一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法技术

一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，包括如下步骤：（1）按照筒体的尺寸规格，利用石墨材料设计与制作成型模具；（2）根据筒体的使用功能要求，分别设计密封类筒体和结构类筒体的产品结构；（3）利用缠绕机进行缠绕成型；（4）固化处理；（5）碳化处理；（6）CVD致密化处理；（7）高温处理；（8）机加工成型。与传统碳/碳筒体生产技术相比，本工艺具有以下优点：（1）产品设计净尺寸成型，产成品加工余量少，生产成本低较为传统工艺成本的60%；（2）产品纤维含量高，成型产品胚体基础密度高，生产周期时间短、节省加工余量、强度高的优势，本工艺可实现碳/碳筒体的密封功能，有效提高炉内热处理效率，提高炉外保温材料的使用寿命，可用作气体传输管道，具有推广性、创新优势和批产优势。

A method for preparing carbon / carbon cylinder by a winding process

A method of preparing carbon / carbon cylinder by winding process, including the following steps: (1) designing and making molding tools according to the size of the cylinder, using graphite material to design and manufacture the molding mold; (2) design the product structure of the sealed cylinder body and the structure type cylinder according to the function requirements of the cylinder; (3) winding machine by winding machine. (4) curing; (5) carbonization; (6) densification of CVD; (7) high temperature treatment; (8) machining. Compared with the traditional carbon / carbon tube production technology, this process has the following advantages: (1) the net size of the product design, the low production allowance and the low production cost of 60% of the traditional process cost; (2) the high fiber content of the product, the high density of the body base of the product, the short production cycle time, and the saving of the processing allowance, With the advantages of high strength, this process can realize the sealing function of carbon / carbon cylinder, effectively improve the heat treatment efficiency in the furnace and improve the service life of the heat insulation material outside the furnace. It can be used as a gas transmission pipeline, which has the advantages of popularization, innovation and batch production.

【技术实现步骤摘要】
一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法
本专利技术涉及高温炉用热场零件及制备方法领域，具体的说涉及一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法。
技术介绍
