一种任意混合比的邻位二胺基甲苯的分离方法技术

本发明专利技术涉及一种任意混合比的邻位二胺基甲苯的分离方法，该方法包括以下步骤：⑴在任意混合比的邻位二胺基甲苯中加水，加热后滴加酸，调pH值，经过滤分离，分别得到固体和滤液A；⑵固体甩干后加水，加热后滴加碱，调pH值，经过滤分离，分别得到棕色2.3‑二胺基甲苯和滤液B；⑶棕色2，3‑二胺基甲苯经负压蒸馏脱色，即得白色2，3二胺基甲苯成品；⑷滤液A和滤液B合并后加碱调pH值，经过滤甩料，得到含量95~97%的3，4‑二胺基甲苯；⑸含量95~97%的3，4‑二胺基甲苯漂洗过滤后，分别得到含量≥99%的棕色3，4‑二胺基甲苯和滤液C；⑹滤液C依次经负压脱水、固液分离、醇洗、过滤甩干，得到白色工业用盐。本发明专利技术廉价、优质、环保。

A separation method of ortho two amino toluene with arbitrary mixing ratio

The present invention relates to a separation method of a neighborhood two amine toluene with any mixing ratio, which includes the following steps: (1) adding water to the adjacent two amido toluene in any mixing ratio, adding acid, adjusting the pH value after heating and filtering and separating the solid and filtrate A respectively; 2. After the solid is dry, adding water, adding alkali after heating and regulating pH The values were filtered and separated. The brown 2.3, two amine toluene and filtrate B, Brown 2, 3, two amino toluene were Decolorated by negative pressure distillation, that is, the White 2, 3 two amido toluene finished products, and the filtrate A and filtrate B were combined with the alkaline pH value, and the content of 95~97% was 3, 4, and two amido toluene, and the content was 95~97% After rinsing and filtration of 3, 4, two amino toluene, the content of brown 3, 4 two amido toluene and filtrate C were obtained, respectively, and C filtrate was followed by negative pressure dehydration, solid liquid separation, alcohol washing, filtration and drying, and white industrial salt was obtained. The invention is cheap, high quality and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种任意混合比的邻位二胺基甲苯的分离方法
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种任意混合比的邻位二胺基甲苯的分离方法。
技术介绍
