有机合成中间体蒽醌的合成方法技术

本发明专利技术公开了有机合成中间体蒽醌的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入9‑羟基‑10‑甲氧基蒽，甲苯溶液，控制溶液温度，反应,加入硫酸钠溶液，控制搅拌速度；然后加入十二羰基四铱粉末，在时间内分批次加入十八烯酸丁酯溶液，控制溶液温度，继续反应,降低温度，回流,加入氯化钾溶液，析出固体，邻二氯苯溶液洗涤多次，甲胺溶液洗涤多次，在硝基苯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品蒽醌。

Synthesis of anthraquinones of organic synthesis intermediates

The invention discloses the synthesis method of the organic synthesis intermediate anthraquinone, including the following steps: adding 9 hydroxyl hydroxyl anthracene, toluene solution in the reaction container, controlling the solution temperature, reaction, adding sodium sulfate solution, controlling the stirring speed, then adding the twelve carbonyl four iridium powder and adding ten of the batch in time. Eight eNIC acid butyl ester solution, control solution temperature, continue to react, reduce temperature, reflux, add potassium chloride solution, precipitate solid, two chlorobenzene solution washing many times, methylamine solution washing many times, in nitrobenzene solution recrystallization, dehydrating agent dehydrating, finished product anthraquinone.

【技术实现步骤摘要】
有机合成中间体蒽醌的合成方法
本专利技术涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及有机合成中间体蒽醌的合成方法。
技术介绍
蒽醌主要用于染料生产，是媒染染料、酸性染料和还原染料的主要原料。蒽醌很早就已用作蒽醌类染料的原料，在染料工业占有重要的地位。蒽醌衍生物已在过氧化氢生产过程和纸浆工业中大量使用。由蒽醌可衍生成许多中间体(特别是氨基蒽醌、羟基蒽醌类)。这些蒽醌衍生物用于合成还原染料、酸性染料、活性染料等高级染料。此外，由蒽醌氢化生成的蒽氢醌，可在空气中被迅速氧化逆转为蒽醌，同时产生过氧化氢。现有合成方法大多采用将计量的苯加入反应釜，在4.88MPa下通CO，于200℃反应4h，一直通到CO压力不再下降，反应结束。经处理得产品。这种合成方法需要CO作为反应物，但是CO属于有毒气体，合成过程危险系数较高，而且反应温度在200℃，所需能耗较高，不利于降低反应合成成本，整个合成过程工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了有机合成中间体蒽醌的合成方法，包括如下步骤：A:在反应容器中加入9-羟基-10-甲氧基蒽，甲苯溶液，控制溶液温度在40-47℃，反应50-80min,加入硫酸钠溶液，控制搅拌速度150-190rpm；B:然后加入十二羰基四铱粉末，在30-50min时间内分批次加入十八烯酸丁酯溶液，控制溶液温度在50-56℃，继续反应3-4h,降低温度至10-15℃，回流70-90min,加入氯化钾溶液，析出固体，邻二氯苯溶液洗涤多次，甲胺溶液洗涤多次，在硝基苯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品蒽醌。优选的，甲苯溶液质量分数为16-22％。优选的，硫酸钠溶液质量分数为10-17％。优选的，十八烯酸丁酯溶液质量分数为30-38％。优选的，氯化钾溶液质量分数为15-20％。优选的，邻二氯苯溶液质量分数为60-65％。优选的，甲胺溶液质量分数为70-77％。优选的，硝基苯溶液质量分数为90-95％。整个合成过程可用如下总反应式表示：相比于
技术介绍
