一种铌酸钡钠柱状单晶颗粒的制备方法，其特征在于采用熔盐法，其制备方法的具体工艺过程及步骤如下： ａ．设计铌酸钡钠的组分为：Ｂａ↓［２］ＮａＮｂ↓［５］Ｏ↓［１５］，所需原料的组成和配比按此化学表达式成分为依据； ｂ．采用９９．９９９％的高纯ＢａＣＯ↓［３］与Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］为原料，按上述组成配比称量后，在装有玛瑙球的玛瑙罐中，以无水酒精为分散介质，球磨２～３小时，然后按盐料比１∶１～４∶１的比例加入ＮａＣｌ盐，再球磨２～３小时，使混合均匀，然后烘干、过筛； ｃ．将上述烘干混合均匀的原料放置于氧化铝坩埚中，密封，在温度为１０００～１２００℃的箱式电炉中煅烧，煅烧时间为３～６ｈ，升温速率２００℃／小时，煅烧后合成的产物随炉冷至室温； ｄ．合成产物用蒸馏水多次漂洗，去除残留的熔盐，剩下的即为合成好的单相柱状铌酸钡钠颗粒。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属材料制备领域。
技术介绍
铌酸钡钠在电光、非线形光学等领域得到广泛的应用。有关铌酸钡钠的研究工作主要针对单晶的制备与性能的研究。铌酸钡钠单晶具有优异的性能，但高昂的成本与制备所产生的缺陷限制了其在工程中的广泛应用。相比之下，陶瓷的制备则具有制备成本低、易于制备大尺寸复杂形状构件的特点，使得其制备受到了越来越多的重视。文献报道，采用真空沉淀方法制备铌酸钡钠，但该方法很难精确地控制组分；也曾有人采用溶胶凝胶技术制备铌酸钡钠，但得到的晶体没有择优取向，其性能不太理想。研究表明，实现陶瓷中晶体定向排布是大幅度提高材料电性能的有效途径，在有关文献(美国陶瓷学会2000，83(9)2203-2213)中报道，选用KSr2Nb5O15为晶种，加入微量的V2O5，采用模板晶粒生长技术制备得到了具有织构化显微结构的铌酸锶钡陶瓷。与晶粒随机排布试样相比，显微结构织构化的铌酸锶钡陶瓷具有与单晶材料相类似的电性能。在利用模板晶粒生长技术制备织构化铌酸钡钠陶瓷的过程中，晶种的纯度和形态是控制铌酸钡钠陶瓷性能的关键。所以控制生长高纯、高活性的铌酸钡钠单晶颗粒是十分重要的。然而，目前尚无有关具有一定长径比的高纯度铌酸钡钠柱状单晶颗粒报道。有关模板晶粒生长技术的大致情况可描述如下模板晶粒生长技术是利用流延或挤塑方法将少量片状或柱状的颗粒晶种定向排布于细小的陶瓷粉体中，在随后的烧结过程中细小颗粒逐渐溶解，析出在晶种颗粒的表面促进各向异性晶种的发育，以获得具有结构化的显微组织。目前，模板晶粒生长技术已成功制备得到了具有显微结构织构化的氧化铝、莫来石、铌酸锶、钛酸铋。模板晶粒生长技术是一种复杂的工艺过程，其步骤主要包括原始粉料的制备、晶种的制备、晶种定向排布流延带的制备、流延片的剪裁与叠压、生坯排胶与生坯的烧结以生成陶瓷体。在此过程中，晶种的制备、晶种的生成形态及纯度是关键，所以制备高纯高活性的铌酸钡钠柱状单晶是尤为重要的，它是最终制备织构化铌酸钡钠陶瓷的第一步。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备具有一定长径比的高纯铌酸钡钠柱状单晶颗粒的工艺方法。本专利技术的一种，其特征在于采用熔盐法，其制备方法的具体工艺过程及步骤如下a.设计铌酸钡钠的组分为Ba2NaNb5O15，所需原料的组成和配比按BaNb2O6化学表达式成分为依据；b.采用99.999％的高纯BaCO3与Nb2O5为原料，按上述组成配比称量后，在装有玛瑙球的玛瑙罐中，以无水酒精为分散介质，球磨2～3小时，然后按盐料比1∶1～4∶1的比例加入NaCl盐，再球磨2～3小时，然后烘干、过筛；c.将上述烘干混合均匀的原料放置于氧化铝坩埚中，密封，在温度为1000～1200℃的箱式电炉中煅烧，时间为3～6h，升温速率200℃/小时，煅烧后合成的产物随炉冷至室温；d.合成产物用蒸馏水多次漂洗，去除残留的熔盐，剩下的即为合成好的单相柱状铌酸钡钠颗粒。