邻位二胺基甲苯，又名邻甲苯二铵或甲基邻苯二胺（简称OTD）。邻位二胺基甲苯为2，3-二胺基甲苯和3，4-二胺基甲苯的混合物，其异构比为40/60，亦有35/65或60/40的产品。邻位二胺基甲苯常温下为浅灰色固体，是一种重要的有机中间体，常被用作很多生产中的中间体，如硬泡聚醚的起始剂，以OTD为起始剂合成的聚醚多元醇，制成的泡沫均匀，不会引起收缩，提高了泡沫的隔热性能及低温尺寸性能。缓蚀剂中可以替代价格较高的邻苯二胺，这些应用包括环氧树脂固化，聚合物引发、交联、扩链和封端等，又可用作聚氨酯生产的起始剂。现有技术中，3，4-二氨基甲苯的合成方法有两种，一种是采用邻硝基对甲苯胺为原料，经硫化碱还原，还原液分离含硫废水后脱除水份得3，4-二氨基甲苯成品，含量92%左右，收率90%左右，该合成路线每吨产品排放废水8吨左右；另一种方法是是采用邻硝基对甲苯胺为原料，经铁粉还原，还原液经过滤后脱除水份得3，4-二氨基甲苯成品，含量92~95%左右，收率87~90%左右，该合成路线每吨产品排放废水10吨。以上两种合成3，4-二氨基甲苯的方法成本高，污染严重，成品含量低，外观棕褐色，空气中易氧化变色，品质不稳定。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种廉价、优质、环保的任意混合比的邻位二胺基甲苯的分离方法。为解决上述问题，本专利技术所述的一种任意混合比的邻位二胺基甲苯的分离方法，包括以下步骤：⑴在任意混合比的邻位二胺基甲苯中加入其等重量的水，加热至50~70℃后滴加酸，使其pH值为3~5，并控制其温度不超过85℃，然后保温3~5小时，之后降温至10~25℃，经过滤分离，分别得到固体和滤液A；⑵所述固体甩干后加入其等重量的水，加热至50~70℃后滴加碱，使其pH值为8~10，并控制其温度不超过80℃，然后保温3~5小时，之后降温至10~20℃，经过滤分离，分别得到含量99%的棕色2.3-二胺基甲苯和滤液B；⑶所述棕色2，3-二胺基甲苯加入蒸馏釜中，经负压蒸馏脱色，即得白色2，3二胺基甲苯成品；⑷所述滤液A和所述滤液B合并后加碱，使其pH值为8~10，并控制其温度不超过80℃，然后保温3~5小时，之后降温至10~20℃，经过滤甩料，得到含量95~97%的3，4-二胺基甲苯；⑸所述含量95~97%的3，4-二胺基甲苯用其重量2倍的清水漂洗后过滤，分别得到含量≥99%的棕色3，4-二胺基甲苯和滤液C；⑹所述滤液C依次经负压脱水、固液分离，得到粗氯化钠，该粗氯化钠经醇洗、过滤甩干，分别得到白色工业用盐和洗液；所述洗液脱醇后，得到少量混合体邻二胺基甲苯，该少量混合体邻二胺基甲苯返回所述步骤⑴中。所述步骤⑴中的酸是指体积浓度为30%的盐酸。所述步骤⑵和所述步骤⑷中的碱均是指体积浓度为98%的氢氧化钠。所述步骤⑶中负压蒸馏脱色的条件是指釜温为170~200℃，真空度为400~1000Pa，时间为4~8小时。所述步骤⑹中负压脱水的条件是指温度为60~80℃。所述步骤⑹中醇洗的条件是指采用体积浓度为80~95%的甲醇按1:1.5的料液比进行洗涤。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术三废少，无废水排放，生产过程中无气味，无残渣排出，只有高含量副产氯化钠。2、本专利技术生产成本低，综合生产成本约为现有生产成本的一半，3.4-二氨基甲苯的成本价只有其他工艺生产都成本的一半价，具有庞大的市场前景和商业价值。同时2.3-二氨基甲苯填补了市场空白，具有广泛的应用前景和市场价值。3、本专利技术与现有技术相比收率高，其综合收率高达95~98%。具体实施方式实施例1一种任意混合比的邻位二胺基甲苯的分离方法，包括以下步骤：⑴在任意混合比的邻位二胺基甲苯中加入其等重量的水，加热至50℃后滴加体积浓度为30%的盐酸，使其pH值为3~5，并控制其温度不超过85℃，然后保温3小时，之后降温至10℃，经过滤分离，分别得到固体和滤液A。⑵固体甩干后加入其等重量的水，加热至50℃后滴加体积浓度为98%的氢氧化钠，使其pH值为8~10，并控制其温度不超过80℃，然后保温3小时，之后降温至10℃，经过滤分离，分别得到含量99%的棕色2.3-二胺基甲苯和滤液B。⑶棕色2，3-二胺基甲苯加入蒸馏釜中，于釜温为170℃、真空度为400Pa的条件下经负压蒸馏脱色，8小时后即得白色2，3二胺基甲苯成品。⑷滤液A和滤液B合并后加体积浓度为98%的氢氧化钠，使其pH值为8~10，并控制其温度不超过80℃，然后保温3小时，之后降温至10℃，经过滤甩料，得到含量95~97%的3，4-二胺基甲苯。⑸含量95~97%的3，4-二胺基甲苯用其重量2倍的清水漂洗后过滤，分别得到含量≥99%的棕色3，4-二胺基甲苯和滤液C。⑹滤液C依次经60℃负压脱水、固液分离，得到粗氯化钠，该粗氯化钠先采用体积浓度为80%的甲醇按1kg：1.5mL的料液比进行醇洗，再过滤甩干，分别得到白色工业用盐和洗液；洗液脱醇后，得到少量混合体邻二胺基甲苯，该少量混合体邻二胺基甲苯返回步骤⑴中。