The invention discloses a method for determining the content of barium sulfate in lead acid battery lead cream. The present invention is to dissolve lead oxide and single lead by using nitric acid solution, dissolve barium sulfate, mix the filtrate with the pre - step solution, and determine the content of Ba ion by the ICP inductively coupled plasma spectrometer. A constant calculation of the content of barium sulfate. The invention uses barium ion as an invariant, and calculates the content of barium sulfate by constant calculation. The method is simple and accurate, and the consistency of the test results is good.
【技术实现步骤摘要】
一种铅酸蓄电池铅膏中硫酸钡含量的测定方法
本专利技术涉及一种硫酸钡含量的测定方法,特别涉及一种铅酸蓄电池铅膏中硫酸钡含量的测定方法。
技术介绍
硫酸钡为无色斜方晶系晶体或白色无定型粉末,干燥时易结块。相对密度4.50(15℃),熔点1580℃。几乎不溶于水、乙醇和酸。溶于热浓硫酸中。在1150℃左右发生多晶转变。在约1400℃开始显著分解。化学性质稳定。硫酸钡作为铅酸蓄电池负极的一种添加剂,自身难溶解于酸性和碱性溶液。现有化学分析技术中,主要为两种方法对铅膏中硫酸钡进行含量检测。其一是使用硝酸溶解法,对可溶性的物料进行溶解,过滤洗涤,得到的溶液进行电感耦合等离子体测试。该方法不能将硫酸钡完全溶解于溶液中,大部分的硫酸钡存在于滤渣中,对钡的测试准确度很低。第二种方法则是参照硫酸钡的国标GB/T2899-2008检测方法,使用无水碳酸钠和碳酸钾与硫酸钡按质量4:1进行混合,在800℃条件下焙烧,将其转化为碳酸钡,洗涤,将滤渣进行酸溶解后,对溶液进行电感耦合等离子体测试。该方法对硫酸钡的测试,相对较好,但是需将物料进行高温处理,处理条件苛刻。并且在物料进行转移的过程中,钡离子的损失较多,前后实验的平行性和一致性差。其准确度也较差,前后差异性较大。对硫酸钡的测试仍存在许多问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铅酸蓄电池铅膏中硫酸钡含量的测定方法,以钡离子为不变量,恒定计算硫酸钡的含量,测试方法简单,准确性高,检查结果一致性较好。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:一种铅酸蓄电池铅膏中硫酸钡含量的测定方法,包括以下步骤:(1)称取质量M的铅膏试样加入 ...
【技术保护点】
1.一种铅酸蓄电池铅膏中硫酸钡含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称取质量M的铅膏试样加入干净的烧杯中,加入分析纯1+4硝酸溶液后,加热至沸腾,分析纯1+4硝酸溶液用量按照0.1g铅膏加20‑30mL计,维持沸腾5‑10min,过滤并洗涤滤渣至无铅离子为止得中间物A,收集滤液标记为滤液A备用;(2)向中间物A中加入过量的质量浓度15‑30%的碳酸钠溶液,加热至沸腾,维持沸腾15‑20min,反应完成后,趁热过滤并使用质量浓度2‑5%热碳酸钠溶液充分洗涤滤渣至无硫酸根离子为止得中间物B,弃去滤液,碳酸钠溶液的用量按照0.1 g铅膏加100‑300mL计;(3)向中间物B中加入过量的分析纯1+4硝酸溶液,加热至沸腾,维持沸腾15‑20min,趁热过滤并使用纯水进行洗涤至无钡离子为止,收集滤液标记为滤液B,合并滤液A和滤液B,定容至体积V,使用ICP电感耦合等离子体光谱仪测定钡离子含量m,计算获得铅膏中硫酸钡的含量X。
【技术特征摘要】
1.一种铅酸蓄电池铅膏中硫酸钡含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称取质量M的铅膏试样加入干净的烧杯中,加入分析纯1+4硝酸溶液后,加热至沸腾,分析纯1+4硝酸溶液用量按照0.1g铅膏加20-30mL计,维持沸腾5-10min,过滤并洗涤滤渣至无铅离子为止得中间物A,收集滤液标记为滤液A备用;(2)向中间物A中加入过量的质量浓度15-30%的碳酸钠溶液,加热至沸腾,维持沸腾15-20min,反应完成后,趁热过滤并使用质量浓度2-5%热碳酸钠溶液充分洗涤滤渣至无硫酸根离子为止得中间物B,弃去滤液,碳酸钠溶液的用量按照0.1g铅膏加100-300mL计;(3)向中间物B中加入过量的分析纯1+4硝酸溶液,加热至沸腾,维持沸腾15-20min,趁热过滤并使...
【专利技术属性】
技术研发人员:王江林,项晨,吴鑫,代少振,周丽,马永泉,
申请(专利权)人:超威电源有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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