单晶制造装置及单晶制造方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了可同时进行单晶冷却和下一单晶制造的单晶制造装置。所述装置至少具备可进行单晶制造的制晶炉，拉晶轴，收存已制得的单晶并使单晶冷却的保温炉，将单晶原料送入贵金属坩埚内的原料供给装置。制晶炉至少具备盛放原料熔液的贵金属坩埚，沿贵金属坩埚外围设置的耐火材料坩埚，设置在耐火材料坩埚上、具有拉晶轴贯通孔且开闭自由的制晶炉顶盖。保温炉底部与制晶炉顶盖上部密闭连接。在保温炉底部与制晶炉顶盖上部密闭连接的状态下，将单晶从制晶炉移入保温炉内，并收存于保温炉。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其涉及具有制造单晶的制晶炉和冷却已制得的单晶的保温炉的单晶制造装置，以及边冷却边制造单晶的单晶制造方法。
技术介绍
因为钽酸锂(LiTaO3)、铌酸锂(LiNbO3)等氧化物单晶的熔点都比较高，所以以往一般都使用铂(Pt)、铂-铑或铱(Ir)等贵金属坩埚，在氮气或氩气等惰性气体氛围气中，采用丘克拉尔斯基法来制造。附图说明图17是表示以往氧化物单晶制造装置的结构剖视图。贵金属坩埚105内收存熔融的单晶原料(原料熔液)113，在规定温度条件下，通过从原料熔液113的表面提拉种晶116，在种晶116的下面制造单晶117。在制晶炉101内，已制得的单晶117与残留在坩埚105中的另一半原料熔液一道加以长时间冷却，即进行所谓缓冷。通常冷却单晶需要一天或一天以上的时间。制造一根氧化物单晶，贵金属坩埚105内的原料熔液大概要消耗一半左右。消耗的单晶原料113用粉末状的烧结原料补加，备作制造下一单晶使用。另外，因为用铱等制成的贵金属坩埚105在高温状态下容易氧化，所以一般都把制晶炉101置于不锈钢制的大容器124里进行单晶制造。因为单晶117的冷却在制晶炉101内进行，所以残留在贵金属坩埚105内的一半原料熔液113也将同时冷却固化。如果贵金属坩埚105内的原料熔液113在每次制造氧化物单晶都固化，则贵金属坩埚105很快就会出现变形，从而不得不频繁地进行坩埚改铸。另外，如果制晶炉101整体在每次制造氧化物单晶中都重复升温冷却这样的加热周期，制晶炉101内做保温材料用的耐火材料，也会产生热震裂纹，缩短耐火材料乃至制晶炉101的寿命。从而加快这些装置部件的消耗速度，结果导致单晶制造成本的上升。另外，制得的氧化物单晶受到剧烈的温度变化，也会产生热应力裂变(形成裂缝)，所以必须进行长时间冷却。而为了冷却制晶炉101内的氧化物单晶，在从一个氧化物单晶冷却完毕到取出至制晶炉101外部期间，便无法开始对下一氧化物单晶做制造准备。因此，每天仅能生产一根或不到一根氧化物单晶，设备生产效率低下，氧化物单晶的制造成本高昂。专利技术的内容本专利技术就是为解决以往技术的这些问题而完成的，其目的在于提供可降低单晶制造成本的单晶制造装置和单晶制造方法。本专利技术的另一目的是提供单晶生产效率高的单晶制造装置和单晶制造方法。本专利技术的另一目的是提供能延长装置部件使用寿命的单晶制造装置和单晶制造方法。本专利技术的另一目的是提供单晶冷却和下一单晶制造可同时进行的单晶制造装置和单晶制造方法。为了达到上述目的，本专利技术的第一特征就是，至少具备①进行单晶制造的制晶炉；②拉晶轴；③收存已制得的单晶和冷却单晶的保温炉；④在贵金属坩埚内供给单晶原料的原料供给装置的单晶制造装置。制晶炉至少必须具备盛放原料熔液的贵金属坩埚和配置在贵金属坩埚外围的耐火材料坩埚。在拉晶轴的前端配置种晶，通过将种晶从原料熔液液面提拉而在种晶下面制造单晶。保温炉可在平行或垂直于拉晶轴的方向上与拉晶轴一起移动。原料供给装置具有调节单晶原料供给速度的功能。使种晶与盛放在贵金属坩埚内的原料熔液的液面接触，然后提升拉晶轴，就可以在种晶的下面制造单晶。制得的具有规定长度的单晶从原料熔液的液面脱离。单晶从制晶炉转移到保温炉内并收存在保温炉中。本专利技术的第一特征中，为了在保温炉内冷却单晶，贵金属坩埚内的原料熔液在每次单晶冷却时不会固化，不必让制晶炉整体在每次制晶过程中都反复经历升温-冷却这样的加热周期。从而，可以防止贵金属坩埚的早期变形，防止制晶炉中的耐火材料的早期劣化。另外，在保温炉内进行单晶冷却的时候，使保温炉、单晶及拉晶轴一起在垂直于拉晶轴的方向上移动，这样可以在制晶炉内装不同的拉晶轴。