碳/碳筒体为一种重要的高温热场构件，可做为隔热结构部件使用，也可作为高温下气体传输管道使用。碳/碳筒体在炉膛内使用可有效提高炉内热处理效率，以及抵挡气体侵蚀而提高炉外保温材料的使用寿命。碳/碳筒体具有高温性能稳定、抗气流冲刷等特点，已广泛应用于单晶拉制热场、高温气体传输等高温工业设备中。中国专利ZL2012102306775，名称为“碳/碳/碳化硅复合材料保温筒及制备方法”中公开了采用对保温筒的碳纤维预制体采用化学气相渗透法对其进行热解碳和碳化硅交替增密或者热解碳和碳化硅混合增密后，再经机加工、纯化后制备得到成品的方法。中国专利ZL2009100225409，名称为“一种多晶硅氢化炉用炭/炭隔热屏的制备方法”公开了一种多晶硅氢化炉用炭/炭隔热屏的制备方法，制备过程为：采用炭布与短炭纤维网胎交替环向缠绕构成平面纤维，垂直方向引入增强纤维，制成三向结构隔热屏预制体，对三向结构隔热屏预制体进行化学气相渗透致密工艺后再进行树脂或沥青浸渍、炭化处理，高温纯化处理后再机械加工，对机械加工后的炭/炭隔热屏表面进行化学气相沉积涂层处理，即制得高纯度的炭/炭隔热屏。上述两种方法具有工艺简单，易批量生产等优势，但存在预制体富余加工余量多，加工损耗大，生产周期长等缺点，使其生产成本居高不下。鉴于上述专利的不足，本专利技术提出一种利用碳布结合碳丝缠绕的成型工艺制备碳/碳筒体的办法，解决生产周期长，加工损耗大的问题，且具有使用寿命高，性能优异等特点。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，解决传统制备工艺存在的生产周期长，加工富余量大浪费严重的等问题。本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的。一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，包括以下步骤：（1）按照筒体的尺寸规格，利用石墨材料设计与制作成型模具；（2）根据筒体的使用功能要求，设计产品结构，密封类筒体采用石墨纸、碳布与碳丝按比例相结合的缠绕成型结构，结构类筒体采用碳布与碳丝按比例缠绕成型结合结构；（3）利用缠绕机进行缠绕成型，首先将成型模具装上旋转轴并固定在缠绕机上，然后在石墨筒表面铺上脱模层，并用塑料胶带粘紧，使脱模纸处于贴紧状态；启动设备，通过调节转动电机转速来控制成型模具的旋转速度，调节左右移动电极转速来控制碳丝缠绕角度，确定合适的旋转速度和缠绕角度后开始缠绕成型，成型具体工艺步骤如下：a.碳布裁剪，根据模具外径及高度裁剪铺层碳布，碳布长度为模具周长的1~1.2倍，碳布缠绕层数n根据产品厚度h而定，取经验公式n=h/0.3，实际厚度通过实测厚度而定；b.第一层碳布铺设，首先在脱模层上刷上一层树脂，将第一层碳布铺在脱膜层上，碳布紧贴成型模具；c.第一次碳丝缠绕，将碳丝置于固定旋转轴上，牵出碳丝经浸渍槽后牵引至成型模具上。按照调整好的模具旋转速度与缠绕角度，启动机器，在第一层碳布上均匀的完成碳丝缠绕层；d.重复第一层碳布的铺设方法，在沾有树脂的碳丝表面铺设第二层碳布，同样要求表面平实；e.重复第一层碳丝的的缠绕方法，完成第二层碳丝缠绕；f.石墨纸的缠绕，按照步骤b的方式将柔性石墨纸平铺在碳丝上，并压实石墨纸，同时在石墨纸外表面全面涂抹一层树脂。本工序根据产品功能实际需要进行设计添加。对于密封类筒体石墨纸不少于3层，结构类筒体不执行本工序；g.根据产品厚度重复步骤d、步骤f（该工序仅针对密封类筒体）、步骤e，完成筒体的缠绕成型工序；（4）固化处理，整个筒体在旋转状态下进行固化，从而可以防止浸渍液由于自重作用聚集于产品局部，导致产品出现缺陷。固化工艺如下：固化温度180±40℃，固化时间10±5h，保温4±2h；（5）碳化处理，固化完后产品转入碳化炉进行碳化处理，碳化工艺参数为：碳化温度800±200℃，碳化时间60±10h，保温4±2h，全过程采用惰性气体保护或真空；（6）CVD致密化处理，利用化学气相沉积工艺，提高坯体密度。结构类筒体密度要求≥1.40g/cm3，密封类筒体密度要求≥1.50g/cm3，化学气相沉积（CVD）工艺参数如下：室温升温至1100±200℃，处理10±5h，保温4±2h后通沉积气体，沉积时间120±60h；（7）高温处理，对CVD增密后的坯体，进行高温处理。最高处理温度不低于1500℃，高温处理工艺如下：室温升至2200±200℃，处理36±12h，保温4±2h，全程采用惰性气体保护或真空；（8）机加工成型，该缠绕成型工序可实现对产品内径和外径净尺寸成型，仅对局部进行行加工，即可获得产品。作为优化的，所述步骤（1）中，所述成型模具外径D尺寸为产品内衬尺d减去脱模纸层厚度h-1，即D=d-h-1。作为优化的，所述步骤（1）中，所述成型模具材质为石墨，内径与两端形式与缠绕设备的旋转工装相配合。