一种碳纤维保温板的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纤维保温板的制备方法。本发明专利技术制备的碳纤维保温板，采用复合碳纤维材料，提升了保温板的耐高温性能，工艺采用真空抽滤一次成型，整体性能好；产品表面进行处理，提高了产品质量，延长了产品的使用寿命。

A preparation method of carbon fiber insulation board

The invention discloses a preparation method of carbon fiber insulation board. The carbon fiber insulation board prepared by the invention uses composite carbon fiber material to improve the high temperature resistance of the thermal insulation board. The process adopts vacuum filtration to form one time, the whole performance is good, the surface of the product is treated, the quality of the product is improved and the service life of the product is prolonged.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维保温板的制备方法
本专利技术涉及一种碳纤维保温板的制备方法。
技术介绍
随着科学技术的发展，军事、国防、冶金、化工等国民经济各领域对保温材料的需求日益剧增，且对保温材料的性能要求越来越高。我国拥有硬质合金烧结炉、单晶硅炉、多晶铸锭炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气相沉积炉等多种高温炉至少10万台以上，这些高温炉目前很大一部分仍普遍采用传统的隔热保温材料。目前国内真空高温炉中所使用的保温材料存在强度低、易变形、易风化、隔热效果差、拆卸安装费时费力等缺点，而碳纤维硬化保温材料能够克服上述缺点，可作为晶体硅高温炉、气相沉积炉、陶瓷烧结炉等高温炉中的隔热保温材料得到广泛使用。碳纤维增强碳基体复合材料，简称碳/碳(碳纤维)复合材料，碳纤维复合材料是将高强度的碳纤维嵌入基体碳复合而成，而增强体与基体同为一种元素的特点，使得二者各自的性能得以保持。碳纤维复合材料比重轻，密度仅为陶瓷材料的1/2，镍基合金的1/4；力学性能具有比强度高、比模量大、断裂韧性好，特别是在高温时，其强度不仅不下降反而随着温度上升而升高，这是其他材料无法比拟的独有特征；碳纤维复合材料热物理性能则具有热膨胀系数低，耐烧蚀、热震稳定性好等特点。
技术实现思路
本专利技术提供一种碳纤维保温板的制备方法，使用该方法制备的保温板，耐高温性能强，保温效果好。为了实现上述目的，本专利技术提供一种碳纤维保温板的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)制备碳纤维复合材料在真空条件下，将碳纤维放入2150℃-2225℃环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70℃浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用；取10-12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90-120mL，再加入30-50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h；将反应釜浸入120-140℃的油浴中反应2-3h；用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干；将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体；将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为：温度1200-1300℃，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h；将所得沉积增密后的样品在2200-2250℃温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后，磨碎，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50％-90％，长度为1-5mm的碳纤维丝占比为10％-50％的复合碳纤维材料；(2)坯体真空抽滤成型真空抽滤复合碳纤维材料浆液，形成坯体：按重量份称取复合碳纤维材料1-3份、分散剂1-2份和水100份，搅拌均匀得到复合碳纤维材料浆液，将复合碳纤维材料浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤形成坯体，向真空抽滤模具中浇注树脂溶液直到溶液浸没坯体，启动真空抽滤，抽走多余的树脂溶液；(3)坯体固化成型以5-10℃/min的升温速率将抽走多余的树脂溶液后的坯体加热至200-300℃；然后将坯体在真空或是惰性气体的环境中，加热至600-1200℃进行炭化处理；(4)坯体表面处理将炭化后的坯体进行表面打磨、吸尘处理，处理好后再进行表面抗氧化性处理和/或表面加固处理；(5)坯体高温处理将表面处理后的坯体转移到真空或是惰性气体的环境中，加热至2000-2800℃进行高温处理，制备成碳纤维保温板。优选的，复合催化剂中Ni、La、Al的摩尔比为：Ni：La：Al＝10:1:4。优选的，所述树脂溶液为酚醛树脂溶液、环氧树脂溶液、呋喃树脂溶液、脲醛树脂溶液、乙烯基脂树脂溶液中的一种。本专利技术制备的碳纤维保温板，采用复合碳纤维材料，提升了保温板的耐高温性能，工艺采用真空抽滤一次成型，整体性能好；产品表面进行处理，提高了产品质量，延长了产品的使用寿命。具体实施方式实施例一在真空条件下，将碳纤维放入2150℃环境中锻烧2h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50℃浸泡50min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。取10mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90mL，再加入30mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8h。将反应釜浸入120℃的油浴中反应2h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中Ni、La、Al的摩尔比为：Ni：La：Al＝10:1:4。将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为：温度1200℃，管道天然气气体流量范围为5L，气氛压力控制为1.5KPa，沉积时间为50h。