因此，在冷却单晶期间，就可以开始做制造下一单晶的准备。还有，制造下一单晶的准备工作之一就是将消耗的单晶原料补加到贵金属坩埚内，为此，采用具有调节单晶原料供给速度功能的原料供给装置，只要将已消耗的那部分单晶原料补加到贵金属坩埚内即可。在本专利技术的第1特征中，制晶炉最好带有置于耐火材料坩埚之上、开有拉晶轴贯通孔且开闭自由的制晶炉顶盖。此外，还希望能将保温炉底部与制晶炉顶盖之上部密闭连接。在保温炉底部与制晶炉顶盖之上部密闭连接的状态下，通过把单晶从制晶炉收存于保温炉内，可不把大量的热应力加于单晶。单晶制造时，通过预先关闭制晶炉顶盖，可防止制晶炉上方的异物侵入贵金属坩埚内，防止原料熔液的纯度下降。单晶收存于保温炉内后，关好制晶炉顶盖，与制造单晶时同样，也可防止贵金属坩埚内掉入异物。保温炉内拉晶轴方向的长度，最好调为单晶拉晶轴方向长度的4倍。保温炉内拉晶轴方向的长度，要比单晶拉晶轴方向长度长得多。把单晶中心置于保温炉中心情况下，单晶上下端范围内在拉晶轴温度的变化幅度可以控制在50℃以下。单晶制造装置最好还要有分别包围在制晶炉上部的外围和保温炉下部的外围的保温材料。在把保温炉中心温度设定为单晶熔点(绝对温度)的0.7～1倍温度的情况下，单晶从制晶炉转移到保温炉范围内，拉晶轴温度分布，可以从制晶炉向保温炉下降。单晶制造装置最好还有堵塞保温炉底部的保温炉底盖。通过用保温炉底盖堵塞收存单晶的制晶炉底部，不会造成靠近制晶炉底的那部分单晶先冷却，而是能使整个单晶都以均匀的速度冷却。此外，还希望在保温炉底盖的最上部，先铺垫一层与单晶同一成分的粉末。收存于保温炉内的单晶位于保温炉底盖之上。通过在保温炉底盖的最上部，先铺垫一层与单晶同一成分的粉末，可以抑制高温状态的单晶和保温炉底盖之间发生反应，防止冷却后出现单晶底部变质或生成裂纹的现象。保温炉的内面希望用耐热性好、难于劣化的物质覆盖，在提拉单晶过程中，保温炉内面构造难以产生剥离，以防保温炉内面的剥落物落入贵金属坩埚内，避免原料熔液纯度下降。本专利技术的第2特征是至少具有以下8个步骤的单晶制造方法。第1步，将设在制造单晶的制晶炉内的贵金属坩埚中收存的单晶原料进行熔融，制成原料熔液；第2步，使装在拉晶轴前端的种晶跟上述原料熔液的液面相接触； 第3步，通过提拉上述拉晶轴，在种晶下制造单晶；第4步，当上述单晶达到所需长度后，将该单晶从上述液面脱离；第5步，以一定速度把上述单晶从上述制晶炉移到保温炉，并收存于该保温炉内；第6步，将上述单晶、上述拉晶轴和上述保温炉在垂直于该拉晶轴方向上同步移动；第7步，在上述保温炉内冷却上述单晶；第8步，在上述贵金属坩埚内补加单晶原料。在此，第7步和第8步可以同时进行。也就是说，第8步没有必要等到第7步的单晶冷却结束后才进行，而可以在开始冷却的前后进行。通常，单晶的冷却时间视其大小和材料等的不同而异，但一般都要10个小时左右。在单晶冷却过程中，第8步原料补加完毕时，返回第1步，将补加的原料与拉晶后剩余的原料一起，再次熔融制成原料熔液也没关系。在第6步，因为拉晶轴与单晶一起在垂直于轴的方向上移动，所以在第1步之后，可准备另一拉晶轴，继续进行第2步以后的操作。第3步，在设于制晶炉上、开有拉晶轴贯通孔且可自由开闭的制晶炉顶盖关闭的状态下进行。在第4步和第5步之间，最好还要有打开制晶炉顶盖的步骤。在此，制晶炉顶盖至少要在第3步是关闭状态，但最好是在第1步和第2步以及第4步中都是关闭状态。在第5步，从保温炉底部到制晶炉顶盖上部之间的距离希望在20mm以下，最好是保温炉底部与本文档来自技高网...

【技术保护点】
单晶制造装置，其特征在于，至少具备１）至少包括盛放原料熔液的贵金属坩埚和设置于贵金属坩埚外围的耐火材料坩埚的进行单晶制造的制晶炉，２）前端放置种晶、通过从上述原料熔液的液面提拉该种晶而在该种晶下制造上述单晶的拉晶轴，３）在与上述拉晶轴平行及垂直的方向上能与该拉晶轴一起移动、收存已已制得的上述单晶并对该单晶进行冷却的保温炉，４）具有可以调节上述单晶原料供给速度的功能、把上述单晶原料送入上述贵金属坩埚内的原料供给装置；上述制晶炉还具备设置在上述耐火材料坩埚上部、具有贯穿上述拉晶轴的孔且开闭自由的制晶炉顶盖；上述保温炉的底部与上述制晶炉顶盖的上部密闭连接。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：山下洋二，牛泽次三郎，
申请(专利权)人：株式会社东芝，
类型：发明
国别省市：JP[日本]