作为优化的，所述步骤（2）中，所述密封类筒体中石墨层层数不低于3层，碳布与碳丝的质量比为1:1~1:5；结构类筒体中碳布与碳丝的质量比为1:1~1:10。作为优化的，所述步骤（3）中，所述脱模纸层是由石墨纸与硫酸纸组成，石墨纸层数为2层，硫酸纸为1层，从里向外为硫酸纸、石墨纸、石墨纸的组合方式。作为优化的，所述步骤（3）中，所述成型模具旋转速度为10r/min~100r/min，缠绕角度为5°~80°。作为优化的，所述步骤（3）a中，所述碳布规格为400g/m2~450g/m2，裁剪碳布边缘均使用透明胶带粘住，以防裁剪后，边缘掉落碳丝。作为优化的，所述步骤（3）b中，所述树脂为酚醛树脂，树脂粘度为300~3000mPa·s，固含量为40%~80%。作为优化的，所述步骤（3）c中，所述碳丝为长纤维，1k、3k、6k、12k、24k进口和国产纤维均可。作为优化的，所述步骤（3）f中，所述石墨纸规格为0.3~0.5mm厚。作为优化的，所述步骤（4）中，所述旋转固化时旋转速度为10~50r/min。作为优化的，所述步骤（5）中，所述碳化处理时，产品连带成型模具一同碳化；作为优化的，所述步骤（6）中，所述CVD致密化时脱去产品附带的成型模具，CVD致密应将内外表面的残炭打磨干净。与传统碳/碳筒体生产技术相比，本工艺具有以下优点：1、相同密度指标情况下，生产成本较低，为传统工艺成本的60%；2、本工艺生产周期时间短；3、本工艺净尺寸加工成型，具有节省加工余量，降低生产成本的特点；4、本工艺产品结构设计均采用连续纤维，强度高，使用寿命长，有利于提高安全性；5、本工艺可实现碳/碳筒体的密封功能，可用作气体传输管道，通过新的结构设计，具有创新优势。6、本工艺生产工艺简单、可靠、使用寿命长，更具有推广性和批产优势。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件，除非特别说明，比例和百分比基于重量。本专利技术实施例所用原料均为市售。实施例1：一种缠绕工本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，包括以下步骤：（1）按照筒体的尺寸规格，利用石墨材料设计与制作成型模具；（2）根据筒体的使用功能要求，设计产品结构，密封类筒体采用石墨纸、碳布与碳丝按比例相结合的缠绕成型结构，结构类筒体采用碳布与碳丝按比例缠绕成型结合结构；（3）利用缠绕机进行缠绕成型，首先将成型模具装上旋转轴并固定在缠绕机上，然后在石墨筒表面铺上脱模层，并用塑料胶带粘紧，使脱模纸处于贴紧状态；启动设备，通过调节转动电机转速来控制成型模具的旋转速度，调节左右移动电极转速来控制碳丝缠绕角度，成型具体工艺步骤如下：a.碳布裁剪，根据模具外径及高度裁剪铺层碳布，碳布长度为模具周长的1~1.2倍，碳布缠绕层数n根据产品厚度h而定，取经验公式n=h/0.3；b.第一层碳布铺设，首先在脱模层上刷上一层树脂，将第一层碳布铺在脱膜层上，碳布紧贴成型模具；c.第一次碳丝缠绕，将碳丝置于固定旋转轴上，牵出碳丝经浸渍槽牵引至成型模具上，按照调整好的模具旋转速度与缠绕角度，启动机器，在第一层碳布上均匀的完成碳丝缠绕层；d.重复第一层碳布的铺设方法，在沾有树脂的碳丝表面铺设第二层碳布；e.重复第一层碳丝的的缠绕方法，完成第二层碳丝缠绕；f.石墨纸的缠绕，按照步骤b的方式将柔性石墨纸平铺在碳丝上，并压实石墨纸，同时在石墨纸外表面全面涂抹一层树脂。本工序根据产品功能实际需要进行设计添加。对于密封类筒体石墨纸不少于3层，结构类筒体不执行本工序。g. 根据产品厚度重复步骤d、步骤f（仅针对密封类筒体）、步骤e，完成筒体的缠绕成型工序。（4）固化处理，整个筒体在旋转状态下进行固化，固化工艺如下：固化温度180±40℃，固化时间10±5h，保温4±2h；（5）碳化处理，固化完成后产品转入碳化炉进行碳化处理，碳化工艺参数为：碳化温度800±200℃，碳化时间60±10h，保温4±2h，全过程采用惰性气体保护或真空；（6）化学气相沉积（CVD）致密化处理，利用化学气相沉积工艺，提高坯体密度；结构类筒体密度要求≥1.40g/cm3，密封类筒体密度要求≥1.50g/cm3， CVD工艺参数如下：化学气相沉积温度1100±200℃，处理时间10±5h，保温4±2h后通沉积气体，沉积气体包括甲烷、乙烷、丙烷、丙烯、天然气等气态有机气体，流量设定为1.0±0.5L/min，控压2000±1000Pa，沉积时间120±60h；（7）高温处理，对CVD增密后的坯体，进行高温处理；高温处理工艺如下：高温处理温度2200±200℃，处理时间36±12h，保温4±2h，全程采用惰性气体保护或真空；（8）机加工成型，该缠绕成型工序实现对产品内径和外径净尺寸成型。...

