

A high selective extraction method of North wormwood oil, including the following steps: Step 1) drying the raw material of the North wormwood, pulverizing it into powder, step two), placing the powder in the extraction tank, pumping the vacuum to 100 kPa, injecting subcritical butane into the extraction tank as the extraction solvent, and extracting the sample of the leaf completely. No, and adding a hydrophobic ionic liquid [C4C10im]CF3SO3 with the extraction agent. The extraction heat source is a far infrared device at the bottom of the extraction tank. The bottom of the extraction tank is opened with a glass window. Step three) the liquid solvent is pumped into the evaporation tank, and the liquid solvent is treated by the constant temperature and decompression and dissolving process to get the essential oil of the North argy. The method is simple, low input, high efficiency, and can be used for industrial production of high quality essential oil extracted from North America.

【技术实现步骤摘要】
一种高选择性萃取北艾精油的方法
本专利技术涉及天然产物萃取领域，具体涉及一种工艺简单、选择性高、萃取率高，且易于产业化生产的一种北艾精油萃取方法。
技术介绍
北艾（ArtemisiavulgarisL.），为菊科蒿属多年生草本植物，与海艾、蕲艾、祁艾合称中国历史上的“四大名艾”。北艾全草药用，有温气血、逐寒湿、止血、温经、安胎等功效。北艾精油含量丰富，是普通艾叶精油含量的两倍以上，具有特殊的芳香气味，其香气成分是传统艾灸的主要功能性成分。北艾精油具有驱蚊作用，同时具有抑菌、杀菌、抗病毒、平喘、镇咳、镇静及抗过敏等作用，在医药产品、消毒剂等日化用品中有着广泛的应用。近年来针对北艾挥发性成分的开发利用有了较快发展，目前市场上的北艾产品主要有艾绒、艾饼、艾条、香包、艾蒿枕、保健腰带、艾蚊香等，多为原料型产品，缺乏精细化加工，其主要原因在于缺乏高效的北艾精油提取技术。传统的精油提取方法有水蒸气蒸馏法、乙醇回流提取法、超临界CO2萃取法、分子蒸馏等。通常用水蒸气蒸馏法提取北艾精油，萃取时间为6h，精油得率为0.4%（张燕,北艾蒿挥发油成分研究[J].广西植物,2006,(01):110-112.）；该方法（申请号：201210117605.X、201611178491.4、201710568403.X）”浸泡、回流提取耗时较长（14-25h），且长时间较高温度的提取，提取物香气损失严重，提取率低；“一种艾叶挥发油的提取方法（申请号：201410450639.X）”公布了一种酶发酵结合连续逆流超声提取艾叶挥发油的方法，虽然挥发油得率较高，但操作复杂，发酵过程耗时较长（5-7天），且有机溶剂消耗量大；“一种艾叶精油及其制备方法（申请号：201510792656.6）”公开了一种经环己烷提取、乙醇回流萃取、过硅胶柱等步骤制备艾叶精油的方法，所得挥发油品质较好，但提取过程复杂、溶剂用量大、耗时长（回流2h，浸泡48-72h，提取1-2h）；超临界提取艾叶挥发油（申请号：201510878581.3、201610716009.1），虽然具有许多优点，但高达700个大气压（美国专利US5843499）的设备投资和运作，给产业化带来困难；此外，也有利用传统亚临界萃取结合分子蒸馏技术制备艾叶精油的专利技术专利（申请号：201510752008.8），生产周期为18-20h，分子蒸馏所得产品纯度较高，但设备投入较大，不易实现产业化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种工艺简单、投入低、效率高、可工业化生产高品质北艾精油的萃取方法。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种高选择性萃取北艾精油的方法，包括以下步骤：步骤一）预处理：在进行萃取之前，将北艾叶原料干燥，然后再粉碎成粒度为40～60目的粉末；步骤二）萃取：将预处理后的艾叶粉末置于密闭萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100kPa，向萃取罐内注入萃取用亚临界丁烷作为萃取溶剂，萃取溶剂将艾叶样品完全浸没，并加入萃取用夹带剂后进行萃取，萃取用夹带剂为疏水性离子液体[C4C10im]CF3SO3，夹带量为萃取溶剂体积的0.1～1%；萃取温度由自动控制器控制，热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，萃取罐底部开设有玻璃视窗，使远红外线穿透萃取罐，远红外发生装置功率500～1000W，远红外波长范围25～200μm；步骤三）脱溶：萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对萃取罐内的艾叶料渣和液体溶剂分别进行恒温减压脱溶处理，液体溶剂恒温减压脱溶处理后得到北艾精油。所述的步骤一）中的干燥后艾叶原料的含水量低于8%。所述的步骤二）中预处理后的艾叶粉末和丁烷的质量体积比为1:5～15g/ml，萃取时间为5～10分钟，温度为25～35℃，压力为0.1～0.35Mpa。所述的步骤二）中所述的萃取用夹带剂可以用[Bmim]Cl、[HO3S(CH2)4mim]HSO4和[C4mim]BF4中的一种或几种替代，夹带量为萃取溶剂体积的0.1～1%。所述的步骤三）中所述的脱溶温度为25～35℃。所述的步骤三）中的从艾叶料渣和液体溶剂中蒸发出的丁烷气体，经过冷凝液化后流回溶剂贮存罐，循环使用。所述的步骤二）中的循环萃取次数为1～3次。所述的料渣和液体溶剂中蒸发出的水蒸气，经过冷凝液化后流回溶剂贮存罐的结构为：萃取罐、蒸发罐均通过管路与压缩机的进口连通，压缩机的出口通过管路与冷凝器的进口连通，冷凝器的出口与溶剂存储罐顶端连通。本专利技术的积极效果是：（1）利用亚临界状态下的丁烷作为萃取溶剂，在密闭、无氧、低压的萃取罐内，依据有机物相似相溶的原理，使物料中的精油成分转移到液态的萃取溶剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取溶剂与精油分离，再经除杂过程，最终得到纯净北艾精油。（2）在远红外区域内的光子其能量低于可见和紫外区域的光子，因此只能以伸展、弯曲、摇动和扭曲的形式激发分子（如挥发性及半挥发性组分、萃取溶剂等）的振动，这些振动和分子摩擦会产生热量，使体系的温度升高，从而使样品的挥发性组分高选择性地溶出。远红外的三维加热方式，以及分子振动引起的样品与溶剂之间相互作用的增强，都使得萃取效率大大提高，显著缩短了萃取时间。除此之外，远红外辐射与极性和非极性溶剂都是相容的，且对人体无害。（3）疏水性离子液体通过疏水性相互作用、氢键和位阻效应作为主要作用力，可选择性地与样品中的非极性和弱极性成分相结合，从而提升萃取体系对于挥发性组分的溶解能力，实现体系对于精油的选择性萃取。因此，本专利技术在远红外强化与离子液体辅助的情况下具有以下优点：无毒环保，非热加工、防止氧化、不破坏产品活性，萃取选择性高，产品纯度高，且产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低等，具有十分广阔的应用前景。附图说明图1是本专利技术萃取设备原理图。图2是北艾精油标准曲线。图3是实施例2所得北艾精油的总离子流色谱图。图4是实施例3所得北艾精油的总离子流色谱图。图5是实施例4所得北艾精油的总离子流色谱图。具体实施方式一种高选择性萃取北艾精油的方法，包括以下步骤：步骤一）预处理：将北艾叶进行热风干燥，使艾叶原料的含水量低于8%然后再粉碎成粒度为40～60目的粉末，得到预处理后的北艾叶样品；步骤二）萃取：将粉碎后的艾叶粉末置于密闭萃取罐中，按萃取溶剂体积的0.1～1%加入离子液体[C4C10im]CF3SO3、[Bmim]Cl、[HO3S(CH2)4mim]HSO4和[C4mim]BF4中的一种作为夹带剂，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100kPa，向萃取罐内注入萃取用亚临界丁烷作为萃取溶剂，萃取溶剂将艾叶样品完全浸没，萃取条件为预处理后的艾叶粉末和丁烷的质量体积比为1:5～15g/ml，萃取时间为5～10分钟，温度为25～35℃，压力为0.1～0.35Mpa，循环萃取1～3次，其中萃取温度由自动控制器控制，热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，功率500～1000W，远红外波长范围25～200μm；步骤三）脱溶：萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对艾叶料渣和液体溶剂分别进行恒温减压脱溶处理，脱溶温度为25～35℃，液体溶剂脱溶以后即得到北艾精油。艾叶料渣和液体溶剂中蒸发出的丁烷气体，经过冷凝液化后流回溶剂贮存罐，循环使用。实施例1北艾精油标准曲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高选择性萃取北艾精油的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一）预处理：在进行萃取之前，将北艾叶原料干燥，然后再粉碎成粒度为40～60目的粉末；步骤二）萃取：将预处理后的艾叶粉末置于密闭萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到‑100 kPa，向萃取罐内注入萃取用亚临界丁烷作为萃取溶剂，萃取溶剂将艾叶样品完全浸没，并加入萃取用夹带剂后进行萃取，萃取用夹带剂为疏水性离子液体 [C4C10im]CF3SO3，夹带量为萃取溶剂体积的0.1～1%；萃取温度由自动控制器控制，热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，萃取罐底部开设有玻璃视窗，使远红外线穿透萃取罐，远红外发生装置功率500～1000 W，远红外波长范围25～200 μm；步骤三）脱溶：萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对萃取罐内的艾叶料渣和液体溶剂分别进行恒温减压脱溶处理，液体溶剂恒温减压脱溶处理后得到北艾精油。

