动态控制高温炉内压力的方法技术

本发明专利技术涉及新材料技术领域，特别是一种在高温升华法生长ＡｌＮ体单晶的过程中，精确动态地控制高温炉内压力的方法。本方法的具体步骤为：在升温过程中，使压力电子控制器和微压压力变送器处于关闭状态，打开质量流量计并设定一定的流量。通过调整出气端的针型阀的开度使炉内的压力基本稳定在所要求的定值。在恒温过程中，即当炉内温度升到高温并开始恒定时，打开压力电子控制器和微压压力变送器，并设定恒定压力值，同时减小流量计流量为原流量的６０％～８０％。这样通过质量流量计、压力电子控制器、微压压力变送器的有机组合实现在恒温过程中精确动态地控制炉内压力的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及新材料制备
，特别是利用高温升华法生长宽禁带半导体A1N体单晶过程中精确动态控制炉内压力的一种方法。
技术介绍
第三代宽禁带半导体材料大尺寸单晶的生长和相关器件的研究已成为世界各国的研发热点。ni族氮化物氮化镓、氮化铝为宽禁带半导休材 料，非常适合制作蓝色和紫外发光、高温、高频、大功率微电子器件和电 路，在半导体照明、无线通信、卫星通信、相控阵雷达等领域具有重要应用前景。在氮化物材料中，氮化铝(A1N)单晶的禁带宽度为6.2eV，电阻 率通常大于cm，热导率高达3. 2W/cffl. K，与GaN及三元氮化物AlGaN 等材料晶格匹配，在高温至室温范围内热膨胀系数差异微小，因而是一种 制造深紫外发光器件(波长190mn-350nm)和高温大功率微波器件的理想材 料，具有广阔的发展和应用前景。由于A1N单晶具有优异的性能和重要用途，A1N单晶生长技术引起了 世界发达国家的重视，有关研究机构已得到政府的支持展开相关的研究工 作。如美国、德国、日本、俄罗斯及法国等。国内的A1N单晶生长研究处 于起步阶段。A1N的理论计算熔点为2800°C，离解压为高达20MPa，难以采用熔体 直拉法或温度梯度凝固法技术来生长单晶。近些年来高温升华法A1N单晶 生长技术受到了人们的重视和研究，并取得了显著进展，已成为一种生t A1N单晶的主要方法。高温升华法生长A1N体单晶的过程中对生长环境的 温度分布和压力有严格的要求。研究证明生长压力不同，A1N的晶体质量 及其生长速度会有明显的区别(参见图l)。因此，为了生长出理想的A1N 体单晶材料，除了温度之外，压力也是必须实现人为精确控制的要素之一。本专利技术就是利用高温升华法生长宽禁带半导体A1N体单晶过程中能够 精确动态地控制炉内压力的一种方法，解决了对炉内压力进行精确动态地控制的问题。
技术实现思路
本专利技术是利用高温升华法生长宽禁带半导体A1N体单晶过程中精确动 态地控制炉内压力的一种方法。高温升华法生长A1N体单晶的过程中，由 于压力对晶体的生长速度有很大的影响，因此在晶体生长的过程中必须对 压力实行人为地、精确地控制。本专利技术通过质量流量计、压力电子控制器、 微压压力变送器的有机组合实现在恒温过程中精确动态控制炉内压力的 目的。本专利技术涉及的主要器件有质量流量计、压力电子控制器、微压压力变 送器和出气端的针型阀、机械泵。它们之间与炉子的相对位置如图2所示。 其中质量流量计的最大流量为500毫升每秒。压力电子控制器的最大流量 为500毫升每秒，满量程150千帕。微压压力变送器的量程为1千帕。本专利技术主要应用于高温炉内的压力控制。适用的温度范围，即压力控 制所处的温度区间为1800 2300°C。本专利技术的具体步骤为在升温过程中，使压力电子控制器和微压压力 变送器处于关闭状态，打开质量流量计使其流量为实验要求的流量。通过 调整出气端的针型阀的开度使炉内的压力基本稳定在实验所要求的定值: 附近直到进入恒温过程。当炉内温度恒定时，打开压力电子控制器和微压 压力变送器，并设定恒定压力值，并减小流量计流量为实验要求值的60% 80%。这时微压压力变送器开始适时监控炉内压力的变化，当炉内压力大 于设定值时微压压力变送器输出信号使压力电子控制器处于关闭状态，当 炉内压力小于设定值时微压压力变送器输出信号使压力电子控制器处于 开启状态。这样就实现了在高温状态下对炉内压力进行精确动态控制的K 的。本专利技术的有益效果是能够在利用高温升华法生长宽禁带半导体A1N 体单晶的过程中精确动态地控制炉内压力，从而对A1N体单晶的生长进行 精确的控制。而且具有经济实用，简单方便和容易实现的优点。附图说明图1是高温升华法生长A1N单晶过程中，晶体生长速度与压力的关系图2是本专利技术中涉及的各种器件与高温炉的相对位置图； 图3是本专利技术的具体流程图。