将所得沉积增密后的样品在2200℃温度下高温石墨化处理2h，自然冷却后，磨碎，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50％，长度为1-5mm的碳纤维丝占比为10％的复合碳纤维材料。真空抽滤复合碳纤维材料浆液，形成坯体：按重量份称取复合碳纤维材料1份、分散剂1份和水100份，搅拌均匀得到复合碳纤维材料浆液，将复合碳纤维材料浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤形成坯体，向真空抽滤模具中浇注树脂溶液直到溶液浸没坯体，启动真空抽滤，抽走多余的树脂溶液。所述树脂溶液为酚醛树脂溶液、环氧树脂溶液、呋喃树脂溶液、脲醛树脂溶液、乙烯基脂树脂溶液中的一种。以5℃/min的升温速率将抽走多余的树脂溶液后的坯体加热至200℃；然后将坯体在真空或是惰性气体的环境中，加热至600℃进行炭化处理。将炭化后的坯体进行表面打磨、吸尘处理，处理好后再进行表面抗氧化性处理和/或表面加固处理。将表面处理后的坯体转移到真空或是惰性气体的环境中，加热至2000℃进行高温处理，制备成碳纤维保温板。实施例二在真空条件下，将碳纤维放入2225℃环境中锻烧3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在70℃浸泡80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。取12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水120mL，再加入50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍10h。将反应釜浸入140℃的油浴中反应3h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中Ni、La、Al的摩尔比为：Ni：La：Al＝10:1:4。将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为：温度1300℃，管道天然气气体流量范围为7L，气氛压力控制为2KPa，沉积时间为60h。将所得沉积增密后的样品在2250℃温度下高温石墨化处理3h，自然冷却后，磨碎，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50％，长度为1-5mm的碳纤维丝占比为50％的复合碳纤维材料。真空抽滤复合碳纤维材料浆液，形成坯体：按重量份称取复合碳纤维材料3份、分散剂2份和水100份，搅拌均匀得到复合碳纤维材料浆本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纤维保温板的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)制备碳纤维复合材料在真空条件下，将碳纤维放入2150℃‑2225℃环境中锻烧2‑3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50‑70℃浸泡50‑80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用；取10‑12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90‑120mL，再加入30‑50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8‑10h；将反应釜浸入120‑140℃的油浴中反应2‑3h；用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干；将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体；将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密，其中，主要工艺参数为：温度1200‑1300℃，管道天然气气体流量范围为5‑7L，气氛压力控制为1.5‑2KPa，沉积时间为50‑60h；将所得沉积增密后的样品在2200‑2250℃温度下高温石墨化处理2h‑3h，自然冷却后，磨碎，得到长度为10‑30mm的碳纤维丝占比为50％‑90％，长度为1‑5mm的碳纤维丝占比为10％‑50％的复合碳纤维材料；(2)坯体真空抽滤成型真空抽滤复合碳纤维材料浆液，形成坯体：按重量份称取复合碳纤维材料1‑3份、分散剂1‑2份和水100份，搅拌均匀得到复合碳纤维材料浆液，将复合碳纤维材料浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤形成坯体，向真空抽滤模具中浇注树脂溶液直到溶液浸没坯体，启动真空抽滤，抽走多余的树脂溶液；(3)坯体固化成型以5‑10℃/min的升温速率将抽走多余的树脂溶液后的坯体加热至200‑300℃；然后将坯体在真空或是惰性气体的环境中，加热至600‑1200℃进行炭化处理；(4)坯体表面处理将炭化后的坯体进行表面打磨、吸尘处理，处理好后再进行表面抗氧化性处理和/或表面加固处理；(5)坯体高温处理将表面处理后的坯体转移到真空或是惰性气体的环境中，加热至2000‑2800℃进行高温处理，制备成碳纤维保温板。...

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维保温板的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)制备碳纤维复合材料在真空条件下，将碳纤维放入2150℃-2225℃环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70℃浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用；取10-12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90-120mL，再加入30-50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h；将反应釜浸入120-140℃的油浴中反应2-3h；用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干；将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体；将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密，其中，主要工艺参数为：温度1200-1300℃，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h；将所得沉积增密后的样品在2200-2250℃温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后，磨碎，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50％-90％，...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：青岛祥智电子技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37