一种纤维素溶剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种纤维素溶剂及其制备方法和应用，该纤维素溶剂为N-丁基-3-甲基吡啶醇盐和共溶剂的混合溶液，在室温到50℃温度条件下，将纤维素加入到纤维素溶剂中，搅拌得到质量百分比浓度为1～50％的纤维素溶液。本发明专利技术的纤维素溶剂性能稳定，无腐蚀性，而且可在室温下溶解纤维素，纤维素溶解度高、无溶解副反应，可溶解高聚合度的纤维素，溶剂可循环使用无污染物排放，易实现工业化推广。

【技术实现步骤摘要】
一种纤维素溶剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及纤维素溶剂
，具体涉及一种纤维素溶剂及其制备方法和应用。
技术介绍
随着化石能源的枯竭和环境恶化，符合可持续发展要求的可再生资源利用引起人们广泛关注。纤维素是自然界储量最丰富、可生物再生、生物降解的天然高分子材料，可从富含纤维素的原料中提取得到，这些原料包括棉花、树木、农作物和其它植物及其残体等。纤维素溶解转化后可替代石油基化学品在纺织、造纸、医药卫生、食品及涂料工业中的大量应用。《国家能源科技“十二五”规划(2011-2015)》将纤维素水解制备液体燃料及其综合利用示范工程列为重要内容。我国人口众多，资源贫乏，发展以纤维素为主的生物质资源转化技术，对国家能源安全具有十分重要的意义。把纤维素转化为所需产品，通常需要将纤维素预先溶解。但纤维素分子内和分子间庞大的氢键网络及其较高的结晶度，阻碍了纤维素在水及大多数溶剂的溶解，这一直是纤维素进一步开发应用的最大障碍。迄今为止，工业上用于溶解纤维素的溶剂体系主要有粘胶法(NaOH/CS2体系)和N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)。粘胶法是生产粘胶丝和玻璃纸的传统工艺，目前仍占主导地位，但该方法由于大量使用重金属盐、CS2等有害化学物质造成环境污染并损害人体健康。虽然NMMO体系能够生产出似天然蚕丝一样的非衍生化纤维，但它存在溶剂不稳定、有反应副产物、溶解条件苛刻、原纤化等问题。NaOH/尿素(硫脲)、LiOH/尿素(硫脲)体系也可以作为纤维素的溶剂，但是这类溶剂体系要预冷到_5°C~-12°C才能溶解纤维素，而且强碱性的NaOH和LiOH不仅会导致纤维素的降解而且具有强腐蚀性，需要用耐腐蚀设备。烷基咪唑型离子液体被认为是一类绿色环保型纤维素溶剂，但是这类溶剂及其纤维素溶液的粘度过大，搅拌设备的动力消耗过大。此外，该类溶剂极易吸水，且吸水后纤维素溶液呈凝胶状甚至结块，难以进行纺丝加工。其它已被研究的溶剂体系有氯化锂N，N- 二甲基乙酰胺(LiCl/DMA)，四丁基三水氟化物/ 二甲基亚砜(TBAF/DMS0)、LiC104.3Η20、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物/1，3-二甲基-2-咪唑啉酮([C4mim]C1/DMI)体系等。虽然这些溶剂体系各有优点，但也存在如下缺点:溶剂不稳定、溶解温度高、粘度高或者苛刻的操作条件等。
技术实现思路
本专利技术的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种纤维素溶剂及其制备方法和应用，该溶剂的性能稳定，无腐蚀性，而且可在室温下溶解纤维素，纤维素溶解度高、无溶解副反应，可溶解 高聚合度的纤维素，溶剂可循环使用无污染物排放，易实现工业化推广。本专利技术为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是:一种纤维素溶剂，所述纤维素溶剂为N- 丁基-3-甲基吡啶醇盐和共溶剂的混合溶液，其中，N- 丁基-3-甲基吡啶醇盐占溶剂总重量的20~80%，共溶剂占溶剂总重量的20~80%。所述的共溶剂为N-甲基咪唑或N-甲基-2-吡咯烷酮。上述纤维素溶剂的制备方法:取真空干燥过的N-丁基-3-甲基吡啶氯盐加入共溶剂中，搅拌均匀后再加入乙醇钠或甲醇钠，继续搅拌5~24h，然后置于-8~-10°C温度下冷冻0.5~lh，最后经过真空抽滤，得到滤液即为纤维素溶剂。上述纤维素溶剂在纤维素溶液制备中的应用:在室温到50°C温度条件下，将纤维素加入到纤维素溶剂中，搅拌得到质量百分比浓度为I~50%的纤维素溶液。所述的纤维素为下述物质中一种或几种:天然棉、脱脂棉、木浆纤维、农作物废弃物纤维、细菌纤维和生活废纸。有益效果 (I)、本专利技术的纤维素溶剂制备条件温和，溶剂性能稳定，不需要特别的安全技术投资，从而可以大大降低对操作设备的要求，因而不需要耐高压设备，生产投资少，成本低。(2)、本专利技术的纤维素溶剂在室温((TC~50°C)下均可制备纤维素溶液，不需要冷冻或加热，因而无需加热设备或冷冻设备，不仅节约能源，而且减少了设备投资。(3 )、本专利技术的纤维素溶剂在室温下纤维素溶解度高，例如，25 °C时，在60%N_ 丁基-3-甲基吡啶甲醇盐溶剂中，能制备50%纤维素溶液。而且，本专利技术的纤维素溶剂溶解纤维素时无溶解副反应，可溶解难溶解的高聚合度的纤维素(例如，聚合度高达5000的天然棉)。 (4)、本专利技术的纤维素溶剂性能稳定，无腐蚀性，溶剂可回收循环使用，无污染物排放，因此无需使用耐腐蚀设备，可节约原料、投资成本低，实用性强，易实现工业化推广。【具体实施方式】一种纤维素溶剂，所述纤维素溶剂为N- 丁基-3-甲基吡啶醇盐和共溶剂的混合溶液，其中，N- 丁基-3-甲基吡啶醇盐占溶剂总重量的20~80%，共溶剂占溶剂总重量的20~80%。所述N- 丁基-3-甲基吡啶醇盐的结构式如下:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维素溶剂，其特征在于：所述纤维素溶剂为N‑丁基‑3‑甲基吡啶醇盐和共溶剂的混合溶液，其中，N‑丁基‑3‑甲基吡啶醇盐占溶剂总重量的20～80%，共溶剂占溶剂总重量的20～80%。

【技术特征摘要】
1.一种纤维素溶剂，其特征在于:所述纤维素溶剂为N-丁基-3-甲基吡啶醇盐和共溶剂的混合溶液，其中，N- 丁基-3-甲基吡啶醇盐占溶剂总重量的20~80%，共溶剂占溶剂总重量的20~80%。2.如权利要求1所述的一种纤维素溶剂，其特征在于:所述的共溶剂为N-甲基咪唑或N-甲基-2-吡咯烷酮。3.如权利要求1或2所述的一种纤维素溶剂的制备方法，其特征在于:取真空干燥过的N-丁基-3-甲基吡啶氯盐加入共溶剂中，搅拌均匀后再加入乙醇钠或甲醇钠，继续搅拌5~...

【专利技术属性】
技术研发人员：许爱荣，徐航，刘翠云，高喜平，张益波，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：河南;41