【技术实现步骤摘要】
本专利技术属有机化学工程，具体涉及固定床连续催化氢化制备熊去氧胆酸的方法。
技术介绍
1、熊去氧胆酸是熊胆的主要有效成分，主要用于治疗原发性胆汁性肝硬化，同时对于各种胆疾，肝病和高血脂疾病也有一定疗效。其结构式如(ii)式所示：
2、
3、秦和平等(cn102070693a)公开了一种釜式催化氢化合成熊去氧胆酸的方法，反应时间长，压力高，存在一定的安全隐患。曹学君等(cn102660755a)公开了一种电还原制备熊去氧胆酸的方法，反应物浓度低，能耗高。张跃等(cn106086149)公开了一种化学-酶法制备熊去氧胆酸的方法，该方法产物分离繁琐，存在微生物污染风险。石汉生等(cn218516707)公开了一种制备熊去氧胆酸的釜式装置，釜式氢化反应存在一定的安全隐患。卢茂芳等(中国医药工业杂志，2015,46(10),1058-1059)报道了锂-叔丁醇体系还原制备熊去氧胆酸的方法，使用活泼金属还原，危险性大。总体来说，传统釜式催化氢化还原，酶还原或者电化学还原等方法反应时间长，难分离，存在爆炸风险等问题。
技术实现思路
1、为克服现有技术的不足，本专利技术提供一种固定床连续催化氢化制备熊去氧胆酸的方法，该方法的反应时间极大缩短，选择性高，产物容易分离，安全性好，易于工业化应用。
2、本专利技术提供的固定床连续催化氢化制备熊去氧胆酸的方法，使用依次连通的混合器、固定床反应器，背压阀组成的反应系统；所述方法具体步骤为：
3、(1)将含7-酮
4、(2)固定床出口通过管路与背压阀连接，体系背压后流出的反应液浓缩，纯化得到熊去氧胆酸产物；
5、其化学反应式为：
6、
7、其中，7-酮石胆酸为式(i)所示的化合物；熊去氧胆酸为式(ii)所示的化合物。
8、优选地，步骤(1)中所述的碱为有机碱中的任何一种，更优选地为甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钾。
9、优选地，步骤(1)中所述的溶剂为醇或者酯中的一种，更优选地，选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯。
10、优选地，步骤(1)中所述的固定床温度控制为20～100℃，停留时间为0.1～5分钟，更优选地固定床温度控制为30～70℃，停留时间为0.5～2分钟。
11、优选地，步骤(1)中所述的7-酮石胆酸与碱的摩尔比为1:(0.1～2.0)，更优的摩尔比为1:(0.5～1.0)。
12、优选地，步骤(1)中所述的7-酮石胆酸与氢气的摩尔比在1:(1.0～5.0)，更优的摩尔比为1:(1.5～2.5)。
13、优选地，步骤(2)中所述的背压控制在0～20bar范围内，更优选的背压控制为3～8bar。
14、优选地，步骤(1)中所述的混合器为静态混合器、t型混合器、y型混合器、十字型混合器、同轴流动混合器或流动聚焦混合器中的任何一种。
15、本专利技术方法克服了现有技术的不足，选择性好，收率高，反应时间短，过程连续、效率高，易于工业放大应用。
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1.一种固定床连续催化氢化制备熊去氧胆酸的方法，其特征在于，使用依次连通的混合器、固定床反应器，背压阀组成的反应系统；所述方法具体步骤为：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的碱为有机碱中的任何一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为醇或者酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的固定床温度控制为20～100℃，停留时间为0.1～5分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的7-酮石胆酸与碱的摩尔比为1:(0.1～2.0)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的7-酮石胆酸与氢气的摩尔比为1:(1.0～5.0)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的背压为0～20bar。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的混合器为静态混合器、T型混合器、Y型混合器、十字型混合器、同轴流动混合器或流动聚
...【技术特征摘要】
1.一种固定床连续催化氢化制备熊去氧胆酸的方法，其特征在于，使用依次连通的混合器、固定床反应器，背压阀组成的反应系统；所述方法具体步骤为：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的碱为有机碱中的任何一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为醇或者酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的固定床温度控制为20～100℃，停留时间为0.1～5分钟。
5.根据权利要求...
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