【技术特征摘要】
1.一种高选择性萃取北艾精油的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一）预处理：在进行萃取之前，将北艾叶原料干燥，然后再粉碎成粒度为40～60目的粉末；步骤二）萃取：将预处理后的艾叶粉末置于密闭萃取罐中，抽真空直到萃取罐内真空度达到-100kPa，向萃取罐内注入萃取用亚临界丁烷作为萃取溶剂，萃取溶剂将艾叶样品完全浸没，并加入萃取用夹带剂后进行萃取，萃取用夹带剂为疏水性离子液体[C4C10im]CF3SO3，夹带量为萃取溶剂体积的0.1～1%；萃取温度由自动控制器控制，热量来源为置于萃取罐底部的远红外发生装置，萃取罐底部开设有玻璃视窗，使远红外线穿透萃取罐，远红外发生装置功率500～1000W，远红外波长范围25～200μm；步骤三）脱溶：萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对萃取罐内的艾叶料渣和液体溶剂分别进行恒温减压脱溶处理，液体溶剂恒温减压脱溶处理后得到北艾精油。2.根据权利要求1所述的高选择性萃取北艾精油的方法，其特征在于：所述的步骤一）中的干燥后艾叶原料的含水量低于8%。3.根据权利要求1所述的高选择性萃取北艾精油的方法，其特征在于：所述的步骤二）中预处理后的艾叶粉末和丁烷的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：谷令彪，梁秀丽，杜磊，祁鲲，张守泉，朱新亮，蒋志惠，
申请(专利权)人：安阳工学院，河南亚临界萃取技术研究院有限公司，汤阴县医药行业管理办公室，
类型：发明
国别省市：河南,41