一种溶剂法纤维生产中ＮＭＭＯ溶剂的回收方法技术

本发明专利技术涉及ＮＭＭＯ废液的回收方法，提供了一种溶剂法纤维生产废液中ＮＭＭＯ的回收方法。本发明专利技术方法具体为：ＮＭＭＯ废液依次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱后减压蒸发至折光率１．４８０，冷却即制得含有一个结晶水的ＮＭＭＯ；所述阳离子树脂为大孔型或凝胶型强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂，阴离子树脂为大孔型或凝胶型弱碱性丙烯酸系阴离子树脂。本发明专利技术方法与现有的回收方法比较，ＮＭＭＯ废液的回收率由９５％提高到９９．５％，经回收后排放的废水中ＮＭＭＯ浓度降低，节约蒸汽，大大降低了纤维的生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种溶剂N-甲基吗啉氧化物(N丽0)的回收方法，属于溶剂法纤维生产领域
技术介绍
现有的纤维生产中使用了大量的N丽O溶剂，通常在经过纺丝和高温溶解过程后从凝固浴 等处收得的废液中通常含有如下几种物质N-甲基吗啉氧化物(N丽0)、悬浮杂质(丝条及 纤维素凝胶块)、有色杂质(N丽O在高温下产生的有色分解产物吗啉和N-甲基吗啉等)和金 属离子(来自浆粕、NMMO和纤维生产过程中与其接触的设备、管道等)。为了使NMMO能够重复 利用，必须通过回收工程除去这些杂质，因此溶剂回收在纤维生产中起着非常重要的作用。国内现有的NMMO溶剂回收方法为活性炭和减压蒸发相结合，即通过机械过滤器除去固体 杂质；活性炭柱进行脱色；单效蒸发器进行减压蒸发，真空度控制在15 18KPa，加热温度 控制在110 12(TC，蒸发温度控制在74 76'C，水蒸汽通过冷凝器回收利用。但是前述回收 方法水蒸汽用量较大，不利于控制成本，溶剂回收率不高，剩余的NMMO随废水排出，既污染 环境又造成有用资源的浪费。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种溶剂法纤维生产中NMMO的回收方法。 本专利技术解决上述技术问题所采取的技术方案是N丽O废液依次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱后减压蒸发至折光率l. 480， 冷却即制得含有一个结晶水的NMMO。所述的阳离子树脂为大孔型或凝胶型强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂；阴离子树脂为 大孔型或凝胶型弱碱性丙烯酸系阴离子树脂。阳离子树脂交换柱流动相流速3 6BV/h，用以除去金属离子；阴离子树脂交换柱流动相 流速3 6BV/h，用以除去有色物质和纤维生产中的分解产物。通常溶剂法纤维生产中N丽O废液中含有少量的固体杂质(丝条及纤维素凝胶块)，因此 NMMO废液进入阳离子树脂交换柱前需过滤除去这些固体杂质。当回收的NMM0废液重量百分比浓度大于8。/a寸，由于废液中的杂质含量较大，NMMO废液 依次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱后，再通过阳离子树脂和阴离子树脂混合装填的交换柱，流动相流速3 6BV/h，以进一步除去金属离子、有色物质和纤维生产中的分解 产物。减压蒸发过程的作用是蒸发掉NMMO溶液的部分水分，采用三效蒸发器， 一效加热温度控 制在78 82'C，蒸发温度控制在68 72'C; 二效加热温度控制在68 72'C ，蒸发温度控制在 56 6CTC;三效加热温度控制在56 6(TC，蒸发温度控制在44 48。C;当蒸发剩余的N丽O溶 液折光率达到1.480，即溶液中N丽O重量百分比含量为86.6%时停止蒸发。水蒸汽通过冷凝 器可回收利用。重量百分比浓度小于2X的N丽0废液由于浓度太低，在减压蒸发前可以进行浓縮处理， 浓縮至重量百分比浓度为4 6%。本专利技术的有益效果是本专利技术方法与国内现有的溶剂回收方法比较，NMMO废液的回收率 由95%提高到99.5%，回收后排出的废水中N丽O浓度降低，节约蒸汽，大大降低了纤维的生 产成本，有利于环境保护和节约能源消耗。具体实施方式本专利技术采用多个离子树脂交换柱和多效蒸发的方法对NMMO废液中的NMMO进行回收。 