The invention relates to a method for preparing high purity granoside crystalline powder. In this invention, TiO2 composite copolymer microspheres were prepared, which had the function of efficient separation of polar organic compounds and effective separation of organic compounds with polyhydroxyl groups in natural products. Secondly, TiO2 composite copolymer microspheres were used as fillers, and the purity of pomegranate with 20 purity and 40% mass fraction was preliminarily used by atmospheric pressure chromatography. The crude product was purified to 75 (80%), with a large flux and short time. Finally, the purified pomegranate samples were dissolved with a certain amount of methanol, acetone, ether and ethyl acetate, and chloroform, and the centrifuge supernatant was placed in the environment of 4 degrees C, and the crystallization of the crystal was obtained with a crystallization of 97 and 98% purity. The crystallization process of high purity pomegranate glycoside crystal powder is obtained by crystallization method for the first time. The process is simple, the consumption of organic solvent is less, the flux of sample treatment is short, and the cost of the equipment is low, and the difficulty in the preparation of high purity pomegranate glycoside crystallization industry is solved, and it can be popularized in industry.
【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯度安石榴苷结晶粉末的方法
本专利技术涉及高纯度安石榴苷的制备,具体涉及首次利用物理法制备高纯度安石榴苷结晶粉末,可以满足工业生产的需求。
技术介绍
安石榴苷(punicalagin)是一种主要存在于石榴皮中的可水解单宁,结构中含有多个酚羟基,分子式为C48H27O30,分子量1084.72。安石榴苷存在一对同分异构体,分别为α-安石榴苷和β-安石榴苷,并且二者能够相互转换。安石榴苷的固体为绿黄色粉末,易溶于水,可溶于甲醇、乙醇乙腈等多种有机溶剂。遇酸碱、高温即降解,降解产物有安石榴林、鞣花酸等。安石榴苷不易被合成,目前仅能天然提取。安石榴苷具有很强的抗氧化和抗癌作用,在医疗、保健、功能性食品和化妆品领域都有很大的应用前景。目前常见的分离纯化法主要有以下几种:1.柱色谱多次分离;2.高速逆流色谱;3.制备型HPLC。这三种方法中,柱色谱多次分离耗时长,高速逆流色谱和制备型HPLC设备贵,溶剂消耗大。考虑到降低制备高纯度的安石榴苷的消耗,可以先采用低压液相色谱柱分离,提高安石榴苷的纯度,相比而言其上样量大,得到较高纯度安石榴的回收率高且对溶剂消耗少。考虑到柱色谱的分离性能,并不能一步分离得到高纯度的安石榴苷,因此想到采用结晶法,进一步纯化。既能减少溶剂损耗节能环保,又操作简便缩短时间,提高经济效益和效率。本实验室制备了复合GMA/TiO2共聚物微球。通过将含有GMA、DVB、表面改性的TiO2、BPO、甲苯与正庚烷的聚合相与含有明胶和氯化钠的分散相水溶液混合,加热固化成微球后;再以微球为载体,在NaOH、KI和四丁基溴化铵存在的条件下固载环氧氯丙烷 ...
【技术保护点】
1.一种制备高纯度安石榴苷结晶粉末的方法,其特征在于包含以下步骤:a.复合GMA/TiO2共聚微球的制备通过将含有GMA、DVB、表面改性的TiO2、BPO、甲苯与正庚烷的聚合相与含有明胶和氯化钠的分散相水溶液混合,加热固化成微球后;再以微球为载体,在NaOH、KI和四丁基溴化铵存在的条件下固载环氧氯丙烷,得到复合GMA/TiO2共聚物微球,即填料BUCT‑1;b.安石榴苷的初步纯化取一定量的纯度为20%~40%质量分数的安石榴苷粗品,经填料BUCT‑1纯化,得到纯度为75%‑80%质量分数的安石榴苷;c.物理法结晶将纯度为75%‑80%质量分数的安石榴苷溶于一定量的甲醇、丙酮、乙醚/乙酸乙酯混合溶液中,混合溶液为以下两种方案之一:方案一:甲醇、丙酮和乙酸乙酯溶液体积比为(1~50):(1~100):(1~80));方案二:甲醇、丙酮和乙醚溶液的体积比为(1~50):(1~100):(1~70)),离心分离得到的上清中加入三氯甲烷得到混合液,混合液中三氯甲烷的体积百分比为1%‑20%,再离心后上清放入4℃中维持两天;d.将上清中析出安石榴苷离心、烘干,得到纯度为97%‑98%质量分数的 ...
【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度安石榴苷结晶粉末的方法,其特征在于包含以下步骤:a.复合GMA/TiO2共聚微球的制备通过将含有GMA、DVB、表面改性的TiO2、BPO、甲苯与正庚烷的聚合相与含有明胶和氯化钠的分散相水溶液混合,加热固化成微球后;再以微球为载体,在NaOH、KI和四丁基溴化铵存在的条件下固载环氧氯丙烷,得到复合GMA/TiO2共聚物微球,即填料BUCT-1;b.安石榴苷的初步纯化取一定量的纯度为20%~40%质量分数的安石榴苷粗品,经填料BUCT-1纯化,得到纯度为75%-80%质量分数的安石榴苷;c.物理法结晶将纯度为75%-80%质量分数的安石榴苷溶于一定量的甲醇、丙酮、乙醚/乙酸乙酯混合溶液中,混合溶液为以下两种方案之一:方案一:甲醇、丙酮和乙酸乙酯溶液体积比为(1~50):(1~100):(1~80));方案二:甲醇、丙酮和乙醚溶液的体积比为(1~50):(1~100):(1~70)),离心分离得到的上清中加入三氯甲烷得到混合液,混合液中三氯甲烷的体积百分比为1%-20%,再离心后上清放入4℃中维持两天;d.将上清中析出安石榴苷离心、烘干,得到纯度为97%-98%质量分数的安石榴苷产品。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,填料的制备具体步骤如下:(1)将二氧化钛、甲苯与硬脂酸胺质量比1:25:1混合,搅拌升温至80~90℃反应3~5h,烘干,得到表面改性的TiO2;(2)将氯化钠和明胶加入去离子水中,升温至50~65℃,加热搅拌1~2h,得到含有氯化钠和明胶的分散相水溶液,分散相水溶液中氯化钠和明胶的质量分数分别为2~9%和0.5~2%;(3)将步骤(1)制得的表面改性的TiO2与单体甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、交联剂二乙烯苯DVB、引发剂过氧化苯甲酞BPO和致孔剂甲苯与正庚烷混合,搅拌得到聚合相溶液,其中,TiO2的用量为GMA质量的1~10%,GMA与交联剂DVB的体积比为1~8:1,引发剂BPO的用量为GMA质量的1~2%,致孔剂的用量为...
【专利技术属性】
技术研发人员:袁其朋,徐巧莲,李思彤,
申请(专利权)人:北京化工大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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