【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化合物制备，具体公开了一种二异恶唑的发酵制备方法。
技术介绍
1、异恶唑是一种含有一个氧原子和一个氮原子的五元杂环，是生物活性物质中常见的结构。一些天然产物也含有异恶唑环，如毒蝇伞和豆类种子等。异恶唑类化合物生物活性广泛，如抗癌、抗病毒、抗菌和消炎。一些异恶唑化合物表现出农业化学效用，具有抑制杂草和土壤细菌生长的效能，在农药和杀虫剂领域广泛应用。常见含有异恶唑的药物有cox-2抑制剂伐地考昔、β-内酰胺酶抑制剂氯喹西林、双氯青霉素、氟氯西林，类固醇药物达那唑等。
2、大蒜是天然抗生素，有许多的益处，如抗氧化、降血脂、抗癌等作用，且大蒜的益处并不局限于特定的物种、特定的组织或特定的致癌物。dads等多种含硫化合物为大蒜中的主要活性成分，大蒜精油从大蒜中提取而来，其中的硫化物种类和含量更多。在人体内，美国食品和药物管理局认为大蒜是安全的，但如果敏感的人服用高剂量的大蒜，也会引起胃部刺激。在随机对照试验中，副作用包括烧心、恶心、呕吐、腹泻、腹胀、腹胀、轻度直立性低血压、潮红、心动过速、头痛、失眠、出汗和头晕以及令人厌恶的体味。因此，如果每日服用的大蒜提取物含量较低，对人的身体可能是有益的，如提高抗氧化状态。
3、服用的含量超过一定标准后，将会对人体造成影响。而对众多大蒜提取物毒性报道的一个比较可能的解释是，大蒜提取物中的亚砜在生理ph和温度下与体内的-sh基酶和其他蛋白质发生交换反应，从而抑制它们的活性。世界卫生组织报告称，单次食用4.2g/d的新鲜大蒜对健康志愿者的血小板功能没有抑制作用。对
4、大蒜精油中绝大部分都是含硫化合物，对于这类组分含量不定、组分种类不定的混合物，可以针对其主要的官能团进行转变，这既可以使新产物大大增多，将这些常见的化学功能转化为自然界很少产生的化学功能，可以补充自然界的化学能力，又可能可以降低大蒜的高剂量潜在毒性。对大蒜精油进行化学改造将极大的有利于大蒜功能性食品的开发利用，而大蒜精油中化合物大多含有双键结构，选择这一类天然含双键结构的化合物为主要改造对象，通过硝基化反应，获得了一个二异恶唑林化合物即5,5'-双(硝基甲基)-4,4',5,5'-四氢-3,3'-二异恶唑。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供5,5'-双(硝基甲基)-4,4',5,5'-四氢-3,3'-二异恶唑的制备方法，以解决现有技术合该化合物流程复杂的问题。
2、为了达到上述目的，本专利技术的技术方案包括以下步骤：
3、(1)以大蒜为原料，将大蒜捣碎或粉碎，以水蒸气蒸馏、或亚临界流体萃取、或二氧化碳超临界萃取方法制备获得大蒜精油。
4、(2)将大蒜油与硝基化试剂反应，该硝基化试剂可为fe(no2)3·9h2o与tempo的组合，反应溶剂为二氯乙烷，反应温度为80-100℃，反应时间12-24h；
5、(3)如(2)所述的硝基化反应结束后，减压蒸除溶剂；
6、(4)将步骤(3)所述中已吸附于硅胶的样品通过柱色谱分离，以200-400目硅胶为色谱材料，为己烷-乙酸乙脂梯度洗脱，收集己烷-乙酸乙脂体积比2:1的洗脱产物；
7、(5)将(4)所述部分的洗脱液浓缩至干，加入甲醇加热溶解后室温放置，进行重结晶，过滤得到目标化合物5,5'-双(硝基甲基)-4,4',5,5'-四氢-3,3'-二异恶唑。
8、优先地，大蒜精油146mg、fe(no3)3·9h2o808 mg、tempo31.2mg、二氯乙烷2.0m l。
9、优先地，己烷-乙酸乙脂梯度洗脱中，己烷与乙酸乙酯的体积比为10:1、5:1、3:1、2:1。
10、优先地，步骤(1)中，将大蒜500g置于粉碎机内粉碎成蒜泥，加入1000ml纯净水浸泡3-5h，通过水蒸气蒸馏装置蒸馏蒸馏，收集得到大蒜精油。
11、本技术方案的优点在于：
12、(1)本制备方法与现有技术相比，本方法涉及的原料为天然可食产品—大蒜，提取方法绿色环保，制备条件简单，与合成工艺相比耗能低，生产成本低；
13、(2)本方法在制备5,5'-双(硝基甲基)-4,4',5,5'-四氢-3,3'-二异恶唑过程中排放的有毒有害气体少，分离溶剂为石油醚或己烷和乙酸乙脂，对环境污染小。
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1.5,5'-双(硝基甲基)-4,4',5,5'-四氢-3,3'-二异恶唑制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的5,5'-双(硝基甲基)-4,4',5,5'-四氢-3,3'-二异恶唑制备方法，其特征在于，大蒜精油146mg、Fe(NO3)3·9H2O808 mg、TEMPO31.2mg、二氯乙烷2.0mL。
3.根据权利要求1所述的5,5'-双(硝基甲基)-4,4',5,5'-四氢-3,3'-二异恶唑制备方法，其特征在于，己烷-乙酸乙脂梯度洗脱中，己烷与乙酸乙酯的体积比为10:1、5:1、3:1、2:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的5,5'-双(硝基甲基)-4,4',5,5'-四氢-3,3'-二异恶唑制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将大蒜500g置于粉碎机内粉碎成蒜泥，加入1000mL纯净水浸泡3-5h，通过水蒸气蒸馏装置蒸馏蒸馏，收集得到大蒜精油。
【技术特征摘要】
1.5,5'-双(硝基甲基)-4,4',5,5'-四氢-3,3'-二异恶唑制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的5,5'-双(硝基甲基)-4,4',5,5'-四氢-3,3'-二异恶唑制备方法，其特征在于，大蒜精油146mg、fe(no3)3·9h2o808 mg、tempo31.2mg、二氯乙烷2.0ml。
3.根据权利要求1所述的5,5'-双(硝基甲基)-4,4'...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴汉夔，宿珍，王圆萍，张坤朋，吴娜，
申请(专利权)人：安阳工学院，
类型：发明
国别省市：
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