用磁悬浮冷坩埚提拉稀土--铁单晶的方法技术

本发明专利技术公开了一种用磁悬浮冷坩埚提拉稀土一铁（Ｔｂ－［Ｘ］Ｄ－［ｙ１－ｘ］Ｆｅ－［２－ｗ］）单晶的方法。本发明专利技术与常规使用ＢＮ石英坩埚提拉法和模具铸造法相比，具有避免坩埚或模具本身对熔体的污染和深对坩埚的侵蚀，生长单晶纯度高，坩埚可重量复使用等优点，本发明专利技术与采用磁悬浮冷舟水平区熔技术相比，具有单晶向度高，可利用尺寸大等优点。（*该技术在2011年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术是一种制造稀土一铁(Tbx Dy1-xFe2-w)单晶的方法，其特征是用磁悬浮冷坩埚提拉。Tbx Dy1-xFe2-w单晶，是一种性能优异的磁致伸缩材料，常规的制造方法，多采用BN坩埚、石英坩埚提拉法和BN石英模具铸造法;由于Tbx Dy1-xFe2-w的磁致伸缩性能受材料本身纯度影响大，有资料表明(见《稀土》1990Voe11.6期P.56)当Tbx Dy1-xFe2-w单晶中非组元杂质含量大于500ppm时，其磁致伸缩性能将受到大幅度影响。常规的制造方法难以克服坩埚或模具本身的杂质对材料熔体的影响，且由于高温熔体对坩埚和模具的侵蚀，使坩埚或模具的重复利用率很低，制造工艺中浪费大。MeMasters等人采用磁悬浮冷舟水平区熔技术制造出Tb Dy Fe定向结晶单晶(见《Jo-arnalof Crystal Growth》Vol43，1978，P577-583)。磁悬浮冷舟技术避免了熔体与坩埚或模具的接触，解决了常规坩埚或模具材料带来的污染和浪费问题;但由于水平区熔法制造的单晶定向取向度较差，单晶的理想取向较难获得，单晶的可用尺寸小，取样过程中单晶的浪费大。本专利技术的任务是要提供一种能克服上述缺点，制造出高纯、高取向度的稀土-铁(Tbx Dy1-xFe2-w)单晶的制造方法。本专利技术的任务是以如下方式完成的在研究磁悬浮技术合成高纯度Tbx Dy1-xFe2-w合金的基础上，结合常规的提拉法(Cozchraki法)，提出了利用磁悬浮冷坩埚和提拉技术制造提拉Tbx Dy1-xFe2-w单晶的方法。采用磁悬浮冷坩埚和提拉技术制造提拉Tbx Dy1-xFe2-w单晶的方法为将母合金由高纯度(3N以上)Tb Dy Fe单质金属按Tbx Dy1-xFe2-w中所需比例(即取不同X、W值)配制，放置于冷坩埚中，送入炉膛内加热，使母金含熔化呈全悬浮状态，控制炉膛内压力和熔体温度，启动提拉装置，调整好拉速与转速，将予先选定加工好的籽晶下入熔体内，综合控制主要工艺参数，即可直接提拉制造出高纯、高取向度的Tbx Dy1-xFe2-w的合格单晶。主要工艺参数坩埚为铜质或铜质镀金复数瓣(8-36瓣)水冷坩埚，坩埚容积为20-200ml。加热方式为高频感应式加热。感应线圈为单层或双层水冷式铜线圈，感应频率为50-400KHZ，加热功率为5-150W，温度1000-1500℃。提拉装置为步进电机控制的机械提拉头，采用计算机控制，提拉速度，提拉头的拉速为0.01-10mm/分，转速为5-50转/分。炉膛气氛采用高纯氩气正压保护，氩气纯度大于4N，炉膛内压力为0.1-1mpa。母合金由高纯度(3N以上)Tb Dy Fe单质金属按Tbx Dy1-xFe2-w中所需比例(即取不同X、W值)配制。X、W取值范围，按0≤X≤0.5，-0.5≤W≤0.5不同比例配料。本专利技术与常规使用BN石英坩埚提拉法和模具铸造法相比，具有避免坩埚或模具本身对熔体的污染和熔对对坩埚的侵蚀;生长单晶纯度高，坩埚可重复使用等优点。本专利技术与采用磁悬浮冷舟水平区熔技术相比，具有单晶取向度高，可利用尺寸大等优点。权利要求1.一种提拉稀土-铁(Tbx、Dy1-x、Fe2-w)单晶的方法，其特征是用磁悬浮冷坩埚提拉，高频感应式加热，炉膛气氛采用高纯氩气正压保护，母合金采用高纯Tb Dy Fe单质金属按TbxDy1-xFe2-w中需比例(即不同X、W值)配制，提拉装置为步进电机控制的机械提拉头。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于坩埚为铜质或铜质镀金复数瓣(8-36瓣)磁悬浮水冷坩埚，坩埚容积为20-200ml。3.根据权利要求1所述方法，其特征在加热方式采用高频感应式加热，温度为1000-1400℃，感应线圈为单层或双层水冷式铜线圈，感应频率为50-400KHZ，加热功率为5-150W。4.根据权利要求1所述方法，其特征在于炉膛气氛采用高纯氩气正压保护，氩气纯度大于4N，炉膛内压力为0.1-1mpa。5.根据权利要求1所述方法，其特征在于母合金由高纯度(3N以上)Tb Dy Fe单质金属按Tbx Dy1-xFe2-w中所需比例配制，X、W取值范围，按0≤X≤0.5，-0.5≤W≤0.5不同比例配料。6.根据权利要求1所述方法，其特征在于提拉装置为步进电机控制的机械提拉头，采取计算机控制提拉速度，提拉头的拉速为0.01-10mm/分，转速为5-50转/分。全文摘要本专利技术公开了一种用磁悬浮冷坩埚提拉稀土-铁(Tb文档编号C30B29/10GK1060318SQ91108419公开日1992年4月15日 申请日期1991年10月30日 优先权日1991年10月30日专利技术者李强, 张一玲, 袁润章, 黄晓华, 金德江, 李道铭 申请人:武汉工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提拉稀土一铁（ＴｂｘＤ↓［ｙ１－ｘ］Ｆｅ↓［２－ｗ］）单晶的方法，其特征是用磁悬浮冷坩埚提拉，高频感应式加热，炉膛气氛采用高纯氩气正压保护，母合金采用高纯ＴｂＤｙＦｅ单质金属按ＴｂｘＤ↓［ｙ１－ｘ］Ｆｅ↓［２－ｗ］中需比例（即不同Ｘ、Ｗ值）配制，提拉装置为步进电机控制的机械提拉头。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：李强，张一玲，袁润章，黄晓华，金德江，李道铭，
申请(专利权)人：武汉工业大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]