NMMO废液的回收方法包括以下几个步骤1、 将含有不同浓度的NMMO废液经过混合器混合，并用机械过滤器除去固体杂质；2、 将步骤l过滤后的液体以流量3 6BV/h打入阳离子树脂交换柱以除去金属离子；3、 将步骤2除去金属离子后的液体以流量3 6BV/h打入阴离子树脂交换柱除去有色物质 和分解产物；4、 将步骤3得到的溶液打入三效蒸发器进行减压蒸发， 一效加热温度控制在82 86。C， 蒸发温度控制在70 74。C; 二效加热温度控制在70 74。C，蒸发温度控制在58 62。C;三效 加热温度控制在58 62。C，蒸发温度控制在46 5(TC，当溶液浓縮至液体的折光率达到 1.480(含有N丽0浓度86.6X)时，停止蒸发；水蒸汽通过冷凝器回收利用；5、 将步骤4所得浓縮液体放入容器，待其自然冷却、结晶后，即制得含有一个结晶水的 匪0。阳离子树脂为大孔型或凝胶型强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂。 阴离子树脂为大孔型或凝胶型弱碱性丙烯酸系阴离子树脂。当N丽0废液重量百分比浓度(下同)小于2^时，在减压蒸发前可以进行浓縮处理，浓縮 至浓度为4 6%。当NMM0废液浓度大于8。/a寸，减压蒸发前可以通过阳离子树脂和阴离子树脂混合的交换柱进一步除去杂质，流动相流速3 6BV/h。以下结合实施例对本专利技术作进一步的阐述。实施例仅用于说明本专利技术，而不是以任何方 式来限制本专利技术。实施例一从凝固浴槽、牵伸槽收集的NMMO废液的回收处理包括以下步骤1、 从凝固浴槽、牵伸槽回收的NMM0废液a(浓度25X，重量811公斤)和废液b(浓度12X ，重量695公斤)通过混合器混合(a、 b废液的混合比例为6 5: 4 5)，混合后的废液c( 浓度19%)送入高位槽。2、 废液c经过机械过滤器除去固体杂质进入清液储槽。3、 将过滤后的液体以3. 2BV/h的流量打入阳离子树脂交换柱以除去金属离子并将处理后 的液体放入清液储槽。4、 将除去金属离子后的液体以3. 2BV/h流量打入阴离子树脂交换柱除去有色物质和分解 产物并将处理后的液体放入清液储槽。5、 将步骤4清液储槽中液体以3. 2BV/h流量打入阳离子树脂和阴离子树脂混合的交换柱 ，并将处理后的液体放入清液储槽。6、 将步骤5清液储槽中溶液以逆流加料流程打入三效蒸发器进行减压蒸发(一效加热温 度控制在8(TC，蒸发温度控制在70。C; 二效加热温度控制在7(TC，蒸发温度控制在58。C;三 效加热温度控制在58。C，蒸发温度控制在46。C)，以将清液中的水蒸发，水蒸汽通过冷凝器 回收利用；当溶液浓縮至放出的液体的折光率达到1.480时，停止蒸发。7、 将步骤6蒸发后的浓縮液体放入容器，待其自然冷却、结晶后，即制得含有一个结晶 水的N丽O (重量322. 8公斤，回收率99. 50%)。实施例二从洗涤槽回收的N丽O废液的回收处理包括以下步骤1、 从各洗涤槽来的含有N丽O的废液a (浓度0.05%，重量645.8公斤)和废液b(浓度 1.86%，重量872.2公斤)，经过混合器混合，混合后N丽0废液c浓度为0.82X。2、 废液c经机械过滤器除去固体杂质后进入高位槽。3、 将过滤后的溶剂以3. 6BV/h的流量打入阳离子树脂交换柱并将收得的溶液放入清液储槽。4、 将步骤3清液储槽中的液体以3. 6BV/h流量打入阴离子树脂交换柱并将收得的液体放 入清液储槽。5、 将步骤4清液储槽中的液体打入反渗透处理槽进行浓縮处理，浓縮至浓度为5.2%。6、 将步骤5处理后的溶液打入三效蒸发器进行减压蒸发(一效加热温度控制在84。C，蒸 发温度控制在72。C; 二效加热温度控制在72。C，蒸发温度控制在6(TC;三效加热温度控制在 6CTC，蒸发温度控制在48。C)，当溶液浓縮至放出的液体的折光率达到1.480时，停止蒸发7、 将浓縮液体放入容器，待其自然冷却、结晶后，即制得含有一个结晶水的NMMO (重 量14. 04公斤，回收率99. 52%)。权利要求1. 溶剂法纤维生产中NMMO的回收方法，其特征在于NMMO本文档来自技高网...

【技术保护点】
溶剂法纤维生产中ＮＭＭＯ的回收方法，其特征在于：ＮＭＭＯ废液依次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱后减压蒸发至折光率１．４８０，冷却即制得含有一个结晶水的ＮＭＭＯ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯涛，王义，陈谋楷，
申请(专利权)人：宜宾丝丽雅集团有限公司，
类型：发明
国别省市：51[]