具体实施例方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实 施例，并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。图2中的标号如下，201:微压压力变送器；202:电磁压力控制器; 203:截止阀；204:质量流量计；205:截止阀；206:中频炉；207:针 形阀；208:机械泵。高温升华法生长A1N晶体的过程主要包括三个过程升温过程，恒温过程(即晶体生长过程)及降温过程。在低温阶段即炉温低于180(TC时， A1N原料不产生升华。当炉温高于180(TC以后A1N原料开始产生升华，并 对炉内压力产生扰动。特别是恒温阶段，恒温温度一般为2200。C左右，即-晶体生长阶段， 一定要进行时时压力监测，并采取措施尽量消弱由于原料 升华对炉内压力产生的扰动，使炉内压力始终保持恒定。这对于晶体生长 是至关重要的。恒温之后开始降温，当炉温降到1800。C以下时才可忽略原 料升华对炉内压力产生扰动。在升温过程中，使微压压力变送器(201)和电磁压力控制器(202) 处于关闭状态，打开质量流量计(204)使其流量为实验要求的流量。通 过调整出气端的针型阀(207)的开度使炉内的压力基本稳定在实验所要-求的定值附近直到开始恒温。恒温时，出气端的针型阀的开度固定不变， 打开压力电子控制器和微压压力变送器，同时设定压力值，减小流量计流 量为某一固定值(设定范围为实验要求值的60% 80%)。这时微压压力变 送器开始适时监控炉内压力的变化，当炉内压力大于设定值时微压压力变 送器输出指令给电磁压力控制器使之处于关闭状态，当炉内压力小于设定 值时微压压力变送器输出指令给电磁压力控制器使之处于开启状态。这样 就实现了在高温状态下对炉内压力进行精确动态控制的目的。具体步骤为步骤l:升温阶段，进气端流量计的流量(204)设定为实验要求值， 通过改变出气端的针型阀(207)的开度调整炉内压力到实验要求值。这时电磁压力控制器(201)和微压压力变送器(202)处于关闭状态。步骤2:恒温阶段，出气端的针型阀开度是固定不变的，先打开进气端的电磁压力控制器和微压压力变送器，同时给定恒压压力值，并减小流量计流量为某一固定值(设定范围为实验要求值的60% 80%)。这时微JE 压力变送器开始适时监控炉内压力的变化，当炉内压力大于设定值时微压 压力变送器输出指令给电磁压力控制器使之处于关闭状态，当炉内压力小 于设定值时微压压力变送器输出指令给电磁压力控制器使之处于开启状 态。步骤3:降温阶段，当温度小于180(TC之后就可以关闭电磁压力控制 器和微压压力变送器，压力控制可以取消了。至此己经结合优选实施例对本专利技术进行了描述。应该理解，本领域技 术人员在不脱离本专利技术的精神和范围的情况下，可以进行各种其它的改 变、替换和添加。因此，本专利技术的范围不局限于上述特定实施例，而应由 所附权利要求所限定。权利要求1. 一种，其特征在于，包括以下步骤在升温过程中，使压力电子控制器和微压压力变送器处于关闭状态，打开质量流量计并设定流量；通过调整出气端针型阀的开度使炉内的压力稳定在设定值，直到进入恒温过程；在恒温过程中，打开压力电子控制器和微压压力变送器，设定恒定压力值，并减小流量计流量。微压压力变送器开始对炉内压力进行实时监控，根据炉内压力大于或小于设定值，输出指令使电子压力控制器处于关闭或开启状态，以实现对炉内本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种动态控制高温炉内压力的方法，其特征在于，包括以下步骤：　在升温过程中，使压力电子控制器和微压压力变送器处于关闭状态，打开质量流量计并设定流量；通过调整出气端针型阀的开度使炉内的压力稳定在设定值，直到进入恒温过程；　在恒温过程 中，打开压力电子控制器和微压压力变送器，设定恒定压力值，并减小流量计流量。微压压力变送器开始对炉内压力进行实时监控，根据炉内压力大于或小于设定值，输出指令使电子压力控制器处于关闭或开启状态，以实现对炉内压力进行精确动态地控制。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董志远，赵有文，杨俊，段满龙，
申请(专利权)人：中国科学院半导体研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]