实施例2一种任意混合比的邻位二胺基甲苯的分离方法，包括以下步骤：⑴在任意混合比的邻位二胺基甲苯中加入其等重量的水，加热至70℃后滴加体积浓度为30%的盐酸，使其pH值为3~5，并控制其温度不超过85℃，然后保温5小时，之后降温至25℃，经过滤分离，分别得到固体和滤液A。⑵固体甩干后加入其等重量的水，加热至70℃后滴加体积浓度为98%的氢氧化钠，使其pH值为8~10，并控制其温度不超过80℃，然后保温5小时，之后降温至20℃，经过滤分离，分别得到含量99%的棕色2.3-二胺基甲苯和滤液B。⑶棕色2，3-二胺基甲苯加入蒸馏釜中，于釜温为200℃、真空度为1000Pa的条件下经负压蒸馏脱色，4小时后即得白色2，3二胺基甲苯成品。⑷滤液A和滤液B合并后加体积浓度为98%的氢氧化钠，使其pH值为8~10，并控制其温度不超过80℃，然后保温5小时，之后降温至20℃，经过滤甩料，得到含量95~97%的3，4-二胺基甲苯。⑸含量95~97%的3，4-二胺基甲苯用其重量2倍的清水漂洗后过滤，分别得到含量≥99%的棕色3，4-二胺基甲苯和滤液C。⑹滤液C依次经80℃负压脱水、固液分离，得到粗氯化钠，该粗氯化钠先采用体积浓度为95%的甲醇按1kg：1.5mL的料液比进行醇洗，再过滤甩干，分别得到白色工业用盐和洗液；洗液脱醇后，得到少量混合体邻二胺基甲苯，该少量混合体邻二胺基甲苯返回步骤⑴中。实施例3一种任意混合比的邻位二胺基甲苯的分离方法，包括以下步骤：⑴在任意混合比的邻位二胺基甲苯中加入其等重量的水，加热至60℃后滴加体积浓度为30%的盐酸，使其pH值为3~5，并控制其温度不超过85℃，然后保温4小时，之后降温至15℃，经过滤分离，分别得到固体和滤液A。⑵固体甩干后加入其等重量的水，加热至60℃后滴加体积浓度为98%的氢氧化钠，使其pH值为8~10，并控制其温度不超过80℃，然后保温4小时，之后降温至15℃，经过滤分离，分别得到含量99%的棕色2.3-二胺基甲苯和滤液B。⑶棕色2，3-二胺基甲苯加入蒸馏釜中，于釜温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种任意混合比的邻位二胺基甲苯的分离方法，包括以下步骤：⑴在任意混合比的邻位二胺基甲苯中加入其等重量的水，加热至50~70℃后滴加酸，使其pH值为3~5，并控制其温度不超过85℃，然后保温3~5小时，之后降温至10~25℃，经过滤分离，分别得到固体和滤液A；⑵所述固体甩干后加入其等重量的水，加热至50~70℃后滴加碱，使其pH值为8~10，并控制其温度不超过80℃，然后保温3~5小时，之后降温至10~20℃，经过滤分离，分别得到含量99%的棕色2.3‑二胺基甲苯和滤液B；⑶所述棕色2，3‑二胺基甲苯加入蒸馏釜中，经负压蒸馏脱色，即得白色2，3二胺基甲苯成品；⑷所述滤液A和所述滤液B合并后加碱，使其pH值为8~10，并控制其温度不超过80℃，然后保温3~5小时，之后降温至10~20℃，经过滤甩料，得到含量95~97%的3，4‑二胺基甲苯；⑸所述含量95~97%的3，4‑二胺基甲苯用其重量2倍的清水漂洗后过滤，分别得到含量≥99%的棕色3，4‑二胺基甲苯和滤液C；⑹所述滤液C依次经负压脱水、固液分离，得到粗氯化钠，该粗氯化钠经醇洗、过滤甩干，分别得到白色工业用盐和洗液；所述洗液脱醇后，得到少量混合体邻二胺基甲苯，该少量混合体邻二胺基甲苯返回所述步骤⑴中。...

【技术特征摘要】
1.一种任意混合比的邻位二胺基甲苯的分离方法，包括以下步骤：⑴在任意混合比的邻位二胺基甲苯中加入其等重量的水，加热至50~70℃后滴加酸，使其pH值为3~5，并控制其温度不超过85℃，然后保温3~5小时，之后降温至10~25℃，经过滤分离，分别得到固体和滤液A；⑵所述固体甩干后加入其等重量的水，加热至50~70℃后滴加碱，使其pH值为8~10，并控制其温度不超过80℃，然后保温3~5小时，之后降温至10~20℃，经过滤分离，分别得到含量99%的棕色2.3-二胺基甲苯和滤液B；⑶所述棕色2，3-二胺基甲苯加入蒸馏釜中，经负压蒸馏脱色，即得白色2，3二胺基甲苯成品；⑷所述滤液A和所述滤液B合并后加碱，使其pH值为8~10，并控制其温度不超过80℃，然后保温3~5小时，之后降温至10~20℃，经过滤甩料，得到含量95~97%的3，4-二胺基甲苯；⑸所述含量95~97%的3，4-二胺基甲苯用其重量2倍的清水漂洗后过滤，分别得到含量≥99%的棕色3，4-二胺基甲苯和滤液C；⑹所述滤液C依次经负压脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖志才，陈新，
申请(专利权)人：肖志才，
类型：发明
国别省市：江苏,32