本专利技术利用高纯BaCO3与Nb2O5为原料，以NaCl为介质，在高温熔融的Na盐中合成具有2～4μm、长径比8～16的铌酸钡钠柱状单晶颗粒，它可以作为制备织构化铌酸钡钠陶瓷的晶种。本专利技术方法具有一定优点，如工艺简单、效率高、易于规模生产等。本专利技术合成后的铌酸钡钠柱状单晶颗粒尺寸均匀、物相纯，其直径为2～4μm、长径比8～16，为单晶柱状颗粒，在模板晶粒生长技术制备陶瓷的过程中，可以起到生长模板的作用。具体实施例方式现将本专利技术方法的具体实施例叙述于后实施例一设计的铌酸钡钠的组分为Ba2NaNb5O15。按组分称取摩尔比为1∶1的高纯BaCO3与Nb2O5为原料，其纯度为99.999％，亦即BaCO3为4.2608克，Nb2O5为5.7392克，将两者放入装有玛瑙球的玛瑙罐中，以无水酒精为介质，球磨2～3小时，然后按盐料比2∶1的比例加入20克的NaCl盐，再球磨2～3h，使混合均匀，然后烘干、过筛。将上述烘干混合均匀的原料放入氧化铝坩埚中，密封后，以200℃/h速度升温至1200℃，煅烧4小时。合成的产物随炉冷却至室温。合成产物在蒸馏水中漂洗10次，去除残留的熔盐，最后得到铌酸钡钠单晶颗粒。上述的产物经扫描电子显微镜观察，可见其晶粒为柱状，分布均匀，有较大的直径和长径比，其直径为2～4μm、长径比8～16。经XRD测定为单相铌酸钡钠。将此单晶颗粒粉体作为晶种加入到原始粉料中，利用模板晶粒生长技术制备织构化显微结构的Ba2NaNb5O15陶瓷，通过扫描电子显微镜观察，可见陶瓷呈现出明显的织构化特征。实施例二本实施例与上述实施例一的工艺步骤完全相同，仍采用高纯的BaCO3与Nb2O5为原料，其摩尔比为1∶1，所不同的是将盐料比改为1∶1。即加入10克的NaCl盐，合成产物经XRD测定为单相铌酸钡钠。与实施例一中的合成材料相比，此合成粉末具有较小的长径比，直径为1～3μm、长径比2～4。实施例三本实施例与上述实施例一的工艺步骤完全相同，所不同的是将盐料比改为4∶1。即加入40克的NaCl盐，合成物经XRD测定为单相铌酸钡钠。经扫描电镜观察，为柱状晶粒，分布较均匀，其晶粒较粗大，直径达6～8μm、长径比2～5。实施例四本实施例与上述实施例一的工艺步骤完全相同，所不同的是煅烧温度为1000℃，煅烧时间为3小时，最终生成的晶粒有团聚现象，晶粒细小，分布不均匀。权利要求1.一种，其特征在于采用熔盐法，其制备方法的具体工艺过程及步骤如下a.设计铌酸钡钠的组分为Ba2NaNb5O15，所需原料的组成和配比按此化学表达式成分为依据；b.采用99.999％的高纯BaCO3与Nb2O5为原料，按上述组成配比称量后，在装有玛瑙球的玛瑙罐中，以无水酒精为分散介质，球磨2～3小时，然后按盐料比1∶1～4∶1的比例加入NaCl盐，再球磨2～3小时，使混合均匀，然后烘干、过筛；c.将上述烘干混合均匀的原料放置于氧化铝坩埚中，密封，在温度为1000～1200℃的箱式电炉中煅烧，煅烧时间为3～6h，升温速率200℃/小时，煅烧后合成的产物随炉冷至室温；d.合成产物用蒸馏水多次漂洗，去除残留的熔盐，剩下的即为合成好的单相柱状铌酸钡钠颗粒。全文摘要本专利技术涉及一种，属铌酸钡钠制备领域。本专利技术的一种，其特征是采用熔盐法，利用高纯BaCO文档编号C30B29/10GK1493718SQ0315099公开日2004年5月5日 申请日期2003年9月16日 优先权日2003年9月16日专利技术者朱丽慧, 徐炯 , 黄清伟, 赵海峰 申请人:上海大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱丽慧，徐炯，黄清伟，赵海峰，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：
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