公开的合成方法，本专利技术提供的有机合成中间体蒽醌的合成方法，这种合成方法不需要CO作为反应物，避免了使用有毒气体CO，合成过程危险系数降低了，而且反应温度不再需要200℃，所需能耗减少了，有利于降低反应合成成本，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本专利技术提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。附图说明图1是成品蒽醌的红外分析谱图。具体实施方式实施例1：有机合成中间体蒽醌的合成方法，包括如下步骤：A:在反应容器中加入3mol9-羟基-10-甲氧基蒽，1.3L质量分数为16％的甲苯溶液，控制溶液温度在40℃，反应50min,加入2.3L质量分数为10％的硫酸钠溶液，控制搅拌速度150rpm；B:然后加入3mol十二羰基四铱粉末，在30min时间内分批2次加入6mol质量分数为30％的十八烯酸丁酯溶液，控制溶液温度在50℃，继续反应3h,降低温度至10℃，回流70min,加入质量分数为15％的氯化钾溶液，析出固体，质量分数为60％的邻二氯苯溶液洗涤4次，质量分数为70％的甲胺溶液洗涤3次，在质量分数为90％的硝基苯溶液中重结晶，脱水剂无水硫酸钙脱水，得成品蒽醌574.08g收率92％。实施例2：有机合成中间体蒽醌的合成方法，包括如下步骤：A:在反应容器中加入3mol9-羟基-10-甲氧基蒽，1.3L质量分数为19％的甲苯溶液，控制溶液温度在43.5℃，反应65min,加入2.3L质量分数为13.5％的硫酸钠溶液，控制搅拌速度170rpm；B:然后加入3.5mol十二羰基四铱粉末，在40min时间内分3次加入7mol质量分数为34％的十八烯酸丁酯溶液，控制溶液温度在53℃，继续反应3.5h,降低温度至12.5℃，回流80min,加入质量分数为17.5％的氯化钾溶液，析出固体，质量分数为62.5％的邻二氯苯溶液洗涤5次，质量分数为73.5％的甲胺溶液洗涤4次，在质量分数为92.5％的硝基苯溶液中重结晶，脱水剂无水碳酸钾脱水，得成品蒽醌586.58g收率94％。实施例3：有机合成中间体蒽醌的合成方法，包括如下步骤：A:在反应容器中加入3mol9-羟基-10-甲氧基蒽，1.3L质量分数为22％的甲苯溶液，控制溶液温度在47℃，反应80min,加入2.3L质量分数为17％的硫酸钠溶液，控制搅拌速度190rpm；B:然后加入4mol十二羰基四铱粉末，在50min时间内分4次加入8mol质量分数为38％的十八烯酸丁酯溶液，控制溶液温度在56℃，继续反应4h,降低温度至15℃，回流90min,加入质量分数为20％的氯化钾溶液，析出固体，质量分数为65％的邻二氯苯溶液洗涤6次，质量分数为77％的甲胺溶液洗涤5次，在质量分数为95％的硝基苯溶液中重结晶，脱水剂无水硫酸钙脱水，得成品蒽醌605.28g收率97％。实施例3中，对成品蒽醌作红外分析数据，分析谱图如图1所示，分析数据如表1所示。表1红外分析数据以上实施例所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入9‑羟基‑10‑甲氧基蒽，甲苯溶液，控制溶液温度在40‑47℃，反应50‑80min,加入硫酸钠溶液，控制搅拌速度150‑190rpm；B:然后加入十二羰基四铱粉末，在30‑50min时间内分批次加入十八烯酸丁酯溶液，控制溶液温度在50‑56℃，继续反应3‑4h,降低温度至10‑15℃，回流70‑90min,加入氯化钾溶液，析出固体，邻二氯苯溶液洗涤多次，甲胺溶液洗涤多次，在硝基苯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品蒽醌。

【技术特征摘要】
1.有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入9-羟基-10-甲氧基蒽，甲苯溶液，控制溶液温度在40-47℃，反应50-80min,加入硫酸钠溶液，控制搅拌速度150-190rpm；B:然后加入十二羰基四铱粉末，在30-50min时间内分批次加入十八烯酸丁酯溶液，控制溶液温度在50-56℃，继续反应3-4h,降低温度至10-15℃，回流70-90min,加入氯化钾溶液，析出固体，邻二氯苯溶液洗涤多次，甲胺溶液洗涤多次，在硝基苯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品蒽醌。2.根据权利要求1所述有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的甲苯溶液质量分数为16-22％。3.根据权利要求1所述有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为10-17％。4.根据权利要求1所述有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的十八烯酸丁酯溶液质量分数为30-38％。5.根据权利要求1所述有机合成中间体蒽醌的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为15-20％。6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖如佴，
申请(专利权)人：成都卡迪夫科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51