一种纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，包括下述步骤：采用纤维素溶剂溶解低聚合度纤维素，制得生物玻璃粉体的载体溶液；通过搅拌设备提供的强剪切作用，将生物玻璃粉体与载体溶液混合，制得功能性母液；将功能性母液以在线添加的方式注入纤维素纺丝液，纺丝液经挤出、凝固、牵伸制得纤维素/生物玻璃复合纤维。本发明专利技术针对生物玻璃粉体难与高粘度的纺丝液均匀混合的问题，采用生物玻璃粉体母液注入纺丝液，进而纺丝成形的方式制备纤维素/生物玻璃复合纤维。本发明专利技术所用的母液载体随纤维凝固成形，无额外助剂进入溶剂与凝固浴体系。本发明专利技术的制备方法简单、灵活、高效，基于常规生产线即可实现纤维素/生物玻璃复合纤维的生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及复合纤维领域，具体涉及一种纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法。
技术介绍
创面敷料种类多样、样式各异，再生纤维素纤维和生物玻璃粉体都可用作创面敷料。再生纤维素纤维是以天然纤维素为原料，经再生制备的纤维素纤维。根据生产工艺的区别，商品化的再生纤维素纤维主要包括粘胶纤维、莱赛尔纤维和铜氨纤维。生物玻璃是由SiO2、Na2O、CaO和P2O5等基本成分组成的硅酸盐玻璃。生物玻璃能够促进创面修复，但是生物玻璃敷料以粉体状态存在，使用麻烦。为避免脱落，需纤维素类敷料覆盖保护。制备纤维素/生物玻璃复合纤维能够结合两者的优点，解决生物玻璃粉体使用不方便的问题。目前还未见纤维素/生物玻璃复合纤维的报道。专利申请人曾将生物玻璃粉体加入纤维素纺丝原液，采用干喷湿法纺丝方法制得功能纤维素纤维。但存在粉体与纺丝液均匀混合困难。而大剪切力、长时间的混合会造成纤维素分子量下降，影响纤维的性能。这是功能性粉体添加方法制备纤维素复合纤维的共性问题，如专利ZL201110287745.7制备阻燃粘胶纤维的过程，将无机阻燃粉体或有机小分子阻燃剂以粉体形式加入纺丝液，进而挤出并凝固成形。阻燃粉体直接与纺丝液混合，由于纤维素溶液粘度高，导致粉体分散过程难度大，对设备要求高。此外还存在粉体易于沉积、团聚、混合不均匀的问题，造成喷丝孔堵塞与纤维性能的不稳定。为了提高功能添加剂与纺丝原液的分散均匀性，有专利ZL201110252275.0将阻燃粉体与表面活性剂、分散剂进行预混合，制成悬浊液或乳浊液。将悬浊液、乳浊液与纤维素纺丝液混合可以提高功能添加剂的分散均匀性，然而表面活性剂等助剂会进入凝固浴，影响溶剂与凝固剂的正常回收，增加回收成本。残留在纤维中的助剂也会影响纤维的各项理化性能，使用过程中还存在着助剂渗出的可能。如何高效地实现功能性粉体的均匀分散，减少粉体添加过程对原有成形工艺的干扰，是纤维素/生物玻璃复合纤维生产需要突破的技术瓶颈。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，本专利技术的明显特征是将生物玻璃粉体与低聚合度纤维素溶液混合均匀，制得功能性母液。功能性母液以在线添加的方法注入纤维素纺丝液，进而纺丝成形，制得纤维素/生物玻璃复合纤维。一种纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，包括下述步骤：(1)采用纤维素溶剂溶解低聚合度纤维素，制得生物玻璃粉体的载体溶液；(2)将生物玻璃粉体与载体溶液搅拌混合，制得功能性母液；(3)将功能性母液注入纤维素纺丝液中，制得功能性纺丝液，然后经挤出、凝固和牵伸，制得纤维素/生物玻璃复合纤维。如上所述的纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，所述低聚合度纤维素的聚合度为200-500；所述纤维素纺丝液中纤维素原料的聚合度为500-1500。如上所述的纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，所述生物玻璃粉体为包括SiO2、Na2O、CaO和P2O5组成成分的硅酸盐玻璃粉体；其中SiO2的含量为40～90wt％，Na2O的含量为0～35wt％，CaO的含量为5～40wt％，P2O5的含量为2～20wt％；所述生物玻璃粉体平均粒径小于1μm。如上所述的纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，所述纤维素溶剂为N-甲基吗啉-N-氧化物/水或离子液体；所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑溴盐；所述N-甲基吗啉-N-氧化物/水体系，其中水所占的比例小于15wt％。如上所述的纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，所述载体溶液中低聚合度纤维素的浓度为6～15wt％；所述低聚合度纤维素与生物玻璃粉体的质量比为1-10:1；所述纤维素纺丝液中纤维素原料的浓度为6～15wt％。如上所述的纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，所述搅拌的设备为螺杆挤出机或捏合机，所述搅拌的速率为100-300转/分，所述搅拌的时长为0.5-1小时。