【技术特征摘要】
1.一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，包括以下步骤：（1）按照筒体的尺寸规格，利用石墨材料设计与制作成型模具；（2）根据筒体的使用功能要求，设计产品结构，密封类筒体采用石墨纸、碳布与碳丝按比例相结合的缠绕成型结构，结构类筒体采用碳布与碳丝按比例缠绕成型结合结构；（3）利用缠绕机进行缠绕成型，首先将成型模具装上旋转轴并固定在缠绕机上，然后在石墨筒表面铺上脱模层，并用塑料胶带粘紧，使脱模纸处于贴紧状态；启动设备，通过调节转动电机转速来控制成型模具的旋转速度，调节左右移动电极转速来控制碳丝缠绕角度，成型具体工艺步骤如下：a.碳布裁剪，根据模具外径及高度裁剪铺层碳布，碳布长度为模具周长的1~1.2倍，碳布缠绕层数n根据产品厚度h而定，取经验公式n=h/0.3；b.第一层碳布铺设，首先在脱模层上刷上一层树脂，将第一层碳布铺在脱膜层上，碳布紧贴成型模具；c.第一次碳丝缠绕，将碳丝置于固定旋转轴上，牵出碳丝经浸渍槽牵引至成型模具上，按照调整好的模具旋转速度与缠绕角度，启动机器，在第一层碳布上均匀的完成碳丝缠绕层；d.重复第一层碳布的铺设方法，在沾有树脂的碳丝表面铺设第二层碳布；e.重复第一层碳丝的的缠绕方法，完成第二层碳丝缠绕；f.石墨纸的缠绕，按照步骤b的方式将柔性石墨纸平铺在碳丝上，并压实石墨纸，同时在石墨纸外表面全面涂抹一层树脂。本工序根据产品功能实际需要进行设计添加。对于密封类筒体石墨纸不少于3层，结构类筒体不执行本工序。g.根据产品厚度重复步骤d、步骤f（仅针对密封类筒体）、步骤e，完成筒体的缠绕成型工序。（4）固化处理，整个筒体在旋转状态下进行固化，固化工艺如下：固化温度180±40℃，固化时间10±5h，保温4±2h；（5）碳化处理，固化完成后产品转入碳化炉进行碳化处理，碳化工艺参数为：碳化温度800±200℃，碳化时间60±10h，保温4±2h，全过程采用惰性气体保护或真空；（6）化学气相沉积（CVD）致密化处理，利用化学气相沉积工艺，提高坯体密度；结构类筒体密度要求≥1.40g/cm3，密封类筒体密度要求≥1.50g/cm3，CVD工艺参数如下：化学气相沉积温度1100±200℃，处理时间10±5h，保温4±2h后通沉积气体，沉积气体包括甲烷、乙烷、丙烷、丙烯、天然气等气态有机气体，流量设定为1.0±0.5L/min，控压200...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈小飞，张贵歧，姜召阳，罗昆鹏，于洪刚，王春梅，高晓佳，曹磊，崔树永，
申请(专利权)人：航天睿特碳材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37