一种熔融结晶分离提纯邻碘苯胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种熔融结晶分离提纯邻碘苯胺的方法，包括以下步骤：1）将邻碘苯胺和对碘苯胺混合物原料研磨成粉，得A品；2）将A品放入结晶器内，然后开启结晶器，对A品进行加热，使A品完全熔融，得B品；3）将B品降温使其结晶，达到结晶终温后进行养晶，然后放出母液，得C品；4）将C品逐步升温发汗，直到发汗终温，放出汗液，剩余晶体即为提纯的邻碘苯胺。本发明专利技术的方法具有不需要使用有机溶剂、绿色环保，分离提纯效率高，邻碘苯胺的损失量小，成本低，且得到的邻碘苯胺的纯度高的特点，适合工业化推广。

A method for purifying adjacent iodine aniline by melting crystallization separation

The invention discloses a method of melting crystallization separation and purification of O iodide, including the following steps: 1) 1) grinding the adjacent iodine aniline and the mixture of iodine and aniline into powder, producing A products; 2) putting the A product into the crystallizer, then opening the crystallizer, heating the A product, making the A all molten, and getting the B product; 3) to cool the B product. Its crystallization, after the crystallization of the final temperature of the crystallization, and then release the mother liquid, C products; 4) C products gradually warming and perspiration, until the perspiration end temperature, release sweat, the remaining crystal is purified o - iodide. The method has the characteristics of no use of organic solvents, green environmental protection, high separation and purification efficiency, low loss of O - iodide, low cost and high purity of O - iodide, which is suitable for industrial popularization.

【技术实现步骤摘要】
一种熔融结晶分离提纯邻碘苯胺的方法
本专利技术涉及一种分离提纯邻碘苯胺的方法，特别是一种熔融结晶分离提纯邻碘苯胺的方法。
技术介绍
邻碘苯胺及其衍生物可作为吲哚类抗癌药物制备的原料，配合合适的催化剂可高效合成各种吲哚类药物中间体，随着其在医药、农药和材料等领域的广泛应用，邻碘苯胺的需求将不断上升。吲哚类化合物是一类杂环衍生物生物碱，具有显著的生理活性。在新药研发中，吲哚结构往往被优先考虑为先导化合物。邻碘苯胺可以通过Larock-Castro合成法与炔类反应制备吲哚，或采用Heck法在钯催化作用下获得吲哚类衍生物。邻碘苯胺及其衍生物常用作吲哚类抗癌药物的制备，具有较高的市场价值，进一步合成可得结构复杂的高端合成中间体，具有更加突出的市场前景和价格优势。在邻碘苯胺的合成中,得到的产物一般为邻碘苯胺和对邻碘苯胺的混合物,必须进行分离提纯才能得到较纯德邻碘苯胺。直接取代合成邻碘苯胺伴随同分异构体对碘苯胺的生成,在专利201610944091.3一种邻碘苯胺的制备方法中，提到用萃取结晶、重结晶和柱层析分离等方法提纯，但效率低，产率只有45%。而邻碘苯胺高温环境易变质，不适合用精馏方法分离提纯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种熔融结晶分离提纯邻碘苯胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将邻碘苯胺和对碘苯胺混合物原料研磨成粉，得A品；2）将A品放入结晶器内，然后开启结晶器，对A品进行加热，使A品完全熔融，得B品；3）将B品降温使其结晶，达到结晶终温后进行养晶，然后放出母液，得C品；4）将C品逐步升温发汗，直到发汗终温，放出汗液，剩余晶体即为提纯的邻碘苯胺。

【技术特征摘要】
1.一种熔融结晶分离提纯邻碘苯胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将邻碘苯胺和对碘苯胺混合物原料研磨成粉，得A品；2）将A品放入结晶器内，然后开启结晶器，对A品进行加热，使A品完全熔融，得B品；3）将B品降温使其结晶，达到结晶终温后进行养晶，然后放出母液，得C品；4）将C品逐步升温发汗，直到发汗终温，放出汗液，剩余晶体即为提纯的邻碘苯胺。2.根据权利要求1所述的熔融结晶分离提纯邻碘苯胺的方法，其特征在于：所述A品中，邻碘苯胺占总质量份数的55%以上。3.根据权利要求1所述的熔融结晶分离提纯邻碘苯胺的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李天祥，朱静，许奎，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：贵州,52