如上所述的纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，所述将功能性母液注入纤维素纺丝液中的方式为将功能性母液以在线添加的方式注入到纤维素纺丝液，具体为在生产线的纤维素纺丝液输送管路上加装功能母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与功能性母液的质量比为1-20:1。如上所述的纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，所述功能性纺丝液制备成纤维素/生物玻璃复合纤维的工艺为湿法纺丝工艺或干喷湿法纺丝工艺。本专利技术制得的纤维素/生物玻璃复合纤维，纤维素/生物玻璃复合纤维单丝纤度为0.9-4.8dtex，干态断裂强度为1.7-4.5cN/dtex。本专利技术制得的纤维素/生物玻璃复合纤维，能够吸收创面渗出液，抑制细菌生长，起到促进创面愈合的作用。本专利技术的原理：纤维素由D-吡喃型葡萄糖基组成，属于刚性链结构，纤维素分子链上的羟基在分子链内与分子链间形成氢键。由于纤维素分子结构的特点，纤维素溶液的粘度较高，例如，纤维素聚合度为569，浓度为12.9wt％的纤维素/NMMO/H2O溶液，温度为85℃时的零切粘度为8670Pa.s；纤维素聚合度为569，浓度为10.4wt％的纤维素/1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)溶液，温度为85℃时的零切粘度达到7920Pa.s(KosanB,MichelsC,MeisterF.Dissolutionandformingofcellulosewithionicliquids[J].Cellulose,2008,15(1):59-66.)。高粘度特性使生物玻璃粉体难以在纤维素溶液中均匀分散，对混合设备的要求也较为苛刻。可以预见的是，较低粘度的纤维素溶液更易与生物玻璃粉体均匀混合。纤维素的聚合度降低，纤维素溶液的粘度下降。此外，低聚合度纤维素与纺丝液中的纤维素的分子结构一致，两者可以实现分子水平的互溶。因此本专利技术选用低聚合度纤维素作为生物玻璃粉体的担载体，作为生物玻璃粉体与纤维素纺丝液均匀混合的桥梁。利用低聚合度纤维素均更易与生物玻璃粉体、纤维素溶液均匀混合的特点，起中介作用，促进生物玻璃粉体与纤维素纺丝液的混合。有益效果：(1)利用低聚合度纤维素溶液的粘度低于纤维素纺丝液，更易与生物玻璃粉体均匀混合的优势，选择低聚合度纤维素作为功能母液的基体，制备了生物玻璃粉体分散均匀、性质稳定的功能母液。功能母液可通过在线添加装置注入一般常规再生纤维素纤维的纺丝液输送系统，方便灵活地制造纤维素/生物玻璃复合纤维。(2)低聚合度纤维素的分子结构与纤维素相似，两者可以实现分子水平的互溶。凝固过程随纤维素一并凝固成形且不进入凝固浴，无额外添加物进入凝固浴，不增加溶剂与凝固浴回收的负担。依据本专利技术，只需在常规再生纤维素纤维生产线上增加在线添加装置即可实现纤维素/生物玻璃复合纤维的生产，方法简洁灵活，可操作性强。(3)本专利技术制得的纤维素/生物玻璃复合纤维，适用于创面敷料，起到吸收创面渗出液，抑制细菌生长，促进创面愈合的作用。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，其特征是：包括下述步骤：(1)采用纤维素溶剂溶解低聚合度纤维素，制得生物玻璃粉体的载体溶液；(2)将生物玻璃粉体与载体溶液搅拌混合，制得功能性母液；(3)将功能性母液注入纤维素纺丝液中，制得功能性纺丝液，然后经挤出、凝固和牵伸，制得纤维素/生物玻璃复合纤维。

【技术特征摘要】
1.一种纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，其特征是：包括下述步骤：(1)采用纤维素溶剂溶解低聚合度纤维素，制得生物玻璃粉体的载体溶液；(2)将生物玻璃粉体与载体溶液搅拌混合，制得功能性母液；(3)将功能性母液注入纤维素纺丝液中，制得功能性纺丝液，然后经挤出、凝固和牵伸，制得纤维素/生物玻璃复合纤维。2.根据权利要求1所述的纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，其特征在于，所述低聚合度纤维素的聚合度为200-500；所述纤维素纺丝液中纤维素原料的聚合度为500-1500。3.根据权利要求1所述的纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，其特征在于，所述生物玻璃粉体为包括SiO2、Na2O、CaO和P2O5组成成分的硅酸盐玻璃粉体；所述生物玻璃粉体平均粒径小于1μm。4.根据权利要求1所述的纤维素/生物玻璃复合纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维素溶剂为N-甲基吗啉-N-氧化物/水或离子液体；所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑溴盐；所述N-甲基吗啉-N-氧化物/水体系，其中水所占的比例小于15wt％。5.根据权利要求1所述的纤维素/生物玻璃复...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹长林，王华平，张玉梅，朱方亮，王建宁，元伟，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31