三嗪衍生物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种三嗪衍生物的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将对硝基苯胺与化合物A进行取代反应，形成中间体B；将中间体B与化合物C进行加氢还原烃化反应，得到三嗪衍生物。本发明专利技术提供的上述方法采用先取代后加氢还原烃化两步法制备三嗪衍生物，不仅具有较高的产品收率，还极大地缩短了工艺流程。同时，该方法有效地避免了传统工艺中双取代对苯二胺副产物的产生，使产物分离变得容易，成本大大降低，无污染，产品质量高，易于实现工业化。

Preparation of three azine derivatives

The invention provides a preparation method of a three azine derivative, which comprises the following steps: the substitution reaction of p-nitroaniline and compound A to form an intermediate B, and the hydrogenation of the intermediate B to the compound C to reduce the alkylation reaction, and obtain the three azine derivatives. The above method used in the present invention is to prepare three azine derivatives by replacing the hydroalkylation of hydroalkylation in two steps, which not only has high product yield, but also greatly shortens the process flow. At the same time, the method effectively avoids the production of double substituted benzyl two amine byproducts in the traditional process, makes the separation of products easy, the cost is greatly reduced, the quality of the product is high, and the industrialization is easy to be realized.

【技术实现步骤摘要】
三嗪衍生物的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，具体而言，涉及一种三嗪衍生物的制备方法。
技术介绍
具有如下结构的三嗪衍生物是重要的一类物质(R基为C3～C10的烷基)。其是在三嗪的1,3,5位碳原子上取代连接N-取代的对苯二胺形成的一类化合物。例如，2,4,6-三-(N-1,4-二甲基戊基对苯二胺)-1,3,5-三嗪(简称TMPPD)是三嗪衍生物中重要的一种，更是一种新型橡胶防老剂，又名TAPDT或DURAZONE37。防老剂TMPPD是一类新型绿色无污染的防老剂，主要用于防护不饱和人造橡胶和弹性体不受氧及臭氧的老化龟裂作用，其具有超强的静态臭氧防护功能和优异的动态抗老化功能，且在使用过程中不易发生迁移。关于TMPPD类化合物的制备方法，在美国专利USP4794134，USP4794135，USP4972010，USP5047530，USP5120844中均有所报道，其一般以三氯三嗪(三聚氯氰)和N-(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺(简称7PD)为原料，利用氨基氮原子取代三氯三嗪中的氯原子生成目标产物TMPPD。其中，N-(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺(简称7PD)的制备，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三嗪衍生物的制备方法，其特征在于，所述三嗪衍生物的结构式如下：

【技术特征摘要】
1.一种三嗪衍生物的制备方法，其特征在于，所述三嗪衍生物的结构式如下：所述制备方法包括以下步骤：将对硝基苯胺与化合物A进行取代反应，形成中间体B；将所述中间体B与化合物C进行加氢还原烃化反应，得到所述三嗪衍生物；其中，所述化合物A具有式I所示结构，所述中间体B具有式II所示结构，所述化合物C具有式III所示结构，所述式I、所述式II及所述式III如下：其中，所述R基为C3～C10的烷基；所述X为卤原子。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代反应的步骤中，所述对硝基苯胺与所述化合物A的摩尔配比为3～10:1，优选为3～6:1，更优选为3～4:1。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述取代反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂选自1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、正己烷、四氢呋喃、甲苯及异丁烷中的一种或多种；优选所述有机溶剂中的含水量为0～5wt％，更优选为0～1wt％，进一步优选为0～0.5wt％。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述取代反应的步骤中，先在0～5℃温度条件下反应，后升温至回流状态下反应。5.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述加氢还原烃化反应的步骤中，所述中间体B与所述化合物C的摩尔配比为1:10～60，优选为1:20～60。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述加氢还原烃化反应的步骤中，以氢气为还原剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈新民，李春生，向忠航，
申请(专利权)人：圣奥化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32